一種制備ebsd樣品的機械拋光液、制備方法及機械拋光方法
【專利摘要】本發明公開了一種制備EBSD樣品的機械拋光液、制備方法及機械拋光方法，屬于鎳基單晶高溫合金晶體取向分析技術領域。本發明針對鎳基單晶高溫合金EBSD樣品制備過程復雜、耗時長、標定率低等問題，提出了一種拋光液配制簡單、操作簡便、成本低、拋光效果好、標定率高的鎳基單晶高溫合金EBSD樣品機械拋光法。本發明中拋光液配比為：膠體二氧化硅25～30wt％，過氧化氫2～3wt％，草酸1～2wt％、甘油2～3wt％，余量為pH調節劑和蒸餾水。該機械拋光步驟包括：(1)切割；(2)清洗；(3)鑲嵌；(4)研磨；(5)機械拋光。本發明易于實施、能耗較低，適用于鎳基單晶高溫合金EBSD樣品制備。
【專利說明】
一種制備EBSD樣品的機械拋光液、制備方法及機械拋光方法
技術領域：
[0001]本發明涉及鎳基單晶高溫合金晶體取向分析技術領域，具體涉及一種制備EBSD樣 品的機械拋光液、制備方法及機械拋光方法。
【背景技術】：
[0002] EBSD技術是一種裝配在掃描電鏡上使用的顯微表征技術，是進行材料晶體取向及 微觀組織分析的重要手段。EBSD測試通過掃描電鏡中電子束在傾斜樣品表面激發出并形成 衍射菊池帶(衍射花樣），然后對背散射衍射花樣進行標定，實現樣品晶體取向、物相、晶界 性質、晶格常數、應變分布等分析。
[0003] 鎳基單晶高溫合金因具有優異的高溫機械性能、抗高溫腐蝕和高溫組織穩定性， 被廣泛應用于航空、航天、航海以及能源化工等領域。鎳基單晶高溫合金晶體取向、相組成 及含量等對其力學性能和抗氧化、腐蝕性能以及高溫組織穩定性具有顯著影響，利用EBSD 技術可進行高溫合金晶體取向、相組成及相含量等測試分析。因此，EBSD技術越來越受到高 溫合金研究者的關注。EBSD對測試樣品表面質量要求非常高，EBSD測試的成功與否在很大 程度上取決于EBSD樣品表面質量。如果樣品表面有應力層存在，將無法獲得有效的衍射花 樣，不能進行晶體取向、相組成及相含量等測試分析。
[0004] 目前，鎳基單晶高溫合金EBSD樣品的制備方法主要有機械拋光、化學拋光、電解拋 光、離子減薄、匯聚離子束、化學腐蝕、電化學腐蝕和振動拋光等。化學拋光的樣品表面質量 較差、標定率低；同時，化學拋光液易失效，會對環境造成一定污染。電解拋光和振動拋光樣 品標定率較高，但樣品制備過程復雜、耗時長，不適用于制備測試面尺寸較大的樣品。離子 減薄和匯聚離子束方法制備樣品成本昂貴、樣品標定率低、樣品測試面面積小。化學腐蝕和 電化學腐蝕制備的樣品標定率低。機械拋光法雖具有操作簡單、拋光區域大、適應性廣等優 點，但是傳統機械拋光法多采用金剛石、氧化鋁以及氧化鉻等作為研磨劑，機械拋光耗時 長、重復性差、樣品標定率低，不能滿足鎳基單晶高溫合金EBSD樣品制備要求。
【發明內容】
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[0005] 本發明的目的是針對現有鎳基單晶高溫合金EBSD樣品制備過程復雜、耗時長、標 定率低等技術不足和存在問題，提供了一種制備EBSD樣品的機械拋光液、制備方法及機械 拋光方法，其具有拋光液配制簡單、易于實施、拋光效果好、樣品標定率高等優點，該機械拋 光方法能有效去除EBSD樣品表面的應力層。
[0006] 為達到上述目的，本發明采用如下的技術方案來實現：
[0007] 一種制備EBSD樣品的機械拋光液，包括膠體二氧化硅25~30wt%，過氧化氫2~ 3wt%，草酸1~2wt%、甘油2~3wt%，余量為pH調節劑和蒸餾水，其中，拋光液pH值在8~11 之間。
[0008] 本發明進一步的改進在于，二氧化娃的粒徑為10~40nm。
[0009]本發明進一步的改進在于，pH調節劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉。
[0010] 制備EBSD樣品的機械拋光液的制備方法，包括以下步驟：
[0011] a)按照機械拋光液的質量百分比將膠體二氧化硅、過氧化氫、草酸、甘油以及蒸餾 水混合在一起，并使用玻璃棒緩慢攪拌；
