一種鐵基化合物超導薄膜的制備方法
【專利摘要】一種鐵基化合物超導薄膜的制備方法。把鐵基超導化合物靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，在真空度低于9×10?5Pa的環境下，以脈沖激光熔融鐵基超導化合物靶材，并在加熱的金屬基帶上沉積成膜。沉積過程中靶材和金屬基帶保持有距離；靶材和金屬基帶兩者均保持自轉。沉積完成后，降溫至環境溫度，形成鐵基化合物超導薄膜。所述的金屬基帶為IBAD或RABiTS；金屬基帶的加熱溫度為350℃～950℃，沉積時間為50～200分鐘，真空度低于9×10?5Pa，激光能量密度為每脈沖100mJ～350mJ，靶材與金屬基帶之間的距離為3.5cm～5.5cm。所述的鐵基超導化合物靶材為FeSe1?xTex，0.1<x<0.9或Ba(Fe1?xCox)2As2，0.05<x<0.9或BaFe2(As1?xPx)2，0.1<x<0.9。
【專利說明】
一種鐵基化合物超導薄膜的制備方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種鐵基化合物超導薄膜的制備方法。
【背景技術】
[0002]鐵基超導材料是日本東京工業大學Hosono教授研究組于2008年首先在LatOhFx]FeAs(x = 0.05_0.12)材料[Iron-based layered superconductor LaO1-xFxFeAs(x = 0.05-
0.12)with Tc = 26K.J.Am.Chem.Sc0.130,3296-3297(2008)]中報道的，具有 26K 的超導轉變溫度。目前已在至少7中典型鐵基材料結構中發現了超導電性，分別為“11”(FeSe及其摻雜)，“111” (LiFeAs，NaFeAs)，"122" ((Ba,Sr,Ca)Fe2As2)，“1111” (REFeAsO，RE =稀土元素)，"32522" (Sr3Sc2O5Fe2As2)，“42622”(Sr4V2O6Fe2As2)和 “43822”(Ca4Mg3O8Fe2As2)等。鐵基超導材料是繼銅氧化物高溫超導材料發現之后，又一次高溫超導材料的發現，對高溫超導的物理機制問題和應用領域產生了巨大影響。研究表明鐵基超導材料具有非常高的上臨界場、不可逆場以及較小的各向異性，因此可以預期鐵基超導材料在強電和弱電領域具有非常好的應用前景。
[0003]高質量超導薄膜是超導器件應用及長線制備的基礎。目前高質量鐵基超導薄膜制備方法以分子束外延方法為主，該方法在超高真空條件下，通過加熱不同元素形成蒸氣，在單晶基底上沉積成膜。但分子束外延技術制備超導薄膜需要高質量單晶作為生長基底，而單晶材料成本昂貴、生長工藝復雜，不適合大規模批量化生產及應用，且分子束外延設備成本昂貴難以推廣。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是克服現有技術的缺點，提出一種鐵基化合物超導薄膜的制備方法。
[0005]本發明采用成本低廉的金屬基帶代替成本昂貴的單晶基底來生長鐵基超導薄膜，并克服了金屬基帶結晶性、取向性差的缺點，可以在金屬基帶上制備出高質量的鐵基化合物超導薄膜。本發明以脈沖激光外延沉積鐵基化合物超導薄膜，激光脈沖外延以脈沖激光熔融鐵基超導化合物靶材，在高能激光作用下，將鐵基超導化合物靶材濺射出余輝，余輝在金屬基帶上沉積成膜。本發明所制備的鐵基超導薄膜能夠實現實用化千米量級鐵基化合物超導長線帶材的制備，以及基于鐵基超導長線帶材線圈的制備，所制備的薄膜具有非常高的臨界電流密度，可以滿足105A/cm2的實用化要求，具有非常好的結構特征，面內面外取向顯著。
[0006]本發明工藝步驟如下:
[0007]把制備好的鐵基超導化合物靶材放入脈沖激光外延沉積系統中；在真空度低于9X 10—5Pa的環境下，以脈沖激光熔融鐵基超導化合物靶材，并在加熱的金屬基帶上沉積成膜。沉積過程中靶材和金屬基帶保持有距離;靶材和金屬基帶兩者均保持自轉;沉積完成后，降溫至環境溫度，形成鐵基化合物超導薄膜。
[0008]所述的金屬基帶為IBAD或RABiTS。
[0009]所述的金屬基帶的加熱溫度為350°C?950 °C，沉積時間為50?200分鐘，真空度低于9 X 10—5Pa，激光能量密度為每脈沖10mJ?350mJ，靶材與金屬基帶之間的距離為3.5cm?5.5cmο
[0010]所述的金屬基帶的自轉速度為每分鐘5°?40°，革E材的自轉速度為每分鐘5°?
