無電鍍金液的制作方法

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無電鍍金液的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種無電鍍金液，該無電鍍金液可通過在相同的鍍浴中進行置換反應和還原反應而在不腐蝕基底金屬的情況下形成金鍍層，并且同時滿足無鉛焊接的焊接性和引線接合特性，并且具有優異的穩定性從而持續維持金沉積速率。
【專利說明】無電媳金液
[0001] 巧關申請的香叉引用
[0002] 本申請要求于2014年8月6日提交的韓國專利申請第2014-101171號的優先權和權益，該專利申請的全部公開內容W引用的方式并入本文中。
技術領域
[0003] 本發明設及無電鍛金液，更具體地本發明設及一種如下的無電鍛金液：可通過在相同的鍛浴中進行置換反應和還原反應而在不腐蝕基底金屬的情況下完成鍛金、并且同時滿足無鉛焊接的焊接性和引線接合性能、并且具有優異的穩定性從而可W持續地維持金沉積速率。
【背景技術】
[0004] 為了連接電子元件而對印刷電路板進行鍛金。印刷電路板上的鍛金是在制造工藝中所執行的最后步驟，用W防止焊盤表面的氧化，因為鍛金對電子元件的安裝性能和焊接性能等產生很大程度的影響，所W它對電子元件的可靠性具有較大的影響。
[0005] 近來，作為更高度地集成和精細化的電路，需要通電的電鍛金的方法正在被無電鍛金方法所代替。
[0006] 無電鍛金方法包括：通過使用還原劑的自身催化的沉積進行鍛金的還原鍛方法、和W金置換基底金屬的置換鍛方法。在使用還原劑的自身催化無電鍛金方法的情況下，其應用是有限的，因為鍛金的厚度是不足的；在置換鍛方法的情況下，其應用是有限的，因為在基底金屬中發生腐蝕并且鍛金的厚度是不足的。在使用還原劑的自身催化無電鍛金方法的情況下，鍛金的附著力變得不均勻，因此在進行無鉛焊接時不能確保焊接性。
[0007] 業界已對增加鍛層的附著力同時抑制對基底金屬的腐蝕并且提高無電鍛金液的穩定性進行了許多研究。基于尋找合適還原劑或者其中在無電鍛金方法中添加金屬洗脫抑制劑的研究，引入了使用抗壞血酸（日本專利公開第1989-191782號）、阱化合物（日本專利公開第1991-215677號）、硫脈（日本專利公開第1997-287077號）、和苯基化合物（日本專利公開第2972209號）作為還原劑的方法；和使用苯并嚷挫化合物（日本專利公開第 1992-314871號）、琉基苯并嚷挫化合物（日本專利公開第1992-350172號）、對苯二酪化合物（日本專利公開第2003-268559號）作為金屬洗脫抑制劑的方法。
[000引此外，美國專利第6, 855, 191號公開了一種使用2-琉基苯并嚷挫作為穩定劑的方法，美國專利第6, 383, 269號公開了一種使用徑胺化合物作為還原劑的方法，美國專利第 5, 935, 306號公開了一種使用抗壞血酸或其鹽作為還原劑的方法，美國專利第5, 601，637 號公開了一種使用硝基苯橫酸鋼和/或對硝基苯甲酸作為氧化劑來控制還原速率的方法。 [0009] 然而，在解決諸如沉積速率、鍛浴穩定性、鍛層附著力的維持，基底金屬的腐蝕等問題中存在著限制，因此對于更穩定的鍛浴、沉積速率的連續維持、防止對基底金屬的腐蝕、和附著力增加的研究繼續地進行；并且對其中除了水溶性金化合物、絡合劑和還原劑W 外進一步添加水溶性胺化合物的實現無電鍛金的無電鍛金方法進行了研究并已看到了諸多進展。