[0012] b)攪拌均勻后，拋光液靜置10~15分鐘，利用pH試紙檢須_光液pH值，若拋光液pH 值小于8，滴加適量的pH調節劑，使用玻璃棒緩慢攪拌;若拋光液pH值大于11，則滴加適量的 蒸餾水，使用玻璃棒緩慢攪拌；
[0013] c)攪拌均勻后，拋光液靜置10~15分鐘，利用pH試紙檢測拋光液pH值，若拋光液pH 值小于8或大于11，則重復步驟b)，直至拋光液pH值在8~11之間。
[0014] 一種制備EBSD樣品的機械拋光液的機械拋光方法，該機械拋光方法基于上述制備 EBSD樣品的機械拋光液，其特征在于，包括以下步驟：
[0015] 1)切割:截取需要檢測分析的高溫合金樣品，樣品厚度為5~6mm;
[0016] 2)清洗:對切割好的樣品進行清洗，去除樣品切割過程中殘留在樣品表面的油污；
[0017] 3)鑲嵌:采用熱壓鑲樣法對清洗好的樣品進行鑲嵌，樣品鑲嵌后厚度為7~9mm;
[0018] 4)研磨:研磨高溫合金樣品待檢測面，直到肉眼檢查樣品沒有深劃痕為止；
[0019] 5)機械拋光:機械拋光過程中不斷滴加配制好的機械拋光液，拋光結束后，用清水 沖洗、乙醇脫水吹干樣品。
[0020] 本發明進一步的改進在于，步驟2)中，采用酒精或丙酮清洗樣品。
[0021] 本發明進一步的改進在于，步驟3)中，所述熱壓鑲嵌料為電木粉或熱固性樹脂或 導電粉等熱壓鑲嵌料。
[0022] 本發明進一步的改進在于，步驟4)中，依次采用220#、600#、1200#碳化硅砂紙研磨 高溫合金樣品待檢測面。
[0023] 本發明進一步的改進在于，步驟5)中，所述機械拋光布為金相拋光用無絨毛織物 拋光布。
[0024] 本發明進一步的改進在于，金相拋光用無絨毛織物拋光布為人造絲織品、尼龍或 者化纖織物。
[0025] 與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：
[0026] 1、該機械拋光液優點是：1)該機械拋光液對使用者的健康并不構成威脅，對環境 造成的污染小；2)該機械拋光液能夠與高溫合金表面發生一定的化學反應，形成相對較脆 的反應層，然后被拋光液中非常細小的磨粒磨除，拋光效果好;3)該機械拋光液配制簡單、 成本低，所選原料均為常見試劑和材料，本領域普通技術人員都能夠較為方便地獲得所需 試劑；
[0027] 2、該機械拋光液配制方法優點是:拋光液配制方法簡單、易于實施;本領域普通技 術人員都能夠較為方便地獲得拋光液配制所需試劑，并完成拋光液的配制；
[0028] 3、該機械拋光方法有益效果為：1)該機械拋光法能有效的去除樣品表面的應力 層，樣品標定率高；2)該機械拋光法操作簡單、耗時短、拋光效果好、可重復性好、拋光區域 大;3)使用該拋光液機械拋光后，樣品表面平整、清潔、標定率高。
[0029]本發明提供的一種鎳基單晶高溫合金EBSD機械拋光法的樣品制備優點是:拋光液 配制簡單、環境污染小、操作簡便、拋光效果好、標定率高、可制備檢測面面積較大的樣品、 樣品長期存放后仍能達到很尚標定率。
【附圖說明】：
[0030]圖1為本發明機械拋光流程圖。
[0031 ]圖2為本發明機械拋光液制備流程圖。
[0032]圖3為鎳基單晶高溫合金DD403使用本發明方法機械拋光后樣品表面形貌圖。
[0033]圖4為鎳基單晶高溫合金DD403使用本發明方法機械拋光后樣品電子背散射技術 測試過程采集的菊池線花樣圖。
【具體實施方式】：
[0034] 下面通過附圖和實施例進一步描述本發明。實施例并非是對本發明的限制，任何 等同替換或公知改變均屬于本發明保護范圍。
[0035] 1、實施例1
[0036]實驗合金DD403,按如圖1所示的流程順序進行樣品機械拋光。
[0037] (1)切割:采用線切割方法切割DD403樣品；
[0038]本實施例中，將待切割鎳基單晶高溫合金DD403固定在線切割機床上，沿需要分析 截面切斷，DD403樣品厚度為5~6mm。
[0039] (2)清洗:利用丙酮將步驟（1)切割好的DD403樣品進行清洗，去除DD403樣品切割 過程中殘留在樣品表面的油污或其它污染物，后用清水沖洗、乙醇脫水吹干；