45。。
[0011]所述的鐵基超導化合物靶材為？6361—36^0.1〈1〈0.9或8&卬61^(^):^2，0.05〈叉〈0.9 或 BaFe2(As1-xPx)2，0.1〈χ〈0.9。
【附圖說明】
[0012]圖1為實施例1所制備的鐵基化合物超導薄膜的X射線衍射圖譜；
[0013]圖2為實施例5所制備的鐵基化合物超導薄膜的電阻-溫度曲線。
【具體實施方式】
[0014]實施例1
[0015]將FeSe0.5TeQ.5鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至5 X 10—6Pa,RABiTS金屬基帶加熱溫度設定為400°C，激光能量設定為每脈沖320mJ。用脈沖激光恪融革E材，派射出的余輝擴散至RABiTS金屬基帶上，在金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘15°的自轉速率，RABiTS保持每分鐘25°的自轉速率，靶材與RABiTS金屬基帶之間的距離保持在4cm。沉積180分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘5°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0016]本實施例制備的FeSe0.sTe0.s鐵基化合物超導薄膜的X射線衍射圖譜如圖1所示。如圖1所示，本實施例制備的FeSe0.sTe0.s鐵基化合物超導薄膜沒有其他雜相，說明面外取向性好。
[0017]實施例2
[0018]將Ba(Fet).95COQ.(J5)2As2鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至2\10—中&，1^8^3金屬基帶加熱溫度設定為750°(:，激光能量設定為每脈沖350mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至RABiTS金屬基帶上，在RABiTS金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘25°的自轉速率，RABiTS金屬基帶保持每分鐘30°的自轉速率，靶材與RABiTS之間距離保持在4.5cm。沉積120分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘10°C降的溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0019]實施例3
[0020]將FeSe0.!Te0.9鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延系統抽真空至7 X 10—6Pa，IBAD金屬基帶加熱溫度設定為450°C，激光能量設定為每脈沖300mJ。用脈沖激光恪融革E材，派射出的余輝擴散至IBAD金屬基帶上，在金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘10°的自轉速率，IBAD保持每分鐘20°的自轉速率，靶材與IBAD金屬基帶之間距離保持在5cm。沉積150分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘15°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。[0021 ] 實施例4
[0022]將Ba(FefL9C0fL1)2As2鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至I X 10—6Pa，IBAD金屬基帶加熱溫度設定為750°C，激光能量設定為每脈沖330mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至IBAD金屬基帶上，在IBAD金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘20°的自轉速率，IBAD金屬基帶保持每分鐘40°的自轉速率，靶材與IBAD金屬基帶之間距離保持在3.5cm。沉積160分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘10°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0023]實施例5
[0024]將FeSe0.5TeQ.5鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至8 X 10—7Pa ,RABiTS金屬基帶加熱溫度設定為420 °C，激光能量設定為每脈沖300mJ。用脈沖激光恪融革E材，派射出的余輝擴散至RABiTS金屬基帶上，在金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘25°的自轉速率，RABiTS每分鐘保持35°的自轉速率，靶材與RABiTS金屬基帶之間的距離保持在4cm。沉積200分鐘后，沉積完畢，然后以5°C每分鐘的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0025]本實施例制備的FeSe0.sTe0.s鐵基化合物超導薄膜的電阻-溫度曲線如圖2所示。如圖2所示，本實施例所制備的FeSe0.sTe0.s鐵基化合物超導薄膜具有較高的轉變溫度，能夠達到17.2K。
[0026]實施例6
[0027]將BaFe2(As0.7P0.3)2鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至I X 10—7Pa,RABiTS金屬基帶加熱溫度設定為700°C，激光能量設定為每脈沖320mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至RABiTS金屬基帶上，在RABiTS基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘5°的自轉速率，RABiTS金屬基帶保持每分鐘10°的自轉速率，靶材與RABiTS金屬基帶之間距離保持在4cm。沉積170分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘10°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0028]實施例7
[0029]將FeSe0.gTe0.1#基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至2 X 10—7Pa，IBAD金屬基帶加熱溫度設定為350°C，激光能量設定為每脈沖300mJ。用脈沖激光恪融革E材，派射出的余輝擴散至IBAD金屬基帶上，在金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘10°的自轉速率，IBAD金屬基帶保持每分鐘15°的自轉速率，靶材與IBAD金屬基帶之間的距離保持在3.5cm。沉積100分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘15°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0030]實施例8