[0010] 添加水溶性胺化合物的運種無電鍛金方法的常規技術如下。
[0011] 在韓國專利申請第2003-0045071號中，將在上述化合物中最為有效的乙二胺化合物用作一種水溶性胺，并且將對苯二酪、甲基對苯二酪等用作苯基化合物。
[0012] 在韓國專利申請第2006-0016767號中，將乙二胺或甘氨酸用作一種水溶性胺，并且將徑烷基橫酸或其鹽用作還原劑。
[0013] 在韓國專利申請第2008-0066570號中，將乙二胺衍生物用作一種水溶性胺，并且將甲醒亞硫酸氨鹽用作還原劑。
[0014] 在韓國專利申請第2012-0031990號中，將聚乙締胺用作一種水溶性胺，并且將棚氨化物和棚化合物用作還原劑。
[0015] 然而，在上述的常規技術中，盡管使用水溶性胺化合物會減慢置換反應速率，但并不能完全防止在基底金屬中所發生的腐蝕和凹點，并且在250至26(TC范圍內的無鉛焊接溫度下不能確保無鉛焊接的焊接性。
[0016] 近來，由于禁止Sn/化焊料的使用，鍛層的方法已轉變為使用無鉛（Sn/Ag/化）焊料的焊接方法，其中焊接溫度已升高到250至260°C的范圍內，造成熱負荷增加，因此需要具有增強特性的無電鍛金方法來克服熱負荷。
[0017] 隨著無鉛（Sn/Ag/Cu)焊料的使用，需要E肥PIG(無電儀/無電鈕/浸金）方法的無電鍛金方法。
[0018] 此方法是一種在無電儀鍛層與無電金鍛層之間無電鍛鈕的方法，該方法防止儀的氧化和擴散，提高電路或端子的耐腐蝕性，并且克服儀和金鍛層的接合性能的下降。在 E肥PIG方法中，鈕與金之間的電位差較小，因此使用現有的無電鍛金液難W在鍛鈕表面上獲得均勻的金鍛層，并且也難W獲得金鍛層的期望厚度。
[0019] 此外，需要在鈕鍛層上形成具有0.05 ym W上厚度的用于無鉛（Sn/Ag/化）焊接的金鍛層，并且需在鈕鍛層上形成具有0. 25 y m W上厚度的用于引線接合的金鍛層。當同時地執行無鉛（Sn/Ag/化）焊接和引線接合時，需要在鈕鍛層上鍛上具有0.25ym W上厚度的金鍛層。
[0020] 當采用普通的置換鍛方法或還原鍛金方法時，不能防止對基底金屬的腐蝕，并且無鉛（Sn/Ag/Cu)焊接的焊接性和引線接合性能是不足的。在置換反應開始的同時，應中止置換反應的繼續，應立即將反應轉變成還原反應，并且應獲得均勻的鍛金表面和具有足夠厚度的金鍛層。可通過利用離子催化劑來催化從鈕鍛層中分離的鈕，并且在置換反應開始的同時引起金鍛層，而中止置換反應的繼續，因此需要能夠將鈕轉變成離子催化劑材料的離子催化劑活化劑。

【發明內容】

[0021] 為了解決常規技術的上述問題，本發明人已研究出了一種無電鍛金液；該無電鍛金液可防止E肥PIG方法中對基底金屬的腐蝕、可在鈕鍛層上獲得均勻且足夠厚度的金鍛層、可同時滿足無鉛（Sn/Au/化）焊料的焊接性和引線接合性能、并且包含能夠在置換反應在相同鍛浴中開始的同時利用離子催化來催化從鍛鈕的表面所分離的鈕的離子催化劑活化劑。結果，完成了本發明。
[0022] 本發明的目的是提供一種無電鍛金液，該無電鍛金液可防止在基底金屬表面中發生的不規則的腐蝕和凹點，并且提供鍛金表面的均勻性同時維持基底金屬表面的均勻性。