[0040] 本實施例中，使用丙酮清洗切割好的DD403樣品時，用干凈的毛刷蘸取丙酮刷洗 DD403樣品表面，然后用清水沖洗。
[0041] (3)鑲嵌:采用熱壓鑲樣法對步驟(2)清洗好的DD403樣品進行鑲嵌，將DD403樣品 待檢測面朝下放置在鑲樣壓力模具中，加入電木粉，10分鐘后取出DD403樣品，DD403樣品鑲 嵌后厚度為7~9mm;
[0042]本實施例中，電木粉填充性能好、耐腐蝕，選用電木粉作為鑲嵌料鑲嵌的DD403樣 品便于長期保存。
[0043] (4)研磨：分別用220#、600#、1200#碳化硅砂紙研磨步驟(3)鑲嵌好的鎳基單晶高 溫合金DD403樣品待檢測面；
[0044] 本實施例中，220#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，待DD403樣品待檢測面平 整，沒有步驟(1)中線切割痕跡為止。
[0045] 本實施例中，600#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，直到220#砂紙研磨過程 中產生的劃痕消失，并且肉眼檢查樣品沒有深劃痕。
[0046] 本實施例中，1200#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，直到600#砂紙研磨過程 中產生的劃痕消失，并且肉眼檢查樣品沒有深劃痕。
[0047] (5 )配制拋光液：拋光液配比為：膠體二氧化硅25wt %，過氧化氫2wt %，草酸 lwt%，甘油2wt%，氫氧化鉀(適量），余量為蒸餾水。按如圖2所示的流程進行拋光液配制， 具體步驟如下：
[0048] a、在干燥潔凈的燒杯中放入125g的粒徑為10~40nm的膠體二氧化娃，分別注入質 量為l〇g、5g、10g的過氧化氫、草酸和甘油，加入350g的蒸餾水，使用玻璃棒緩慢攪拌。
[0049] b、攪拌均勻后，拋光液靜置10~15分鐘，利用pH試紙檢測拋光液pH值。若拋光液pH 值小于8，滴加適量的氫氧化鉀，使用玻璃棒緩慢攪拌;若拋光液pH值大于8，則滴加適量的 蒸餾水，使用玻璃棒緩慢攪拌。
[0050] C、攪拌均勻后，拋光液靜置10~15分鐘，利用pH試紙檢測拋光液pH值，若拋光液pH 值大于或小于8，則重復b步驟，直至拋光液pH值等于8。
[0051] (6)機械拋光:在普通金相試樣拋光機上進行DD403樣品拋光，拋光前用水清洗拋 光布和拋光盤表面。機械拋光過程中不斷滴加步驟(5)配制好的氧化硅拋光液，拋光5~10 分鐘后肉眼檢查DD403樣品表面，若DD403樣品表面有劃痕則重復機械拋光5~10分鐘。待 DD403樣品表面光亮、沒有劃痕，結束拋光，用清水沖洗、乙醇脫水吹干DD403樣品。圖3為拋 光后DD403樣品表面形貌。
[0052] 所述機械拋光布為普通金相拋光用尼龍拋光布。
[0053]圖4為EBSD測試過程中采集的菊池線花樣圖，經EBSD檢測，DD403樣品的標定率為 97%〇
[0054]機械拋光時間、樣品檢測面面積、放置2周后EBSD測試標定率以及傳統機械拋光后 DD403樣品標定率見表2。
[0055] 2、實施例2
[0056]實驗合金DD407,按如圖1所示的流程順序進行樣品機械拋光。
[0057] (1)切割:采用線切割方法切割DD407樣品；
[0058]本實施例中，將待切割鎳基單晶高溫合金DD407固定在線切割機床上，沿需要分析 截面切斷，DD407樣品厚度為5~6mm。
[0059] (2)清洗:利用丙酮將步驟（1)切割好的DD407樣品進行清洗，去除DD407樣品切割 過程中殘留在樣品表面的油污或其它污染物，后用清水沖洗、乙醇脫水吹干；
[0060] 本實施例中，使用丙酮清洗切割好的DD407樣品時，用干凈的毛刷蘸取丙酮刷洗 DD407樣品表面，然后用清水沖洗。
[0061] (3)鑲嵌:采用熱壓鑲樣法對步驟(2)清洗好的DD407樣品進行鑲嵌，將DD407樣品 待檢測面朝下放置在鑲樣壓力模具中，加入電木粉，10分鐘后取出DD407樣品，DD407樣品鑲 嵌后厚度為7~9mm;