[0031 ]將Ba(Fet).925COQ.075 )2AS2鐵基化合物超導革E材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至3 X 10—6Pa，IBAD金屬基帶加熱溫度設定為725°C，激光能量設定為每脈沖340mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至IBAD金屬基帶上，在IBAD金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘20°的自轉速率，IBAD金屬基帶保持每分鐘40°的自轉速率，靶材與IBAD金屬基帶之間的距離保持在3.5cm。沉積160分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘10°c的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0032]實施例9
[0033]將BaFeKAs0.1P0.;^鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至4 X 10—7Pa ,RABiTS金屬基帶加熱溫度設定為800 °C，激光能量設定為每脈沖350mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至RABiTS金屬基帶上，在RABiTS金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘30°的自轉速率，RABiTS保持每分鐘25°的自轉速率，靶材與RABiTS金屬基帶之間的距離保持在5.5cm。沉積50分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘10°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0034]實施例10
[0035]將FeSe0.Je0.9鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至5 X 10—7Pa，IBAD金屬基帶加熱溫度設定為375°C，激光能量設定為每脈沖200mJ。用脈沖激光恪融革E材，派射出的余輝擴散至IBAD金屬基帶上，在金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘45°的自轉速率，IBAD金屬基帶保持每分鐘45°的自轉速率，靶材與IBAD金屬基帶之間的距離保持在5cm。沉積50分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘10°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0036]實施例11
[0037]將FeSe0.6TeQ.4鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至6 X 10—7Pa，IBAD金屬基帶加熱溫度設定為400°C，激光能量設定為每脈沖250mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至IBAD金屬基帶上，在金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘30°的自轉速率，IBAD金屬基帶保持每分鐘5°的自轉速率，靶材與IBAD金屬基帶之間的距離保持在3.5cm。沉積120分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘5°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0038]實施例12
[0039]將BaFe2(ASQ.6P().4)2鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至7 X 10—7Pa,RABiTS金屬基帶加熱溫度設定為850°C，激光能量設定為每脈沖350mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至RABiTS金屬基帶上，在RABiTS計算基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘5°的自轉速率，RABiTS金屬基帶保持每分鐘40°的自轉速率，靶材與RABiTS之間的距離保持在5.5cm。沉積150分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘10°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0040]實施例13
[0041 ]將Ba(FefL9Cc)(L1)2As2鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至8 X 10—6Pa，IBAD金屬基帶加熱溫度設定為900°C，激光能量設定為每脈沖275mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至IBAD金屬基帶上，在IBAD金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘15°的自轉速率，IBAD金屬基帶保持每分鐘30°的自轉速率，靶材與IBAD金屬基帶之間的距離保持在4cm。沉積200分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘10°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0042]實施例14
[0043]將FeSe0.8TeQ.2鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至8 X 10—7Pa ,RABiTS金屬基帶加熱溫度設定為450 °C，激光能量設定為每脈沖330mJ。用脈沖激光恪融革E材，派射出的余輝擴散至RABiTS金屬基帶上，在金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘20°的自轉速率，RABiTS金屬基帶保持每分鐘40°的自轉速率，靶材與RABiTS金屬基帶之間的距離保持在4cm。沉積170分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘5°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0044]實施例15
[0045]將FeSe0.8TeQ.2鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至9 X 10—7Pa，IBAD金屬基帶加熱溫度設定為425°C，激光能量設定為每脈沖275mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至IBAD金屬基帶上，在金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘30°的自轉速率，IBAD金屬基帶保持每分鐘45°的自轉速率，靶材與IBAD金屬基帶之間的距離保持在5.5cm。沉積180分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘5°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0046]實施例16