[0023] 本發明的另一個目的是提供一種無電鍛金液，該無電鍛金液可提供基底金屬鍛層與鍛金層之間的完全附著、獲得金鍛層的足夠厚度，并且顯示無鉛焊接的附著力和引線接合性能。
[0024] 為了實現上述目的，根據本發明的一個方面提供一種無電鍛金液，該無電鍛金液包含去離子水、水溶性金化合物、絡合劑、抑值緩沖劑、抑值控制劑、還原劑、和鈕離子催化劑活化劑，其中鈕離子催化劑活化劑是由下面的化學式1所代表的酷胺化合物：
[00對[化學式U
[0026]
[0027] (其中R'和R"是邸3、C2H5、邸2地、或C2H4OH，并且n為在2至5范圍內的整數）。
[0028] 在本發明的一個實施方式中，水溶性金化合物可包括選自氯化金鐘、氯化金鋼、亞硫酸金鋼、和亞硫酸金錠的一種。
[0029] 在本發明的一個實施方式中，W溶解于去離子水的1至2g/L的金含量而含有水溶性金化合物。
[0030] 在本發明的一個實施方式中，絡合劑可包括選自徑基乙二胺=乙酸、四徑基乙二胺、二徑基亞甲基二胺二乙酸、乙二胺四乙酸（邸TA)、乙二胺四丙酸、丙S醇、亞氨基二乙酸、二乙S胺五乙酸值TPA)、N，N-二簇基甲基甘氨酸（NTA)、徑乙基甘氨酸、甘氨酸、巧樣酸、丙二酸、乙二酸、酒石酸、下二酸、及其堿金屬鹽的一種。
[0031] 在本發明的一個實施方式中，絡合劑的濃度可W是溶解于無電鍛金液中的金濃度的5至10倍。
[0032] 在本發明的一個實施方式中，抑值緩沖劑可包括選自憐酸二氨鐘、憐酸二氨鋼、四棚酸鐘、四棚酸鋼、和憐酸氨二鐘的一種。
[0033] 在本發明的一個實施方式中，可W在相對于去離子水為0. 1至0. 5mol/L的范圍內含有抑值緩沖劑。
[0034] 在本發明的一個實施方式中，抑值控制劑可包括選自憐酸、鹽酸、硫酸、氨氧化鋼、和氨氧化鐘的一種。陽03引在本發明的一個實施方式中，可使用抑值控制劑將抑值調節到6. 5至7. 5的范圍。
[0036] 在本發明的一個實施方式中，還原劑可包括選自抗壞血酸、徑胺、阱、二甲基棚燒、硫脈、對苯二酪、甲醒、甲酸、和甲酸鋼的一種。
[0037] 在本發明的一個實施方式中，可在相對于去離子水為0. 05至2mol/L范圍內的含量而含有還原劑。
[0038] 在本發明的一個實施方式中，可在相對于去離子水0.0 l至0. 2mol/L范圍內的含量而含有酷胺化合物。
[0039] 在本發明的一個實施方式中，酷胺化合物可W是由下面的化學式2或化學式3所代表的酷胺化合物：
W40][化學式引 [0041 ]
[0042] [化^
[0043]
[0044] 根據本發明的一個實施方式，可將無電鍛金液使用于E肥PIG方法中。
[0045] 在本發明的一個實施方式中，可將金鍛層的厚度調節到0.0 l至0. 5 ym的范圍。
【附圖說明】
[0046] 通過參照附圖來詳細地描述其示例性實施方式，本發明的上述和其它的目的、特征和優點對于所屬領域的技術人員將變得顯而易見，其中：
[0047] 圖1示出了在實施例1中鍛金后的鍛金表面（A)和剝去金鍛層后的鈕鍛層表面度）的沈M圖像。 W48] 圖2示出了在實施例2中鍛金后的鍛金表面（A)和剝去金鍛層后的鈕鍛層表面度）的沈M圖像。 W例圖3示出了在實施例3中鍛金后的鍛金表面（A)和剝去鍛金后的鈕鍛層表面度）的沈M圖像。
[0050] 圖4示出了在實施例4中鍛金后的鍛金表面（A)和剝去金鍛層后的鈕鍛層表面度）的沈M圖像。