[0062] 本實施例中，電木粉填充性能好、耐腐蝕，選用電木粉作為鑲嵌料鑲嵌的DD407樣 品便于長期保存。
[0063] (4)研磨：分別用220#、600#、1200#碳化硅砂紙研磨步驟(3)鑲嵌好的鎳基單晶高 溫合金DD407樣品待檢測面；
[0064] 本實施例中，220#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，待DD407樣品待檢測面平 整，沒有步驟(1)中線切割痕跡為止。
[0065] 本實施例中，600#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，直到220#砂紙研磨過程 中產生的劃痕消失，并且肉眼檢查樣品沒有深劃痕。
[0066] 本實施例中，1200#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，直到600#砂紙研磨過程 中產生的劃痕消失，并且肉眼檢查樣品沒有深劃痕。
[0067] (5)配制拋光液：拋光液配比為：膠體二氧化硅26wt %，過氧化氫2.8wt %，草酸 1.2wt%，甘油2.6wt%，氫氧化鉀(適量），余量為蒸餾水。按如圖2所示的流程進行拋光液配 制，具體步驟如下：
[0068] a、在干燥潔凈的燒杯中放入130g的粒徑為10~40nm的膠體二氧化娃，分別注入質 量為14g、6g、13g的過氧化氫、草酸和甘油，加入337g的蒸餾水，使用玻璃棒緩慢攪拌。
[0069] b、攪拌均勻后，拋光液靜置10~15分鐘，利用pH試紙檢測拋光液pH值。若拋光液pH 值小于9，滴加適量的氫氧化鉀，使用玻璃棒緩慢攪拌;若拋光液pH值大于9，則滴加適量的 蒸餾水，使用玻璃棒緩慢攪拌。
[0070] C、攪拌均勻后，拋光液靜置10~15分鐘，利用pH試紙檢測拋光液pH值，若拋光液pH 值大于或小于9，則重復b步驟，直至拋光液pH值等于9。
[0071] (6)機械拋光:在普通金相試樣拋光機上進行DD407樣品拋光，拋光前用水清洗拋 光布和拋光盤表面。機械拋光過程中不斷滴加步驟(5)配制好的氧化硅拋光液，拋光5~10 分鐘后肉眼檢查DD407樣品表面，若DD407樣品表面有劃痕則重復機械拋光5~10分鐘。待 DD407樣品表面光亮、沒有劃痕，結束拋光，用清水沖洗、乙醇脫水吹干DD407樣品。
[0072] 所述機械拋光布為普通金相拋光用尼龍拋光布。
[0073] 經EBSD檢測，該試樣的標定率為98%。
[0074]機械拋光時間、樣品檢測面面積、放置2周后EBSD測試標定率以及傳統機械拋光后 DD407樣品標定率見表2。
[0075] 3、實施例3
[0076]實驗合金DD406,按如圖1所示的流程順序進行樣品機械拋光。
[0077] (1)切割:采用線切割方法切割DD406樣品；
[0078]本實施例中，將待切割鎳基單晶高溫合金DD406固定在線切割機床上，沿需要分析 截面切斷，DD406樣品厚度為5~6mm。
[0079] (2)清洗:利用丙酮將步驟（1)切割好的DD406樣品進行清洗，去除DD406樣品切割 過程中殘留在樣品表面的油污或其它污染物，后用清水沖洗、乙醇脫水吹干；
[0080] 本實施例中，使用丙酮清洗切割好的DD406樣品時，用干凈的毛刷蘸取丙酮刷洗 DD406樣品表面，然后用清水沖洗。
[0081] (3)鑲嵌:采用熱壓鑲樣法對步驟(2)清洗好的DD406樣品進行鑲嵌，將DD406樣品 待檢測面朝下放置在鑲樣壓力模具中，加入電木粉，10分鐘后取出DD406樣品，DD406樣品鑲 嵌后厚度為7~9mm;
[0082]本實施例中，電木粉填充性能好、耐腐蝕，選用電木粉作為鑲嵌料鑲嵌的DD406樣 品便于長期保存。
[0083] (4)研磨：分別用220#、600#、1200#碳化硅砂紙研磨步驟(3)鑲嵌好的鎳基單晶高 溫合金DD406樣品待檢測面；
[0084] 本實施例中，220#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，待DD406樣品待檢測面平 整，沒有步驟(1)中線切割痕跡為止。