[0047]將FeSe0.3Τθο.7鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至9 X 10—7Pa ,RABiTS金屬基帶加熱溫度設定為375 °C，激光能量設定為每脈沖320mJ。用脈沖激光恪融革E材，派射出的余輝擴散至RABiTS金屬基帶上，在金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘25°的自轉速率，RABiTS金屬基帶保持每分鐘30°的自轉速率，靶材與RABiTS金屬基帶之間的距離保持在4cm。沉積190分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘5°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0048]實施例17
[0049]將Ba(Fet).Ko(L9)2As2鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至3 X 10—6Pa，RABiTS金屬基帶加熱溫度設定為950°C，激光能量設定為每脈沖300mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至RABiTS金屬基帶上，在RABiTS金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘20°的自轉速率，RABiTS金屬基帶保持15°每分鐘的自轉速率，靶材與RABiTS金屬基帶之間的距離保持在4cm。沉積140分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘5°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0050]實施例18
[0051 ]將BaFe2(ASQ.6PQ.4)2鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至4 X 10—6Pa ,RABiTS金屬基帶加熱溫度設定為900 °C，激光能量設定為每脈沖340mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至RABiTS金屬基帶上，在RABiTS金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘30°的自轉速率，RABiTS金屬基帶保持每分鐘20°的自轉速率，靶材與RABiTS金屬基帶之間的距離保持在4cm。沉積150分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘10°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0052]實施例19
[0053]將FeSe0.7TeQ.3鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至9 X 10—7Pa ,RABiTS金屬基帶加熱溫度設定為400 °C，激光能量設定為每脈沖3 1mJ。用脈沖激光恪融革E材，派射出的余輝擴散至RABiTS金屬基帶上，在金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘25°的自轉速率，RABiTS保持每分鐘10°的自轉速率，靶材與RABiTS金屬基帶之間的距離保持在4cm。沉積160分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘5°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0054]實施例20
[0055]將FeSe0.8TeQ.2鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至6 X 10—6Pa，IBAD金屬基帶加熱溫度設定為410°C，激光能量設定為每脈沖280mJ。用脈沖激光恪融革E材，派射出的余輝擴散至IBAD金屬基帶上，在金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘5°的自轉速率，IBAD金屬基帶保持15°每分鐘的自轉速率，靶材與IBAD金屬基帶之間的距離保持在5cm。沉積170分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘5°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0056]實施例21
[0057]將Ba(FeQ.5COQ.5)2AS2鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至7 X 10—6Pa，IBAD金屬基帶加熱溫度設定為925°C，激光能量設定為每脈沖350mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至IBAD金屬基帶上，在IBAD金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘10°的自轉速率，IBAD保持每分鐘5°的自轉速率，靶材與IBAD金屬基帶之間的距離保持在4.5cm。沉積60分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘5°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0058]實施例22
[0059]將BaFe2(ASQ.5P().5)2鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至8 X 10—6Pa，IBAD金屬基帶加熱溫度設定為875°C，激光能量設定為每脈沖340mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至IBAD金屬基帶上，在IBAD金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘15°的自轉速率，IBAD金屬基帶保持每分鐘40°的自轉速率，靶材與IBAD金屬基帶之間的距離保持在4cm。沉積80分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘5°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0060]實施例23
[0061 ]將FeSe0.2TeQ.8鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至9 X 10—6Pa，IBAD金屬基帶加熱溫度設定為350°C，激光能量設定為每脈沖100mJ。用脈沖激光恪融革E材，派射出的余輝擴散至IBAD金屬基帶上，在金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘15°的自轉速率，IBAD金屬基帶保持每分鐘45°的自轉速率，靶材與IBAD金屬基帶之間的距離保持在4cm。沉積200分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘5°C每分鐘的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0062] 實施例24