[0051] 圖5示出了在實施例5中鍛金后的鍛金表面（A)和剝去金鍛層后的鈕鍛層表面度）的沈M圖像。
[0052] 圖6示出了在比較例1中鍛金后的鍛金表面（A)和剝去鍛金后的鈕鍛層表面度）的沈M圖像。
[005引圖7示出了在比較例2中鍛金后的鍛金表面（A)和剝去金鍛層后的鈕鍛層表面度）的沈M圖像。
[0054] 圖8示出了在比較例3中鍛金后的鍛金表面（A)和剝去金鍛層后的鈕鍛層表面度）的沈M圖像。
[0055] 圖9示出了本發明實施例中所使用的用于評價焊接（soldering錫焊）的測試基板（A)和用于評價引線接合的測試基板做的圖像。
[0056] 圖10是說明在本發明的測試例1中無鉛焊接焊接性測試過程中所示的良好模式和缺陷模式的視圖。
[0057] 圖11是說明本發明測試例1中的引線接合測試中所示的5種制動模式化rake mode)的視圖。
【具體實施方式】
[0058] 在下文中，將詳細地描述根據本發明的一個實施方式的無電鍛金液。
[0059] 根據本發明的一個實施方式提供一種無電鍛金液，該無電鍛金液包含去離子水、水溶性金化合物、絡合劑、抑值緩沖劑、抑值控制劑、還原劑、和鈕離子催化劑活化劑。
[0060] 在根據本發明的一個實施方式的無電鍛金液中，作為在E肥PIG(無電儀/無電鈕 /浸金）方法中在置換反應開始的同時可利用離子催化來催化從鍛鈕表面中分離的鈕由此實現鍛金并中止置換反應繼續的離子催化劑活化劑，使用由下面的化學式1所代表的酷胺化合物：陽〇6U [化學式^
[0062]
陽〇6引（其中R'和R"是邸3、C2H5、邸2地或C2H4OH，并且n為在2至5范圍內的整數）。 [0064] 在本發明的一個實施方式中，在E肥PIG方法中酷胺化合物將在基底金屬上的置換反應開始時從表面所分離的鈕轉變成離子催化材料，利用離子催化在鈕表面上形成金鍛層，并且中止置換反應繼續，由此防止對基底金屬的腐蝕。陽0化]此外，在本發明的一個實施方式中，當利用由酷胺化合物所形成的鈕離子催化材料在鍛鈕表面上獲得金鍛層時，利用所形成金鍛層的自身催化而連續地進行還原反應。因此，可防止在置換反應繼續時在基底金屬表面中由于置換反應的特性而產生的不規則的腐蝕和凹點，并且可提供鍛金表面的均勻性同時維持基底金屬表面的均勻性。因此，可提供基底金屬的鍛層與鍛金層之間的完全附著、可將金鍛層的厚度調整到0.0 l至0. 5 y m的范圍，由此可獲得無鉛（Sn/Au/化）焊接的附著力和引線接合性能。
[0066] 在本發明的一個實施方式中，酷胺化合物可W是根據下面的化學式2或化學化學式3的酷胺化合物。
[0067] [化學式引
[0068] W69][化蘭
[0070]
[0071] 在本發明的一個實施方式中，優選地相對于去離子水所含的酷胺化合物在0.01 至0. 2mol/L范圍內。陽072] 當W相對于金化合物的量小于0.0 lmol/L的量使用酷胺化合物時，會在基底金屬中會發生腐蝕，并且可降低無鉛焊接的焊接性和引線接合性能。
[0073] 當W相對于金化合物的量大于0. 2mol/L的量使用酷胺化合物時，可導致鍛速的下降和溶液穩定性的下降。
[0074] 本發明的一個實施方式中所使用的水溶性金化合物可包括選自氯化金鐘、氯化金鋼、亞硫酸金鋼、和亞硫酸金錠的一種。陽0巧]在本發明的一個實施方式中，優選地W 1至2g/L的溶解于去離子水中的金含量而含有水溶性金化合物。