[0085] 本實施例中，600#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，直到220#砂紙研磨過程 中產生的劃痕消失，并且肉眼檢查樣品沒有深劃痕。
[0086] 本實施例中，1200#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，直到600#砂紙研磨過程 中產生的劃痕消失，并且肉眼檢查樣品沒有深劃痕。
[0087] (5 )配制拋光液：拋光液配比為：膠體二氧化硅27wt %，過氧化氫3wt %，草酸 1.6wt%，甘油2.2wt%，氫氧化鉀(適量），余量為蒸餾水。按如圖2所示的流程進行拋光液配 制，具體步驟如下：
[0088] a、在干燥潔凈的燒杯中放入135g的粒徑為10~40nm的膠體二氧化娃，分別注入質 量為15g、8g、llg的過氧化氫、草酸和甘油，加入331g的蒸餾水，使用玻璃棒緩慢攪拌。
[0089] b、攪拌均勻后，拋光液靜置10~15分鐘，利用pH試紙檢測拋光液pH值。若拋光液pH 值小于10，滴加適量的氫氧化鉀，使用玻璃棒緩慢攪拌;若拋光液pH值大于10，則滴加適量 的蒸餾水，使用玻璃棒緩慢攪拌。
[0090] C、攪拌均勻后，拋光液靜置10~15分鐘，利用pH試紙檢測拋光液pH值，若拋光液pH 值大于或小于10,則重復b步驟，直至拋光液pH值等于10。
[0091] (6)機械拋光:在普通金相試樣拋光機上進行DD406樣品拋光，拋光前用水清洗拋 光布和拋光盤表面。機械拋光過程中不斷滴加步驟(5)配制好的氧化硅拋光液，拋光5~10 分鐘后肉眼檢查DD406樣品表面，若DD406樣品表面有劃痕則重復機械拋光5~10分鐘。待 DD406樣品表面光亮、沒有劃痕，結束拋光，用清水沖洗、乙醇脫水吹干DD406樣品。
[0092] 所述機械拋光布為普通金相拋光用尼龍拋光布。
[0093] 經EBSD檢測，該試樣的標定率為98%。
[0094]機械拋光時間、樣品檢測面面積、放置2周后EBSD測試標定率以及傳統機械拋光后 DD406樣品標定率見表2。
[0095] 4、實施例4
[0096]實驗合金DD406,按如圖1所示的流程順序進行樣品機械拋光。
[0097] (1)切割:采用線切割方法切割DD406樣品；
[0098]本實施例中，將待切割鎳基單晶高溫合金DD406固定在線切割機床上，沿需要分析 截面切斷，DD406樣品厚度為5~6mm。
[0099] (2)清洗:利用丙酮將步驟（1)切割好的DD406樣品進行清洗，去除DD406樣品切割 過程中殘留在樣品表面的油污或其它污染物，后用清水沖洗、乙醇脫水吹干；
[0100]本實施例中，使用丙酮清洗切割好的DD406樣品時，用干凈的毛刷蘸取丙酮刷洗 DD406樣品表面，然后用清水沖洗。
[0101] (3)鑲嵌:采用熱壓鑲樣法對步驟(2)清洗好的DD406樣品進行鑲嵌，將DD406樣品 待檢測面朝下放置在鑲樣壓力模具中，加入電木粉，10分鐘后取出DD406樣品，DD406樣品鑲 嵌后厚度為7~9mm;
[0102] 本實施例中，電木粉填充性能好、耐腐蝕，選用電木粉作為鑲嵌料鑲嵌的DD406樣 品便于長期保存。
[0103] (4)研磨：分別用220#、600#、1200#碳化硅砂紙研磨步驟(3)鑲嵌好的鎳基單晶高 溫合金DD406樣品待檢測面；
[0104] 本實施例中，220#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，待DD406樣品待檢測面平 整，沒有步驟(1)中線切割痕跡為止。
[0105] 本實施例中，600#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，直到220#砂紙研磨過程 中產生的劃痕消失，并且肉眼檢查樣品沒有深劃痕。
