一種花狀鈷顆粒的制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種花狀鈷顆粒的制備方法，屬于粉體材料制備領域。采用溶劑熱法，以1，3?丙二醇為溶劑，鈷鹽及氫氧化物為反應物，在不加入其他試劑的條件下反應制備具有花狀形貌的鈷顆粒。所生成的鈷顆粒在無水乙醇中超聲清洗2～3遍，干燥收集。本發明的效果和益處是所得到鈷顆粒具有靜夜花狀形貌，且粒徑均勻、分散性好；此制備方法不需要表面活性劑等添加劑，原料安全、工藝簡單、產率高、成本低，可廣泛應用到超高密度信息儲存、磁流變材料、吸波材料、蓄電池、催化劑和生物抗癌藥物等行業。
【專利說明】
-種花狀鉆顆粒的制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于粉體材料的制備領域，具體設及一種花狀鉆顆粒的制備方法。
【背景技術】
[0002] 鉆微納米顆粒作為一種磁性材料在超高密度信息儲存、磁流變材料、吸波材料、蓄 電池、催化劑和生物抗癌藥物等方面具有十分廣闊的應用前景。溶劑熱法是制備鉆微納米 顆粒的常用方法之一，運種方法操作簡單、反應溫度低、所生產的顆粒分散性好、粒徑均勻。 由于制備過程完全封閉、產生廢物少，從而減輕了對環境的污染。
[0003] 微納米磁性材料的性能與其形貌密切相關。研究發現某些特殊形貌的微納米磁性 材料具有優于球形微納米磁性材料的性能。因此，形貌控制合成一直是微納米磁性材料領 域的熱點。據化-Jing Zhang等在《Oystal Growth and Desi即》2008 8(9) :3206-3212中 報道，采用溶劑熱法可制備出鉆鏈。賀文啟等人在《無機化學學報》2010年9月第9期第26卷 1685-1689頁中報道了一種利用溶劑熱法制備鉆微球的方法。申請號為CN102941355A的發 明專利提出一種鉆納米纖維的溶劑熱制備方法。然而，具有花狀形貌的鉆微納米顆粒的合 成方法鮮有報道。申請號為CN102363219A的發明專利公布了一種采用混合溶劑熱法合成花 狀的鉆磁性粉體的方法，該方法W鉆鹽、乙二醇、去離子水、水合阱等為反應原料。但從顆粒 的掃描電鏡照片可W發現，所制得的顆粒大小不均，形貌混雜；另外，反應原料中的水合阱 具有腐蝕性。
[0004] 綜上所述，現有的制備花狀鉆顆粒的方法存在一定缺陷，無法制備出粒徑均勻、形 貌明顯的花狀鉆微納米顆粒。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是提供一種簡單的制備高純度、單分散的花狀的鉆顆粒的方法。制 備過程沒有其他輔助原料參與，所用原料較少且安全，操作簡單、成本低廉、產出率高。
[0006] 本發明的技術方案：
[0007] -種花狀鉆顆粒的制備方法，步驟如下：
[0008] (1)反應溶液的制備
[0009] 按照鉆鹽中鉆的摩爾量和氨氧化物中氨氧根摩爾量為1:3.5~4.5的比例稱取反 應原料，W Imol鉆對應9~1化的1，3-丙二醇的比例配制混合溶液，攬拌40~90分鐘；
[0010] 所述的鉆來自鉆鹽氯化鉆、乙酸鉆、硫酸鉆、硝酸鉆中的一種；
[0011] 所述的氨氧化物為氨氧化鋼、氨氧化鐘、氨氧化巧中的一種；
[0012] (2)花狀鉆顆粒的制備
[0013] 將按上述混合溶液移入反應蓋內，填充度為80%~90%，加熱至180~210°C，反應 2~20小時，生成花狀鉆顆粒，其為微米磁性顆粒;將花狀鉆顆粒在無水乙醇中超聲清洗，干 燥收集。
[0014] 本發明的有益效果:主要是所得到鉆微米顆粒具有靜夜花狀形貌，且粒徑均勻、分 散性好;此制備方法不需要表面活性劑等添加劑，原料安全，工藝簡單、產率高、成本低廉適 合工業化生產。