[0076] 在本發明的一個實施方式中所使用的絡合劑可包括選自徑基乙二胺=乙酸、四徑基乙二胺、二徑基亞甲基二胺二乙酸、乙二胺四乙酸巧DTA)、乙二胺四丙酸、丙S醇、亞氨基二乙酸、二乙S胺五乙酸值TPA)、N，N-二簇基甲基甘氨酸（NTA)、徑乙基甘氨酸、甘氨酸、巧樣酸、丙二酸、乙二酸、酒石酸、下二酸的一種，及其堿金屬鹽。
[0077] 在本發明的一個實施方式中，絡合劑的功用是通過用本發明一個實施方式的無電鍛金液來調整鍛金的晶體而防止鍛金薄膜的變色。
[0078] 在本發明的一個實施方式中，絡合劑的濃度優選地是溶解于無電鍛金液中的金濃度的5至10倍。
[0079] 當W小于上述濃度的濃度而使用絡合劑時，會在所形成的鍛層表面上發生變色；當W大于上述濃度的濃度而使用絡合劑時，會降低鍛液的穩定性。
[0080] 在本發明的一個實施方式中，抑緩沖劑可包括但不限于選自憐酸二氨鐘、憐酸二氨鋼、四棚酸鐘、四棚酸鋼、和憐酸氨二鐘的一種。
[0081] 在本發明的一個實施方式中，優選地W在相對于去離子水為0. 1至0. 5mol/L范圍內的含量而含有抑值緩沖劑。
[0082] 在本發明的一個實施方式中，抑值控制劑可包括選自憐酸、鹽酸、硫酸、氨氧化鋼、和氨氧化鐘中的一種。
[0083] 在本發明的一個實施方式中，優選地使用抑值控制劑將無電鍛金液的抑值調整到6. 5至7. 5的范圍。
[0084] 當把無電鍛金液的抑值調整到小于6. 5時，由于鍛速提高因而焊料連接的可靠性會下降，當把無電鍛金液的抑值調整到大于7. 5時，鍛液的穩定性下降，從而導致易于發生鍛液分解的問題。
[0085] 在本發明的一個實施方式中，還原劑可包括選自抗壞血酸、徑胺、阱、二甲胺棚燒、硫脈、對苯二酪、甲醒、甲酸、和甲酸鋼的一種。
[0086] 在本發明的一個實施方式中，還原劑的功用是通過還原鍛液中的金而連續地增加鍛金的厚度。
[0087] 在根據本發明的一個實施方式的無電鍛金液中，W在相對于去離子水為0. 05至 2mol/L范圍內的含量而含有還原劑。
[0088] 當使用根據本發明的一個實施方式的上述無電鍛金液時，溫度優選地在50至 90°C的范圍內，在高溫下會損害抗腐蝕性并且會降低無電鍛金鍛浴的穩定性。在70至80°C 范圍內的溫度適合于維持鍛金沉積速率和鍛浴的長期穩定性。基于金的期望厚度反應時間優選地在5至30分鐘的范圍內，在20至30分鐘范圍內的反應時間適合于通常在印刷電路板（PCB)中所需的0. 25 ym的鍛層厚度。
[0089] 下面將參照附圖來詳細描述本發明的示例性實施方式。本申請和權利要求中所使用的術語和詞語不應當用一般含義或詞典含義來解釋，而應當根據與本發明技術細節相對應的含義和概念來解釋。
[0090] 本申請中所掲示的實施方式和附圖是示例性的實施方式和附圖，不代表本發明的技術精神。因此，對于所屬領域的技術人員將顯而易見的是，可W在不背離本發明的精神和范圍的前提下作出各種修改。陽0川實施例1
[0092] 按照表1中所示的各組分含量和條件，將1. 5g/L的氯化金鐘（基于金含量）、15g/ L的邸TA-2化、lOg/L的憐酸二氨鐘、Ig/L的水合阱、和lOg/L的化學式2的酷胺化合物添加到去離子水中，W制備根據本發明的一個實施方式的無電鍛金液。通過添加氨氧化鐘將無電鍛金液的抑值調整到7. 2,用具有80°C溫度的鍛浴中的無電鍛金液對測試基板進行20 分鐘鍛金。