[0106] 本實施例中，1200#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，直到600#砂紙研磨過程 中產生的劃痕消失，并且肉眼檢查樣品沒有深劃痕。
[0107] (5)配制拋光液：拋光液配比為：膠體二氧化硅28wt %，過氧化氫2.4wt %，草酸 2wt%，甘油2.8wt%，氫氧化鉀(適量），余量為蒸餾水。按如圖2所示的流程進行拋光液配 制，具體步驟如下：
[01 08] a、在干燥潔凈的燒杯中放入140g的粒徑為10~40nm的膠體二氧化娃，分別注入質 量為12g、10g、14g的過氧化氫、草酸和甘油，加入324g的蒸餾水，使用玻璃棒緩慢攪拌。
[0109] b、攪拌均勻后，拋光液靜置10~15分鐘，利用pH試紙檢測拋光液pH值。若拋光液pH 值小于11，滴加適量的氫氧化鉀，使用玻璃棒緩慢攪拌;若拋光液pH值大于11，則滴加適量 的蒸餾水，使用玻璃棒緩慢攪拌。
[0110] C、攪拌均勻后，拋光液靜置10~15分鐘，利用pH試紙檢測拋光液pH值，若拋光液pH 值大于或小于11，則重復b步驟，直至拋光液pH值等于11。
[0111] (6)機械拋光:在普通金相試樣拋光機上進行DD406樣品拋光，拋光前用水清洗拋 光布和拋光盤表面。機械拋光過程中不斷滴加步驟(5)配制好的氧化硅拋光液，拋光5~10 分鐘后肉眼檢查DD406樣品表面，若DD406樣品表面有劃痕則重復機械拋光5~10分鐘。待 DD406樣品表面光亮、沒有劃痕，結束拋光，用清水沖洗、乙醇脫水吹干DD406樣品。
[0112] 所述機械拋光布為普通金相拋光用尼龍拋光布。
[0113] 經EBSD檢測，該試樣的標定率為96%。
[0114] 機械拋光時間、樣品檢測面面積、放置2周后EBSD測試標定率以及傳統機械拋光后 DD406樣品標定率見表2。
[0115] 5、實施例5
[0116] 實驗合金CMSX-4，按如圖1所示的流程順序進行樣品機械拋光。
[0117] (1)切割:采用線切割方法切割CMSX-4樣品；
[0118] 本實施例中，將待切割鎳基單晶高溫合金CMSX-4固定在線切割機床上，沿需要分 析截面切斷，CMSX-4樣品厚度為5~6mm。
[0119] (2)清洗:利用丙酮將步驟（1)切割好的CMSX-4樣品進行清洗，去除CMSX-4樣品切 割過程中殘留在樣品表面的油污或其它污染物，后用清水沖洗、乙醇脫水吹干；
[0120] 本實施例中，使用丙酮清洗切割好的CMSX-4樣品時，用干凈的毛刷蘸取丙酮刷洗 CMSX-4樣品表面，然后用清水沖洗。
[0121] (3)鑲嵌:采用熱壓鑲樣法對步驟(2)清洗好的CMSX-4樣品進行鑲嵌，將CMSX-4樣 品待檢測面朝下放置在鑲樣壓力模具中，加入電木粉，10分鐘后取出CMSX-4樣品，CMSX-4樣 品鑲嵌后厚度為7~9mm;
[0122] 本實施例中，電木粉填充性能好、耐腐蝕，選用電木粉作為鑲嵌料鑲嵌的CMSX-4樣 品便于長期保存。
[0123] (4)研磨：分別用220#、600#、1200#碳化硅砂紙研磨步驟(3)鑲嵌好的鎳基單晶高 溫合金CMSX-4樣品待檢測面；
[0124] 本實施例中，220#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，待CMSX-4樣品待檢測面 平整，沒有步驟(1)中線切割痕跡為止。
[0125] 本實施例中，600#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，直到220#砂紙研磨過程 中產生的劃痕消失，并且肉眼檢查樣品沒有深劃痕。
[0126] 本實施例中，1200#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，直到600#砂紙研磨過程 中產生的劃痕消失，并且肉眼檢查樣品沒有深劃痕。
[0127] (5)配制拋光液：拋光液配比為：膠體二氧化硅29wt %，過氧化氫2.6wt %，草酸 1.4wt%，甘油3wt%，氫氧化鉀(適量），余量為蒸餾水。按如圖2所示的流程進行拋光液配 制，具體步驟如下：