[0063]將FeSe0.sTeM鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至2 X 10—6Pa ,RABiTS金屬基帶加熱溫度設定為425 °C，激光能量設定為每脈沖150mJ。用脈沖激光恪融革E材，派射出的余輝擴散至RABiTS金屬基帶上，在金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘20°的自轉速率，RABiTS金屬基帶保持每分鐘40°的自轉速率，靶材與RABiTS金屬基帶之間的距離保持在3.5cm。沉積170分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘5°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0064]實施例25
[0065]將Ba(FeQ.5COQ.5)2AS2鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至I X 10—6Pa，RABiTS金屬基帶加熱溫度設定為750°C，激光能量設定為每脈沖350mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至RABiTS金屬基帶上，在RABiTS金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘25°的自轉速率，RABiTS金屬基帶保持每分鐘15°的自轉速率，靶材與RABiTS金屬基帶之間的距離保持在5cm。沉積90分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘5°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0066]實施例26
[0067]將BaFe2(As0.9)2鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至9 X 10—7Pa ,RABiTS金屬基帶加熱溫度設定為800 °C，激光能量設定為每脈沖330mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至RABiTS金屬基帶上，在RABiTS金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘10°的自轉速率，RABiTS金屬基帶保持每分鐘30°的自轉速率，靶材與RABiTS金屬基帶之間的距離保持在3.5cm。沉積100分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘10°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0068]實施例27
[0069]將FeSe0.2TeQ.8鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至8 X 10—7Pa，IBAD金屬基帶加熱溫度設定為380°C，激光能量設定為每脈沖200mJ。用脈沖激光恪融革E材，派射出的余輝擴散至IBAD金屬基帶上，在金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘30°的自轉速率，IBAD金屬基帶保持每分鐘10°的自轉速率，靶材與IBAD金屬基帶之間的距離保持在4cm。沉積110分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘5°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0070]實施例28
[0071 ]將FeSe0.3TeQ.7鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至7 X 10—6Pa,RABiTS金屬基帶加熱溫度設定為390°C，激光能量設定為每脈沖225mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至RABiTS金屬基帶上，在金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘25°的自轉速率，RABiTS金屬基帶保持每分鐘15°的自轉速率，靶材與RABiTS金屬基帶之間的距離保持在4cm。沉積120分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘5°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0072] 實施例29
[0073]將BaFeKAs0.gP0.0〗鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至6 X 10—7Pa ,RABiTS金屬基帶加熱溫度設定為825 °C，激光能量設定為每脈沖330mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至RABiTS金屬基帶上，在RABiTS金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘5°的自轉速率，RABiTS金屬基帶保持每分鐘35°的自轉速率，靶材與RABiTS金屬基帶之間的距離保持在4cm。沉積140分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘10°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
[0074]實施例30
[0075]將Ba(Fet).95COQ.(J5)2As2鐵基化合物超導靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，將脈沖激光外延沉積系統抽真空至5\10—乍&，1^8^3金屬基帶加熱溫度設定為875°(:，激光能量設定為每脈沖320mJ。用脈沖激光熔融靶材，濺射出的余輝擴散至RABiTS金屬基帶上，在RABiTS金屬基帶上沉積成鐵基化合物超導薄膜。濺射過程中靶材保持每分鐘15°的自轉速率，RABiTS金屬基帶保持每分鐘20°的自轉速率，靶材與RABiTS金屬基帶之間的距離保持在4cm。沉積150分鐘后，沉積完畢，然后以每分鐘5°C的降溫速率降溫至環境溫度，最終制備得到鐵基化合物超導薄膜。
【主權項】
1.一種鐵基化合物超導薄膜的制備方法，其特征在于所述的制備方法步驟如下: 把鐵基超導化合物靶材放入脈沖激光外延沉積系統中，在真空度低于9 X 10—5Pa的環境下，以脈沖激光熔融鐵基超導化合物靶材，在加熱的金屬基帶上沉積成膜;沉積過程中靶材和金屬基帶保持有距離;靶材和金屬基帶兩者均保持自轉;沉積完成后，降溫至環境溫度，形成鐵基化合物超導薄膜； 所述的金屬基帶為IBAD或RABiTS; 金屬基帶的加熱溫度為350°C?950°C，沉積時間為50?200分鐘，真空度低于9 X 10—5Pa,激光能量密度為每脈沖10mJ?350mJ，靶材與金屬基帶之間的距離為3.5cm?5.5cm; 所述的鐵基超導化合物靶材為 FeSe1-xTex，0.1<χ<0.9 或 Ba(Fei—xCox)2As2，0.05〈x〈0.9 或BaFe2(As1-χΡχ)2，0.1〈χ〈0.9。2.根據權利要求1所述的鐵基化合物超導薄膜的制備方法，其特征在于:在沉積過程中，所述金屬基帶的自轉速度為每分鐘5°?40°，鐵基超導化合物靶材的自轉速度為每分鐘5。?45。ο
【文檔編號】C23C14/06GK105839056SQ201610186647
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年3月29日
【發明人】徐中堂, 馬衍偉, 原蒲升
【申請人】中國科學院電工研究所