一種微米級球形Mo-Ru釬料粉體的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種微米級球形Mo?Ru釬料粉體的制備方法，所制備的微米級Mo?Ru復合粉體中釕含量為35wt％～45wt％，顆粒尺寸為5～15μm，平均粒徑約10μm。本發明以仲鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]和氯釕酸銨[(NH4)2RuCl6]為原料，采用霧化干燥結合微波煅燒技術制備了微米級球形Mo?Ru復合粉體，本發明通過霧化干燥和微波煅燒工藝，制備了含釕為35wt％～45wt％，粒徑為5～15μm，平均粒徑為10μm的微米級球形Mo?Ru釬料粉體，粉體流動性好。該鉬釕復合粉體可應用于高溫領域特殊部件焊料。
【專利說明】
一種微米級球形Mo-Ru釬料粉體的制備方法
技術領域
[0001 ]本發明屬于粉末冶金技術領域，具體涉及一種微米級球形Mo-Ru釬料粉體的制備方法。
【背景技術】
[0002]鉬及鉬合金具有高的高溫強度和高溫硬度，良好的導熱性和導電性，低的熱膨脹系數，優異的耐磨性和抗腐蝕性，被廣泛應用于航天航空、能源電力、微電子、生物醫藥、機械加工、醫療器械、照明、玻纖、國防建設等領域。釕具有高熔點、高硬度、優越的化學穩定性、高電導率和低歐姆接觸電阻等優良的特點，釕及其合金被廣泛的應用在航天航空、國防科技、催化工業、微電子、機械加工等領域。鉬釕復合粉具備了兩者的優點，具有高溫強度和高溫硬度，優越的穩定性，優異的耐磨性和抗腐蝕性，高電導率和低的熱膨脹系數等，因此鉬釕作為高溫材料，廣泛應用于高溫焊接和高溫抗氧化涂層等領域。提供性能滿足要求的Mo-Ru復合粉體用于焊接或高溫涂層，成為該類高溫材料產業的關鍵技術。
[0003]專利文件I(US4859236)發明了一種制備Mo-Ru復合粉體的方法，具體是將鉬酸銨溶解于水中，加熱除去多于的氨氣。然后將二氧化釕加入到熱的鉬酸銨溶液中，制成漿料。再加熱該漿料，制得三氧化鉬和二氧化釕復合粉體。之后在還原性氣氛條件下，將氧化物復合粉體加熱到300°C至800°C之間，制得Mo-Ru復合粉體。最后將Mo-Ru復合粉體再一次在還原性氣氛條件下，加熱到800°C至1200°C之間，制得性質穩定的Mo-Ru復合粉體。但該專利并未標明所制備Mo-Ru復合粉體的形貌及尺寸。
[0004]專利文件2(CN101890503A)發明公開了一種用化學共沉淀法制備Mo-Ru釬料粉末的方法。將三氯化釕及鉬酸銨分別制成溶液，兩種溶液混合后進行低溫干燥后，加熱去除氯化銨，再用氫氣還原處理，研磨、過篩制成所需成分Mo-Ru釬料粉末。90%釬料粉末粒度<6微米，最大粒度< 10微米。本發明提出的制備方法制備的Mo-Ru釬料粉末的特點是:釬料粉末微細(90 %顆粒< 6微米)、成分均勻，從而可解決現有技術中Mo-Ru釬料使用中的存在的成分不均勻、使用工藝性欠佳等不足。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種微米級球形Mo-Ru釬料粉體的制備方法，在保證Mo-Ru復合粉體形貌及尺寸的前提下，盡量提高復合粉體成分的均勻性。
[0006]本發明的微米級球形Mo-Ru釬料粉末，粉體顆粒為球形，Ru含量為35wt%?45wt %，余量為Mo，所述Mo-Ru復合粉體顆粒為微米級，粒徑分布為5?15μηι，平均粒徑為10μmD