[0128] a、在干燥潔凈的燒杯中放入145g的粒徑為10~40nm的膠體二氧化娃，分別注入質 量為13g、7g、15g的過氧化氫、草酸和甘油，加入320g的蒸餾水，使用玻璃棒緩慢攪拌。
[0129] b、攪拌均勻后，拋光液靜置10~15分鐘，利用pH試紙檢測拋光液pH值。若拋光液pH 值小于9，滴加適量的氫氧化鉀，使用玻璃棒緩慢攪拌;若拋光液pH值大于9，則滴加適量的 蒸餾水，使用玻璃棒緩慢攪拌。
[0130] c、攪拌均勻后，拋光液靜置10~15分鐘，利用pH試紙檢測拋光液pH值，若拋光液pH 值大于或小于9，則重復b步驟，直至拋光液pH值等于9。
[0131] (6)機械拋光:在普通金相試樣拋光機上進行CMSX-4樣品拋光，拋光前用水清洗拋 光布和拋光盤表面。機械拋光過程中不斷滴加步驟(5)配制好的氧化硅拋光液，拋光5~10 分鐘后肉眼檢查CMSX-4樣品表面，若CMSX-4樣品表面有劃痕則重復機械拋光5~10分鐘。待 CMSX-4樣品表面光亮、沒有劃痕，結束拋光，用清水沖洗、乙醇脫水吹干CMSX-4樣品。
[0132] 所述機械拋光布為普通金相拋光用尼龍拋光布。
[0133] 經EBSD檢測，該試樣的標定率為98%。
[0134] 機械拋光時間、樣品檢測面面積、放置2周后EBSD測試標定率以及傳統機械拋光后 CMSX-4樣品標定率見表2。
[0135] 6、實施例6
[0136] 實驗合金CMSX-10,按如圖1所示的流程順序進行樣品機械拋光。
[0137] (1)切割:采用線切割方法切割CMSX-10樣品；
[0138] 本實施例中，將待切割鎳基單晶高溫合金CMSX-10固定在線切割機床上，沿需要分 析截面切斷，CMSX-10樣品厚度為5~6mm。
[0139] (2)清洗:利用丙酮將步驟（1)切割好的CMSX-10樣品進行清洗，去除CMSX-10樣品 切割過程中殘留在樣品表面的油污或其它污染物，后用清水沖洗、乙醇脫水吹干；
[0140] 本實施例中，使用丙酮清洗切割好的CMSX-10樣品時，用干凈的毛刷蘸取丙酮刷洗 CMSX-10樣品表面，然后用清水沖洗。
[0141] (3)鑲嵌:采用熱壓鑲樣法對步驟(2)清洗好的CMSX-10樣品進行鑲嵌，將CMSX-10 樣品待檢測面朝下放置在鑲樣壓力模具中，加入電木粉，10分鐘后取出CMSX-10樣品，CMSX- 10樣品鑲嵌后厚度為7~9mm;
[0142] 本實施例中，電木粉填充性能好、耐腐蝕，選用電木粉作為鑲嵌料鑲嵌的CMSX-10 樣品便于長期保存。
[0143] (4)研磨：分別用220#、600#、1200#碳化硅砂紙研磨步驟(3)鑲嵌好的鎳基單晶高 溫合金CMSX-10樣品待檢測面；
[0144] 本實施例中，220#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，待CMSX-10樣品待檢測面 平整，沒有步驟(1)中線切割痕跡為止。
[0145] 本實施例中，600#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，直到220#砂紙研磨過程 中產生的劃痕消失，并且肉眼檢查樣品沒有深劃痕。
[0146] 本實施例中，1200#砂紙研磨過程中不斷用清水沖洗樣品，直到600#砂紙研磨過程 中產生的劃痕消失，并且肉眼檢查樣品沒有深劃痕。
[0147] (5)配制拋光液：拋光液配比為：膠體二氧化硅30wt %，過氧化氫2.2wt %，草酸 1.8wt%，甘油2.4wt%，氫氧化鉀(適量），余量為蒸餾水。按如圖2所示的流程進行拋光液配 制，具體步驟如下：
[0148] a、在干燥潔凈的燒杯中放入150g的粒徑為10~40nm的膠體二氧化娃，分別注入質 量為llg、9g、12g的過氧化氫、草酸和甘油，加入318g的蒸餾水，使用玻璃棒緩慢攪拌。
[0149] b、攪拌均勻后，拋光液靜置10~15分鐘，利用pH試紙檢測拋光液pH值。若拋光液pH 值小于8，滴加適量的氫氧化鉀，使用玻璃棒緩慢攪拌;若拋光液pH值大于8，則滴加適量的 蒸餾水，使用玻璃棒緩慢攪拌。
