一種鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法
【專利摘要】一種鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，包括以下步驟：S1，將基體表面拋光處理，所述基體包括鈮、鈮合金或其組合；S2，將拋光后的基體埋入包埋滲劑中反應，其中包埋溫度為200?300℃，保溫時間為1?10h，所述包埋滲劑包括均勻分散的WCl6粉、活化劑和Al2O3粉，且所述包埋滲劑中WCl6粉的比例為25?55wt.%；S3，保溫結束后，清洗包埋后的基體并真空干燥。本發明采用包埋法，將基體放入WCl6的包埋滲劑中，基體與包埋滲劑在200℃?300℃發生擴散反應，無需采用高溫或加壓的方法獲得涂層，降低了對設備的要求，適合規模化生產。
【專利說明】
一種鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法
技術領域
[0001]本發明涉及制備涂層的技術領域，尤其涉及一種鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法。
【背景技術】
[0002]航空航天、核工業及燃氣輪機工作時，葉片須承受1000°C?1200°C的高溫。鎳基高溫受自身熔點的限制(約1400°C)，其服役溫度上限僅為1100°C，因此研制開發更高使用溫度的高溫結構材料勢在必行。鈮屬于VB族難熔金屬，為bcc結構，其具有高熔點(24680C),高強度、良好的延性和導熱性、塑-脆轉變溫度低(_160°C)、密度適中(8.6 g/cm3)的特點，由于鈮及其合金具有良好的物理及化學特性，其有望在21世紀初代替鎳基合金成為航空航天結構件材料。
[0003]但是，金屬鈮只有在某些條件下才具有穩定的化學性質，為了使其有更好的穩定性、抗腐蝕性，需要對鈮及鈮合金表面進行防護處理，從而起到防護、耐磨、強化、修復等處理。目前常見的是通過向金屬鈮中添加Al、Ti等合金元素，以提高鈮合金自身的抗氧化腐蝕能力，或者在其表面上施加防護涂層。合金化的方法受合金元素添加量的限制，當添加元素超過臨界量時，會顯著降低合金的力學性能。而如果添加元素量不足，則起不到對鈮基體的防護作用。表面涂層保護是兼顧鈮合金高溫力學性能與抗氧化性能切實有效的途徑。以鐵、鎳和鉻為基體的耐熱合金以及貴金屬常被作為合金涂層，但是耐熱合金涂層與鈮合金基材的結合力較差，使用溫度也較低，高溫沖刷下容易腐蝕剝落，其涂層多孔性為氧原子提供了大量擴散通道，在長期使用時防護層與基材鈮合金之間的互擴散形成脆性相，導致鈮合金基體失效，且存在工藝繁瑣，成本高的問題。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于克服現有技術的缺點，提供一種采用包埋法的鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用了以下技術措施:
一種鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，包括以下步驟:
SI，將基體表面拋光處理，所述基體包括鈮、鈮合金或其組合；
S2，將拋光后的基體埋入包埋滲劑中反應，其中包埋溫度為200-3000C，保溫時間為1-10h，所述包埋滲劑包括均勻分散的WCl6粉、活化劑和Al2O3粉，且所述包埋滲劑中WCl6粉的比例為25-55wt.%;
S3，保溫結束后，清洗包埋后的基體并真空干燥。
[0006]本發明還可以通過以下技術措施進一步完善:
作為進一步改進，所述活化劑的比例為10_15wt.%，所述A1203粉的比例為30-65 wt.%。作為進一步改進，所述活化劑包括NaF粉、NH4C1粉或其混合物。
[0007]作為進一步改進，所述將基體表面拋光處理的步驟包括: SI I，將所述基體設在研拋盤上，所述研拋盤上設有研拋墊，所述研拋墊的厚度為3-3.5mm；
S12，在所述基體與所述研拋盤之間添加研磨液，所述研磨液采用磨料粒度為W0.5的金剛石研磨液，研磨液PH值約為1;以及
S13，所述研拋盤轉動對所述基體進行拋光，其中，時間為8-20min。
[0008]作為進一步改進，在步驟S13之后，進一步包括步驟S14，將拋光后的基體放入無水乙醇中進行超聲波處理時間為5_30min。
[0009]作為進一步改進，所述包埋滲劑中WC16粉的比例為35_45wt.%，所述活化劑的比例為10-15wt.%，所述Al203粉的比例為50-65 wt.%。
[0010]作為進一步改進，所述清洗包埋后的基體并真空干燥的步驟包括:
S31，先用超聲波將所述包埋后的基體清洗干凈，其中，超聲波處理時間為5?30min，以及S32，在80-90°C溫度下，真空干燥。
[0011 ] 作為進一步改進，所述包埋溫度為250-300 °C。