[0093] *使用的測試基板
[0094] 在本發明的一個實施方式中所使用的PCB基板是具有Imm厚度的阻焊層限定 (SMD)型FR-4基板。形成于基板上的焊盤開口的尺寸為400 y m，間距尺寸為800 y m，基板形成為如圖9中所示。將所制造的基板配置在被設計成將所有電子器件電性連接的菊鏈中，并進行焊接評價。
[0095] 此外，如圖9中所示，通過將寬表面焊盤經過電路連接到窄表面焊盤而設計其中可W進行電鏈應（galvanic reaction)的基板，然后對鍛速、鍛層外觀、鍛層附著力、和引線接合進行評價，。
[0096] 實施例2
[0097] 按照表1中所示的各組分含量和條件，除了將抑值調節到7. 0 W外其余W與實施例1同樣的方式對試樣進行鍛金，在80°C下進行30分鐘的無電鍛金。陽〇9引實施例3
[0099] 按照表1中所示的各組分含量和條件，將2. Og/L的氯化金鐘（基于金含量）、IOg/ L的邸TA-2化、lOg/L的憐酸二氨鐘、Ig/L的二甲胺棚燒、和15g/L的化學式3的酷胺化合物添加到去離子水中，而制備無電鍛金液。將該無電鍛金液的抑值調節到7. 0,在80°C下使用無電鍛金液對測試基板進行20分鐘鍛金。陽100] 實施例4
[0101] 按照表1中所示的各組分含量和狀態，將2. Og/L的氯化金鐘（基于金含量）、IOg/ L的邸TA-2化、lOg/L的巧樣酸鋼、lOg/L的憐酸二氨鐘、Ig/L的二甲胺棚燒、和15g/L的化學式3的酷胺化合物添加到去離子水中，而制備無電鍛金液。將該無電鍛金液的pH值調節到7. 1，在80°C下進行35分鐘的鍛金。陽102] 實施例5 陽103] 按照表1中所示的各組分含量和狀態，將2. Og/L的氯化金鐘（基于金含量）、IOg/ L的邸TA-2化、lOg/L的巧樣酸鋼、lOg/L的憐酸二氨鐘、Ig/L的甲醒、和15g/L的化學式3 的酷胺化合物添加到去離子水中，而制備無電鍛金液。將該無電鍛金液的抑值調節到7. 2，在80°C下進行30分鐘的鍛金。
[0104] 比較例1
[01化]按照表1中所示的各組分含量和條件，通過在不使用酷胺化合物的情況下將2g/L 的氯化金鐘（基于金含量）、lOg/L的邸TA-2化、15g/L的憐酸二氨鐘、lOg/L的乙二胺、和 Ig/L的甲醒添加到去離子水中，而制備無電鍛金液。將無電鍛金液的抑值調節到7. 0,在 85 °C下進行30分鐘的鍛金。
[0106] 比較例2 陽107] 按照表1中所示的組分含量和條件，通過在不使用酷胺化合物的情況下將2g/L的氯化金鐘（基于金含量）、15g/L的邸TA-2化、lOg/L的巧樣酸鋼、15g/L的憐酸二氨鐘、15g/ L的乙二胺、和2g/L的甲醒添加到去離子水中，而制備無電鍛金液。將無電鍛金液的抑值調節到7. 0,在85°C下進行30分鐘鍛金。
[0108] 比較例3
[0109] 按照表1中的各組分含量和條件，通過在不使用酷胺化合物的情況下將2g/L的氯化金鐘（基于金含量）、lOg/L的邸TA-2化、15g/L的憐酸二氨鐘、和2g/L的甲醒添加到去離子水中，而制備無電鍛金液。將該無電鍛金液的pH值調節到7. 1，在85°C下進行30分鐘饌金。
[0110] [表]_]
[0111]
[0113] 測試例I :對在實施例1至5和比較例I至3中所制備鍛層的物理性質的測量評價。