【附圖說明】
[0015]圖1是實施例1制備的花狀鉆顆粒的X射線衍射圖。
[0016]圖2是實施例1制備的花狀鉆顆粒的磁滯回線圖片。
[0017]圖3是實施例1制備的花狀鉆顆粒的低倍SEM照片圖。
[0018]圖4是實施例1制備的花狀鉆顆粒的高倍SEM照片圖。
[0019]圖5是實施例2制備的花狀鉆顆粒的沈Μ照片圖。
【具體實施方式】
[0020] W下結合技術方案和附圖詳細敘述本發明的【具體實施方式】。
[0021] 實施例一；
[0022] 1.反應溶液的制備
[0023] ,3-丙二醇為溶劑配制前驅液，各反應物量取量及攬拌時間如下所示： Μ化鉆（CoCb · 6比_0 ) Smmol NaOH 30mmol
[0024] 1，3-丙二醇 8胞企 磁力攬拌 90min
[0025] 2.花狀鉆顆粒制備
[00%]將上述溶液移入反應蓋中，填充度為85%，將反應蓋旋緊置于加熱爐中加熱至200 °C，保溫10小時。待反應蓋冷卻，將產物在無水乙醇中超聲清洗3次，然后60°C烘干24小時。 所得產物的X射線衍射圖如圖1所示。磁性能結果為圖2所示。低倍掃描電子顯微鏡照片如圖 3所示，高倍掃描電子顯微鏡照片如圖4所示。
[0027] 實施例二：
[002引1.反應溶液的制備
[0029] ,3-丙二醇為溶劑配制前驅液，各反應物量取量及攬拌時間如下所示： 乙酸錯（C,H,,04 · Co ·仙2〇) Bmmol
[0030] NaOH 2 8 mmol 1，3-丙二醇 S5mL
[0031] 磁力攬拌 BOmin
[0032] 2.花狀鉆顆粒制備
[0033] 將上述溶液移入反應蓋中，填充度為90%，將反應蓋旋緊置于加熱爐中加熱至200 °C，保溫2小時。待反應蓋冷卻，將產物在無水乙醇中超聲清洗3次，然后60°C烘干24小時。所 得產物掃描電子顯微照片如圖5所示。
【主權項】
1. 一種花狀鈷顆粒的制備方法，其特征在于，步驟如下： (1) 反應溶液的制備 按照鈷鹽中鈷的摩爾量和氫氧化物中氫氧根摩爾量為1:3.5~4.5的比例稱取反應原 料，以lmol鈷對應9~12L的1，3-丙二醇的比例配制混合溶液，攪拌40~90分鐘； (2) 花狀鈷顆粒的制備 將按上述混合溶液移入反應釜內，填充度為80%~90%，加熱至180~210°C，反應2~ 20小時，生成花狀鈷顆粒，其為微米磁性顆粒。2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的鈷鹽為氯化鈷、乙酸鈷、硫酸 鈷、硝酸鈷中的一種。3. 根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧 化鉀、氫氧化鈣中的一種。4. 根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，將花狀鈷顆粒在無水乙醇中超聲 清洗2~3遍，干燥收集。5. 根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，將花狀鈷顆粒在無水乙醇中超聲清洗 2~3遍，干燥收集。6. 用權利要求1、2或5所述的制備方法得到的花狀鈷顆粒的形貌為靜夜花狀。7. 用權利要求3所述的制備方法得到的花狀鈷顆粒的形貌為靜夜花狀。8. 用權利要求4所述的制備方法得到的花狀鈷顆粒的形貌為靜夜花狀。
【文檔編號】B22F9/24GK105834453SQ201610395367
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年6月3日
【發明人】董旭峰, 齊民, 佟昱
【申請人】大連理工大學