[0012]—種鈮或鈮合金復合金屬材料，根據上述的方法制得，包括基體以及包覆在所述基體表面的鎢功能涂層，所述基體為鈮或鈮合金，所述鎢功能涂層中含鎢量為2-20 wt.%,余量為銀或銀合金。
[0013]作為進一步改進，制得的媽功能涂層的厚度為2-20mm。
[0014]與現有技術相比較，本發明具有以下優點:
1、采用包埋法，將基體埋入包埋滲劑中反應，包埋滲劑包括均勻分散的WCl6粉、活化劑和Al2O3粉。基體與包埋滲劑在200°C-300°C發生擴散反應，從而制得鎢功能涂層。基體與鎢功能涂層結合好，具有鎢功能涂層均勻致密的優點。且無需采用高溫或加壓的方法獲得涂層，降低了對設備的要求，適合規模化生產。
[0015]2、采用金剛石研磨液對基體做前處理，能適用于形狀復雜的基體。而包埋法也能很好的適用于形狀復雜的基體制備涂層。這樣，形狀復雜的基體制備涂層也能采用這種方法，易實現連續化生產，可進一步節約資源和能源，降低成本。
[0016]3、在包埋滲劑中加入活化劑，如NaF粉或NH4C1粉，能加快鎢元素的滲入過程。在包埋滲劑中加入Al2O3粉，可以有效防止粉末燒結在基體表面，提高鎢功能涂層的致密程度。
[0017]4、通過包埋法制得的鈮或鈮合金復合金屬材料，具有鎢功能涂層，且鎢功能涂層中含鎢量為2-20 wt.%，鎢功能涂層的厚度為2-20mm，鎢功能涂層具有優異的機械、化學及電性能，基體上鍍覆功能涂層后，具有耐磨、耐蝕和熱屏蔽的優點，有效延長了基體的使用壽命O
【附圖說明】
[0018]附圖1是本發明鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法的流程示意圖；
附圖2是本發明鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法實施例2中的Nb-W涂層截面圖；
附圖3是附圖2中A處的Nb-W涂層能譜圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結合附圖與【具體實施方式】對本發明作進一步詳細描述。
[0020]實施例1:
請參考圖1，一種鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，包括以下步驟:
SI，將基體表面拋光處理，所述基體包括鈮、鈮合金或其組合；
S2，將拋光后的基體埋入包埋滲劑中反應，其中包埋溫度為200-3000C，保溫時間為1-10h，所述包埋滲劑包括均勻分散的WCl6粉、活化劑和Al2O3粉，且所述包埋滲劑中WCl6粉的比例為25-55wt.%;
S3，保溫結束后，清洗包埋后的基體并真空干燥。
[0021 ] 采用包埋法，將基體埋入包埋滲劑中反應，包埋滲劑包括均勻分散的WCl6粉、活化劑和Al2O3粉。基體與包埋滲劑在200 °C_300°C發生擴散反應，從而制得鎢功能涂層。基體與鎢功能涂層結合好，具有鎢功能涂層均勻致密的優點。且無需采用高溫或加壓的方法獲得涂層，降低了對設備的要求，適合規模化生產。其中，Al2O3粉是一種防止粘結粉末，防止擴散反應時粉末粘結在基體表面。選用AI2O3粉較為合適，當然也可選用Si02等防止粘結粉末。
[0022]所述活化劑的比例為10-15wt.%，所述A1203粉的比例為30-65 wt.%。其中，活化劑優選NaF粉、NH4C1粉或其混合物。優選的，包埋滲劑由WCl6粉、活化劑和Al2O3粉組成，所述包埋滲劑中WC16粉的比例為35-45wt.%，所述活化劑的比例為10_15wt.%，所述A1203粉的比例為50-65 wt.%o當WC16粉與活化劑比例接近4:1時，活化劑的加速作用已經能達到較好的效果，因此可以將活化劑的比例控制在這個比例內，無需添加過多的活化劑，降低活化劑的使用量、降低成本。當WC16粉與A1203粉比例接近4:6時，基體表面上很少有粉末粘結的現象，能保證鎢功能涂層與基體之間結合緊密。
[0023]所述將基體表面拋光處理的步驟包括:
SI I，將所述基體設在研拋盤上，所述研拋盤上設有研拋墊，所述研拋墊的厚度為3-
3.5mm; SI 2，在所述基體與所述研拋盤之間添加研磨液，所述研磨液采用磨料粒度為W0.5的金剛石研磨液，研磨液PH值約為I O； S13，所述研拋盤轉動對所述基體進行拋光，其中，時間為8-20min;以及S14，將拋光后的基體放入無水乙醇中進行超聲波處理時間為5-30min。
[0024]采用金剛石研磨液對基體做前處理，能適用于形狀復雜的基體。而包埋法也能很好的適用于形狀復雜的基體制備涂層。這樣，形狀復雜的基體制備涂層也能采用這種方法，易實現連續化生產，可進一步節約資源和能源，降低成本。
