一種從廢棄鍍鏑鉬板回收貴重稀土元素鏑的方法
【專利摘要】本發明公開一種從廢棄鍍鏑鉬板回收貴重稀土元素鏑的方法，采用以下步驟進行：鉬板用酸浸泡；過濾浸出液；過濾后的料液和沉淀劑進行沉淀反應后，用去離子水洗滌；沉淀物在琨道窯進行灼燒；灼燒后的氧化物用酸重新溶解后萃取分離。本發明不破壞現有稀土分離廠所使用的P507?煤油萃取分離體系，對稀土中的Mo6+、Al3+、Fe3+去除效果明顯，工藝簡單、流程短、易實施。
【專利說明】
一種從廢棄鍍鏑銀板回收貴重稀土元素鏑的方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種從廢棄鍍鏑鉬板回收貴重稀土元素鏑的方法。
【背景技術】
[0002] 稀土元素獨特的電子構型，使稀土化合物或稀土氧化物的超微粉體材料具有許多 特殊的性質和應用。磁鋼在生產過程中增加鏑元素能提高磁鋼的內稟矯頑力，而表面滲鏑 技術獨辟蹊徑，通過不加鏑生產的磁鋼表面滲鏑可以形成一層高內稟矯頑力的表層，從而 得到一種同性能、低成本的磁鋼。由于鏑元素在稀土礦中的配分僅為3.5%左右，屬于貴重稀 有金屬，根本無法滿足目前釹鐵硼行業對鏑元素的需求。從廢棄鍍鏑鉬板回收貴重稀土元 素鏑，實現貴重稀土元素鏑的循環利用具有重要意義。目前稀土冶煉分離所采用的P507-煤 油萃取體系，對料液中Mo 6+、Al3+、Fe3+含量要求十分嚴格一般為10~20ppm，Mo6+會影響稀土 產品的品質（如鐠釹合金對鉬元素的控制十分嚴格hAP'Feh則會在萃取體系中形成三 相，導致有機分相困難，槽體流通不暢，嚴重影響正常生產。對于稀土料液中Mo 6+的去除目前 沒有相關資料可以查詢，技術上仍然是空白狀態。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種不破壞現有稀土分離廠所使用的P507-煤油萃取分離 體系，從廢棄鍍鏑鉬板回收貴重稀土元素鏑的方法，對稀土中的Mo 6+、Al3+、Fe3+去除效果明 顯，工藝簡單、流程短、易實施。
[0004] 為了達到上述目的，本發明的技術方案如下： 一種從廢棄鍍鏑鉬板回收貴重稀土元素鏑的方法，采用以下步驟進行： 第一步，鉬板用酸浸泡； 第二步，過濾浸出液； 第三步，過濾后的料液和沉淀劑進行沉淀反應后，用去離子水洗滌； 第四步，沉淀物在琨道窯進行灼燒； 第五步，灼燒后的氧化物用酸重新溶解后萃取分離。
[0005] 所述第一步，浸泡鉬板的用酸是無氧化性或弱氧化性的酸，如:鹽酸、稀硝酸等，浸 泡時間為10~20min。
[0006]所述第三步，沉淀劑是與稀土離子形成固體沉淀同時不與Mo6+、Al3+、Fe 3+反應的物 質，以去除此6+^13+及3+，如草酸、碳酸鈉或碳酸銨等，采用的沉淀方式為正沉、并流和反沉 中的一種。
[0007]所述第三步，用去離子水洗滌8~10遍。
[0008] 所述第一步，浸泡的酸為5.5molHCl，浸泡時間為lOmin;第二步，過濾除去不溶于 鹽酸的渣，得到澄清氯化鏑液;第三步，沉淀劑為草酸，沉淀方式為并流沉淀，氯化鏑料液和 草酸反應的化學計量比為:n(DyCl 3)/n(H2C2〇4)=l: (1.5~1.6)，沉淀溫度為50°C，過程草酸 過量系數1.05,終點草酸過量系數1. 1。
[0009] 所述第四步，灼燒的溫度為650~900°C。
[0010] 所述第五步，重新溶解氧化物的用酸為不會引入硫酸根、無氧化性或弱氧化性從 而破壞稀土 P507-煤油萃取體系的酸，如:鹽酸或稀硝酸等。