[0150] c、攪拌均勻后，拋光液靜置10~15分鐘，利用pH試紙檢測拋光液pH值，若拋光液pH 值大于或小于8，則重復b步驟，直至拋光液pH值等于8。
[0151] (6)機械拋光:在普通金相試樣拋光機上進行CMSX-10樣品拋光，拋光前用水清洗 拋光布和拋光盤表面。機械拋光過程中不斷滴加步驟(5)配制好的氧化硅拋光液，拋光5~ 10分鐘后肉眼檢查CMSX-10樣品表面，若CMSX-10樣品表面有劃痕則重復機械拋光5~10分 鐘。待CMSX-10樣品表面光亮、沒有劃痕，結束拋光，用清水沖洗、乙醇脫水吹干CMSX-10樣 品。
[0152] 所述機械拋光布為普通金相拋光用尼龍拋光布。
[0153] 經EBSD檢測，該試樣的標定率為99%。
[0154] 機械拋光時間、樣品檢測面面積、放置2周后EBSD測試標定率以及傳統機械拋光后 CMSX-10樣品標定率見表2。
[0155] 表1機械拋光液的配比和pH值
[0156]
[0157] 表2機械拋光時間、標定率、樣品檢測面面積
[0158]
【主權項】
1. 一種制備EBSD樣品的機械拋光液，其特征在于，包括膠體二氧化娃25~30wt%，過氧 化氫2~3wt%，草酸1~2wt%、甘油2~3wt%，余量為pH調節劑和蒸餾水，其中，拋光液pH值 在8~11之間。2. 根據權利要求1所述的一種制備EBSD樣品的機械拋光液，其特征在于，二氧化硅的粒 徑為10~40nm〇3. 根據權利要求1所述的一種制備EBSD樣品的機械拋光液，其特征在于，pH調節劑為氫 氧化鉀或氫氧化鈉。4. 權利要求1至3中任一項所述的制備EBSD樣品的機械拋光液的制備方法，其特征在 于，包括以下步驟： a) 按照機械拋光液的質量百分比將膠體二氧化硅、過氧化氫、草酸、甘油以及蒸餾水混 合在一起，并使用玻璃棒緩慢攪拌； b) 攪拌均勻后，拋光液靜置10~15分鐘，利用pH試紙檢測拋光液pH值，若拋光液pH值小 于8，滴加適量的pH調節劑，使用玻璃棒緩慢攪拌;若拋光液pH值大于11，則滴加適量的蒸餾 水，使用玻璃棒緩慢攪拌； c) 攪拌均勻后，拋光液靜置10~15分鐘，利用pH試紙檢測拋光液pH值，若拋光液pH值小 于8或大于11，則重復步驟b)，直至拋光液pH值在8~11之間。5. -種制備EBSD樣品的機械拋光液的機械拋光方法，該機械拋光方法基于權利要求1 至3中任一項所述的制備EBSD樣品的機械拋光液，其特征在于，包括以下步驟： 1) 切割:截取需要檢測分析的高溫合金樣品，樣品厚度為5~6mm; 2) 清洗:對切割好的樣品進行清洗，去除樣品切割過程中殘留在樣品表面的油污； 3) 鑲嵌:采用熱壓鑲樣法對清洗好的樣品進行鑲嵌，樣品鑲嵌后厚度為7~9mm; 4) 研磨:研磨高溫合金樣品待檢測面，直到肉眼檢查樣品沒有深劃痕為止； 5) 機械拋光：機械拋光過程中不斷滴加配制好的機械拋光液，拋光結束后，用清水沖 洗、乙醇脫水吹干樣品。6. 根據權利要求5所述的一種制備EBSD樣品的機械拋光液的機械拋光方法，其特征在 于，步驟2)中，采用酒精或丙酮清洗樣品。7. 根據權利要求5所述的一種制備EBSD樣品的機械拋光液的機械拋光方法，其特征在 于，步驟3)中，所述熱壓鑲嵌料為電木粉或熱固性樹脂或導電粉等熱壓鑲嵌料。8. 根據權利要求5所述的一種制備EBSD樣品的機械拋光液的機械拋光方法，其特征在 于，步驟4)中，依次采用220#、600#、1200#碳化硅砂紙研磨高溫合金樣品待檢測面。9. 根據權利要求5所述的一種制備EBSD樣品的機械拋光液的機械拋光方法，其特征在 于，步驟5)中，所述機械拋光布為金相拋光用無絨毛織物拋光布。10. 根據權利要求9所述的一種制備EBSD樣品的機械拋光液的機械拋光方法，其特征在 于，金相拋光用無絨毛織物拋光布為人造絲織品、尼龍或者化纖織物。
【文檔編號】C09G1/02GK105839111SQ201610292613
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年5月5日
【發明人】高斯峰, 肖俊峰, 南晴, 張炯, 李永君, 唐文書, 朱立春
【申請人】西安熱工研究院有限公司