[0025]將拋光后的基體埋入包埋滲劑中反應的步驟中:將基體與包埋滲劑置于Al2O3管式爐內，Al2O3管式爐具有保溫性能好、吸水率極低的特點，以保證包埋反應的環境穩定。優選的，埋溫度為250-300°C。選用這個溫度已經能使擴散反應具有較快的速度，且可以獲得一個較厚的鎢功能涂層，使涂層的厚度不小于2mm。
[0026]所述清洗包埋后的基體并真空干燥的步驟包括:
S31，先用超聲波將所述包埋后的基體清洗干凈，其中，超聲波處理時間為5?30min。以及S32，在80-90°C溫度下，真空干燥。
[0027]—種鈮或鈮合金復合金屬材料，根據上述的方法制得，包括基體以及包覆在所述基體表面的功能涂層，所述基體為鈮或鈮合金，所述鎢功能涂層中含鎢量為2-20 wt.%，余量為鈮或鈮合金。制得的鎢功能涂層的厚度為2-20mm。功能涂層具有優異的機械、化學及電性能，基體上鍍覆功能涂層后，具有耐磨、耐蝕和熱屏蔽的優點，有效延長了基體的使用壽命O
[0028]實施例2:
包埋滲劑的具體比例為WCl6: 40wt.%，NaFSNH4Cl:1Owt.%,Al2O3:60wt.%。包埋反應時，保溫的溫度為300°C，保溫時間為2h。
[0029]如圖2至圖3，制得的基體中，鎢功能涂層與基體之間結合緊密，無孔洞或裂紋出現。如圖3所示，在靠近基體表面一側的譜圖A處中，金屬鎢的重量比達到了69.12wt.%，可見鎢元素的滲入效果很好。
[0030]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明保護的范圍之內。
【主權項】
1.一種鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，其特征在于，包括以下步驟: SI，將基體表面拋光處理，所述基體包括鈮、鈮合金或其組合； S2，將拋光后的基體埋入包埋滲劑中反應，其中包埋溫度為200-300 0C，保溫時間為1-10h，所述包埋滲劑包括均勻分散的WCl6粉、活化劑和Al2O3粉，且所述包埋滲劑中WCl6粉的比例為25-55wt.%; S3，保溫結束后，清洗包埋后的基體并真空干燥。2.根據權利要求1所述的鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述活化劑的比例為10-15wt.%，所述Al203粉的比例為30-65 wt.%。3.根據權利要求2所述的鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述活化劑包括NaF粉、NH4C1粉或其混合物。4.根據權利要求1所述的鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述將基體表面拋光處理的步驟包括: Sll，將所述基體設在研拋盤上，所述研拋盤上設有研拋墊，所述研拋墊的厚度為3-3.5mm； S12，在所述基體與所述研拋盤之間添加研磨液，所述研磨液采用磨料粒度為W0.5的金剛石研磨液，研磨液PH值約為1;以及 S13，所述研拋盤轉動對所述基體進行拋光，其中，時間為8-20min。5.根據權利要求4所述的鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，其特征在于:在步驟S13之后，進一步包括步驟S14，將拋光后的基體放入無水乙醇中進行超聲波處理時間為5_30min。6.根據權利要求1所述的鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述包埋滲劑中WC16粉的比例為35-45wt.%，所述活化劑的比例為10_15wt.%，所述Al203粉的比例為50-65 wt.%。7.根據權利要求1所述的鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述清洗包埋后的基體并真空干燥的步驟包括: S31，先用超聲波將所述包埋后的基體清洗干凈，其中，超聲波處理時間為5?30min，以及 S32，在80-90 °C溫度下，真空干燥。8.根據權利要求1所述的鈮或鈮合金表面低溫制備鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述包埋溫度為250-300 °C。9.根據權利要求1-8任一項方法獲得的鈮或鈮合金復合金屬材料，其特征在于:包括基體以及包覆在所述基體表面的鎢功能涂層，所述基體為鈮或鈮合金，所述鎢功能涂層中含鎢量為2-20 wt.%，余量為鈮或鈮合金。10.根據權利要求9所述的鈮或鈮合金復合金屬材料，其特征在于:制得的鎢功能涂層的厚度為2_20mm。
【文檔編號】C23C10/02GK105861981SQ201610272296
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月28日
【發明人】張厚安, 麻季冬, 廉冀瓊, 古思勇, 付明, 陳瑩
【申請人】廈門理工學院