[0011] 采用上述方案后，本發明采用酸浸泡廢棄鉬板，浸出液采用沉淀，經灼燒，重溶工 序，實現對會破壞稀土冶煉分離所采用的P507-煤油體系的Al 3+、Fe3+及會影響稀土產品品 質的Mo6+的同步、一步去除，但不破壞現有稀土分離廠所使用的P507-煤油萃取分離體系，處 理后的料液雜質能直接進入萃取分離體系進行分離。本發明對稀土中的Mo 6+、Al3+、Fe3+去除 效果明顯，工藝簡單、流程短、易實施。
【附圖說明】
[0012] 圖1是本發明的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0013] 配合圖1所示，以下結合實施例對本發明做進一步詳細說明。
[0014] 實施例1 取廢棄鉬網219.15g，用5.5mol鹽酸浸泡15min，過濾，濾液采用正沉方式沉淀，在反應 器中預先加入料液(〇. 8mo 1 /L)，攪拌，控制沉淀溫度50 °C，草酸以流量3m 1 /miη加入到反應 器中，控制終點草酸過量系數1.12。過濾洗滌9遍，850°C灼燒1小時，5.5mol/L鹽酸重新溶 解。處理前后料液Mo 6+、Al3+、Fe3+含量如下：
實施例2 取廢棄鉬網219.15g，用5.5mo 1鹽酸浸泡15min，過濾，濾液采用并流方式沉淀，在沉淀 反應器中預先加入100mL底水，攪拌，料液(0.8mol/L)和H2C2〇4( 120g/L)初始按化學計量比 n(RECl3)/n(H2C2〇4)=l/1.5,同時加入反應器中，控制沉淀溫度為50°C，料液流量2ml/min， 草酸流量3ml/min，終點草酸過量系數1.12。過濾洗滌10遍，于850 °C灼燒1小時，5.5mol/L鹽 酸重新溶解。處理前后料液Mo6+、Al3+、Fe 3+含量如下：
【主權項】
1. 一種從廢棄鍍鏑鉬板回收貴重稀土元素鏑的方法，其特征在于采用以下步驟進行： 第一步，鉬板用酸浸泡； 第二步，過濾浸出液； 第三步，過濾后的料液和沉淀劑進行沉淀反應后，用去離子水洗滌； 第四步，沉淀物在琨道窯進行灼燒； 第五步，灼燒后的氧化物用酸重新溶解后萃取分離。2. 如權利要求1所述的一種從廢棄鍍鏑鉬板回收貴重稀土元素鏑的方法，其特征在于： 所述第一步，浸泡鉬板的用酸是無氧化性或弱氧化性的酸，浸泡時間為10~20min。3. 如權利要求1所述的一種從廢棄鍍鏑鉬板回收貴重稀土元素鏑的方法，其特征在于： 所述第三步，沉淀劑是與稀土離子形成固體沉淀同時不與Mo 6+、Al3+、Fe3+反應的物質，采用 的沉淀方式為正沉、并流和反沉中的一種。4. 如權利要求1所述的一種從廢棄鍍鏑鉬板回收貴重稀土元素鏑的方法，其特征在于： 所述第三步，用去離子水洗滌8~10遍。5. 如權利要求1所述的一種從廢棄鍍鏑鉬板回收貴重稀土元素鏑的方法，其特征在于： 所述第一步，浸泡的酸為5.5molHCl，浸泡時間為IOmin;第二步，過濾除去不溶于鹽酸的渣， 得到澄清氯化鏑液;第三步，沉淀劑為草酸，沉淀方式為并流沉淀，氯化鏑料液和草酸反應 的化學計量比為:n(DyCl 3)/n(H2C2〇4)=l: (1.5~1.6)，沉淀溫度為50°C，過程草酸過量系數 1.05,終點草酸過量系數1. 1。6. 如權利要求1所述的一種從廢棄鍍鏑鉬板回收貴重稀土元素鏑的方法，其特征在于： 所述第四步，灼燒的溫度為650~900°C。7. 如權利要求1所述的一種從廢棄鍍鏑鉬板回收貴重稀土元素鏑的方法，其特征在于： 所述第五步，重新溶解氧化物的用酸為不會引入硫酸根、無氧化性或弱氧化性從而破壞稀 土 P507-煤油萃取體系的酸。
【文檔編號】C22B7/00GK105886801SQ201610396419
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年6月7日
【發明人】朱世清, 喻小珍, 傅志勤, 曾輝輝
【申請人】福建省長汀金龍稀土有限公司