[0007]采用霧化干燥技術制備成分分布均勻的球形Mo-Ru復合粉前驅體顆粒，以(NH4)2RuC16粉體和(ΝΗ4)6Μθ7θ24.4Η20為原料，稱取相應的比例，控制液流量為4.0?6.0ml/min，霧化氣壓為0.4?0.7MPa，進口溫度為140?240 °C，熱空氣氣流量為4.0?10.0L/min，制得質量分布均勻的球形前驅體顆粒，粒徑約為15?35μπι。
[0008]所述微波煅燒技術制備微米級球形Mo-Ru復合粉體:將上述混合均勻的前驅體顆粒置于微波煅燒爐內，保護氣氛為N2/H2(9:1VOl)，爐溫為300?500°C，保溫2?4h，然后升溫至800?1200 °C，保溫2?4h，制得Mo-Ru復合球形顆粒，粒徑為5?15μπι，平均粒徑為1ym，粉體流動性良好的微米級Mo-Ru復合粉體。
[0009]本發明的微米級球形Mo-Ru釬料粉末的制備方法，具體包括如下步驟:
[0010](I)霧化干燥:以(NH4)2RuCUP(NH4)6Mo7024.4H20為原料，配置一定比例的(冊4)2RuC1 6^P(NH4)BMo7O24.4H20混合溶液，采用噴霧干燥法，控制液流量為4.0?6.0ml/min，霧化氣壓為0.4?0.7MPa，進口溫度為140?240 °C，熱空氣氣流量為4.0?10.0L/min，制得混合均勻的球形(NH4) 2RUC16和(NH4) 6MO7024顆粒；
[0011 ] (2)微波煅燒:將混合均勻的球形前驅體粉末在氣氛為Ν2/Η2(9:1vol)微波煅燒爐內，溫度控制在300?5000C，保溫2?4h，然后升溫至800?1200°C，再保溫2?4h，制得微米級球形Mo-Ru復合粉體。
[0012]本發明通過霧化干燥工藝和微波煅燒工藝，制備了含釕量為35wt%?45wt%，顆粒粒徑為5-15μηι，平均粒徑為I Ομπι的微米級球形Mo-Ru復合粉體，粉末流動性良好。
【附圖說明】
[0013]
[0014]圖1為本發明的工藝流程示意圖；
[0015]圖2為本發明Mo-Ru復合粉體的XRD分析圖譜；
[0016]圖3為本發明Mo-Ru復合粉體的SEM圖。
【具體實施方式】
[0017]下面結合附圖和具體實施方法對本發明進行進一步詳細說明。
[0018]實施例1
[0019]本發明所述微米級球形Mo-Ru復合粉體通過如下步驟制得:
[0020](I)霧化造粒:以(NH4)2RuCl6和(ΝΗ4)6Μθ7024.4Η20為原料，稱取物料(Mo:Ru質量比為6:4)，配置(NH4)2RuCl6和(ΝΗ4)6Μθ7θ24溶液，采用噴霧干燥法，控制液流量為4.0ml/min，霧化氣壓為0.4MPa，進口溫度為170°C，熱空氣氣流量為5.0L/min，制得混合均勻的球形(NH4)2RuCl6 和(NH4)6Mo7O24 顆粒;
[0021](2)微波煅燒:將混合均勻的球形(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7024顆粒在氣氛為N2/H2(9:lvol)微波煅燒爐內，溫度控制在400°C，保溫3h，然后升溫至900°C，再保溫4h，制得微米級球形Mo-Ru復合粉體，顆粒尺寸為5?15μηι。
[0022]實施例2
[0023]與實施例1不同之處在于，所述霧化造粒工藝為:控制液流量為5.0mL/min，霧化氣壓0.5MPa，進口溫度200 V，熱空氣氣流量6.0L/min。所述煅燒工藝為:控制煅燒溫度從室溫升溫至450°C保溫2h，再升溫至950°C保溫4h，隨爐冷卻，得到顆粒尺寸為6?17μπι的復合粉體。
[0024]實施例3