[0114] *物理性質測量方法
[0115] 1)鍛金的厚度：使用巧光X射線測量裝置（SFT-9550 ;精工儀器納米技術有限公司（Seiko Instruments Nanotechnology Inc. ) (SII NanoTechnology Inc. )Ltd.)進行測量，并且將測量結果示于表2。陽116]。基底金屬的腐蝕狀況和凹點：在將無電金鍛層剝去后，使用SEM W 10, 000倍的放大倍數觀察鍛層，由此確定在基底金屬表面中產生的基底金屬表面的腐蝕程度和凹點，并將結果示于表2。將在實施例1至5和比較例1至3中鍛金后的鍛金表面和剝去鍛金后的鈕鍛層表面的沈M圖像示于圖1。
[0117] 3)鍛層附著力：使用膠帶進行剝離測試，判斷基底金屬與金鍛層是否分離并且附著到膠帶上，將結果示于表2。
[0118] 4)無鉛焊接的焊接性測試：使用DAGE 4000裝置進行對焊球的拉引強度和缺陷模式的測試。將拉引速度設為5, 000 ym/sec，測量鍛金后試樣的強度，當W如圖10中所示方式使焊盤下端的材料分離或者將焊球破壞時，將其定義為良好模式，當將IMC層破壞或者使鍛層的界面暴露時，將其定義為缺陷模式。進行總共30次的測試W獲得平均值，并將其結果不于表2。
[0119] [測量條件]
[0120] 測量方法：拉球測試，焊球：a金屬化婚(p SAC305 (Sn-3. OAg-O. 5化），回流焊：多次回流焊度TU國際有限公司，BTU International, Inc. ,VIP-70)，回流焊條件：頂部260°C 陽121] 5)引線接合測試：使用DAGE 4000裝置進行引線接合測試，W評價引線接合的結合強度和失效模式（failure mode)。
[Om] 如圖11中所示的方式，將拉引速度設為1,000 ym/sec，將引線的制動模式化rake mode)分為5個步驟。在30個試樣的拉引測試后，基于平均強度的值獲得結合強度，通過將運些試樣分為良好模式和其中鍛層界面被破壞的缺陷模式而確定并評價引線的斷點。陽123][測量條件]
[0124] 引線接合裝置：Kulicke & Soffa Industries，Inc.，W-4626,引線：1 毫英寸 (mil)-金（Au)，級溫：165°C。
[0125] [表引陽 126]
陽127] 在實施例1、2、3、4和5中，當使用酷胺化合物作為鈕離子催化劑活化劑材料時，結果是在試樣的基底金屬中沒有腐蝕，并且顯示優異的焊料焊接性和引線接合特性，同時具有0.25 ym W上厚度的金鍛層。
[0128] 在比較例1和2中，使用乙二胺來代替酷胺化合物，結果獲得其中在基底金屬中發生腐蝕、金鍛層的厚度不足、且焊料的焊接性和引線接合性能也不足的試樣。
[0129] 根據本發明一個實施方式的無電鍛金液通過在相同的鍛浴中在E肥PIG方法中進行置換反應和還原反應可獲得鍛金表面的均勻性和鍛層的期望厚度并且在基底金屬表面中不產生不規則的腐蝕和凹點，并且同時滿足無鉛（Sn/Au/化）焊接的焊接性和引線接合性能，并且具有優異的穩定性從而可W連續地維持金沉積速率。
[0130] 此外，根據本發明一個實施方式的無電鍛金液可提供基底金屬的鍛層與金鍛層之間的完全附著，并且將金鍛層的厚度調整到0.0 l至0. 5 ym的范圍。陽131] W上的描述只是對本發明技術精神的示例性描述，對于所屬領域技術人員將顯而易見的是，在不背離本發明精神或范圍的前提下可W對本發明的上述示例性實施方式作出各種修改。因此，本發明中所掲示的實施方式意圖是用來描述本發明而不是限制本發明，并且本發明的技術精神的范圍并不局限于運些實施方式。意圖是本發明包括在所附權利要求及其等同物范圍內的所有的運種修改。
【主權項】
1. 一種無電鍍金液，包含：去離子水，水溶性金化合物，絡合劑， pH值緩沖劑， pH值控制劑，還原劑，和鈀離子催化劑活化劑；其中所述鈀離子催化劑活化劑是由下面的化學式1所代表的酰胺化合物：其中R'和R〃是CH3、C2H5、CH20H或C2H40H，且η為在2至5范圍內的整數。2. 根據權利要求1所述的無電鍍金液，其中所述水溶性金化合物選自氰化金鉀、氰化金鈉、亞硫酸金鈉、和亞硫酸金銨。3. 根據權利要求1所述的無電鍍金液，其中所含的所述水溶性金化合物，以溶解于去離子水的金含量計，在1至2g/L范圍內。4. 根據權利要求1所述的無電鍍金液，其中所述絡合劑選自羥基乙二胺三乙酸、四羥基乙二胺、二羥基亞甲基二胺二乙酸、乙二胺四乙酸（EDTA)、乙二胺四丙酸、丙三醇、亞氨基二乙酸、二乙三胺五乙酸（DTPA)、N，N-二羧基甲基甘氨酸（NTA)、羥乙基甘氨酸、甘氨酸、檸檬酸、丙二酸、乙二酸、酒石酸、丁二酸、及其堿金屬鹽。5. 根據權利要求1所述的無電鍍金液，其中所述絡合劑的濃度為溶解于所述無電鍍金液中的金濃度的5至10倍。6. 根據權利要求1所述的無電鍍金液，其中所述pH值緩沖劑選自磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉、四硼酸鉀、四硼酸鈉、和磷酸氫二鉀。7. 根據權利要求1所述的無電鍍金液，其中以相對于去離子水為0. 1至0. 5mol/L范圍內的含量而含有所述pH緩沖劑。8. 根據權利要求1所述的無電鍍金液，其中所述pH值控制劑選自磷酸、鹽酸、硫酸、氫氧化鈉、和氫氧化鉀。9. 根據權利要求1所述的無電鍍金液，其中pH值用所述pH值控制劑調整到6. 5至7. 5 的范圍。10. 根據權利要求1所述的無電鍍金液，其中所述還原劑是選自抗壞血酸、羥胺、肼、二甲基胺硼烷、硫脲、對苯二酚、甲醛、甲酸、和甲酸鈉。11. 根據權利要求1所述的無電鍍金液，其中含有相對于去離子水為〇. 05至2mol/L的范圍內的所述還原劑。12. 根據權利要求1所述的無電鍍金液，其中含有相對于去離子水為0. 01至0. 2mol/L 范圍內的所述酰胺化合物。13. 根據權利要求1所述的無電鍍金液，其中所述酰胺化合物是由下面的化學式2或化學式3所代表的酰胺化合物：14. 根據權利要求1所述的無電鍍金液，其中所述無電鍍金液用于ENEPIG(無電鎳/無電鈀/浸金）方法。15. 根據權利要求1所述的無電鍍金液，其中鍍金的厚度調整到0. 01至0. 5 μπι的范圍。
【文檔編號】C23C18/44GK105862016SQ201510028302
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2015年1月20日
【發明人】李臺鎬, 韓德坤, 成泰賢
【申請人】韓國明全化工有限公司

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