[0025]與實施例1不同之處在于，所述霧化造粒工藝為:控制液流量為3.0mL/min，進口溫度140°C，熱空氣氣流量4.0171^11。所述煅燒工藝為:控制煅燒氣氛犯/!12(￥01 9:1)，從室溫升溫至500°C保溫2h，再升溫至1000°C保溫4h，隨爐冷卻，得到顆粒尺寸為4?16μπι的復合粉體。
[0026]實施例4
[0027]與實施例1不同之處在于，所述霧化造粒工藝為:控制液流量為6.0mL/min，霧化氣壓0.5MPa，進口溫度240 V，熱空氣氣流量7.0L/min。所述煅燒工藝為:控制煅燒溫度從室溫升溫至300°C保溫2h，再升溫至800°C保溫4h，隨爐冷卻，得到顆粒尺寸為5?15μπι的復合粉體
[0028]比較例I
[0029]實施例2不同之處，在霧化造粒過程中，液流量和熱空氣流量增大，使得霧化造粒結果顆粒尺寸過大。
[0030]比較例2
[0031]實施例3不同之處在于霧化造粒過程中，液流量和熱空氣流量降低，使最終霧化顆粒粒徑尺寸變小。微波煅燒階段，提高煅燒溫度，使得Mo-Ru復合粉前驅體粉末分解更加徹底。
【主權項】
1.一種微米級球形Mo-Ru釬料粉末，其特征在于:粉體顆粒為球形，Ru含量為35wt %?45wt %，余量為Mo，所述Mo-Ru復合粉體顆粒為微米級，粒徑分布為5?15μηι，平均粒徑為10μmD2.—種微米級球形Mo-Ru釬料粉末的制備方法，其特征在于:采用霧化干燥技術制備成分分布均勻的球形Mo-Ru復合粉前驅體顆粒，以(NH4)2RuCl6粉體和(ΝΗ4)6Μθ7024.4Η20為原料，稱取相應的比例，控制液流量為4.0?6.0ml/min，霧化氣壓為0.4?0.7MPa，進口溫度為140?240 °C，熱空氣氣流量為4.0?10.0L/min，制得質量分布均勻的球形前驅體顆粒，粒徑約為15?35μηι。3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于:所述微波煅燒技術制備微米級球形Mo-Ru復合粉體:將上述混合均勻的前驅體顆粒置于微波煅燒爐內，保護氣氛為Ν2/Η2(9:1vol)，爐溫為300?500°C，保溫2?4h，然后升溫至800?1200°C，保溫2?4h，制得Mo-Ru復合球形顆粒，粒徑為5?15μηι，平均粒徑為ΙΟμπι，粉體流動性良好的微米級Mo-Ru復合粉體。4.一種微米級球形Mo-Ru釬料粉末的制備方法，其特征在于具體制備方法包括如下步驟: (1)霧化干燥:以(NH4)2RuCl6和(ΝΗ4)6Μθ7024.4Η20為原料，配置一定比例的(NH4)2RuCl6和(ΝΗ4)6Μθ7024.4Η20混合溶液，采用噴霧干燥法，控制液流量為4.0?6.0ml/min，霧化氣壓為0.4?0.7MPa，進口溫度為140?240 °C，熱空氣氣流量為4.0?10.0L/min，制得混合均勻的球形(NH4) 2RUC16和(NH4) 6MO7024顆粒； (2)微波煅燒:將混合均勻的球形前驅體粉末在氣氛為Ν2/Η2(9:1vol)微波煅燒爐內，溫度控制在300?500°C，保溫2?4h，然后升溫至800?1200°C，再保溫2?4h，制得微米級球形Mo-Ru復合粉體。
【文檔編號】B22F9/30GK105834457SQ201610361513
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年5月27日
【發明人】趙盤巢, 陳家林, 易偉, 聞明, 管偉明, 張俊敏, 王傳軍, 譚志龍, 沈月, 張秋波
【申請人】貴研鉑業股份有限公司