一種扁平狀軟磁合金粉的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種扁平狀軟磁合金粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)、材料選取；(2)、一級研磨；(3)、二級研磨：選用橢圓狀鋼鍛作為球磨介質，將一級研磨獲得的2?4μm的圓餅狀FeSiAl磁粉、溶劑、分散劑于滾動球磨機中混合，同樣要求球料比為(20:1)～(40:1)，分散劑占磁粉質量百分比≤1％，在球磨機轉速低于100r/min下球磨至磁粉厚度為0.5?1μm，徑向尺寸為80?120μm，出料烘干，以氬氣或氫氣為保護氣氛，850℃下退火處理，消除應力；(4)、風選篩分。本發明具有既可提高扁平粉外觀形貌，增加大長徑比扁平顆粒比例，降低扁平化時間，又可提高磁粉性能等特點。
【專利說明】
-種扁平狀軟磁合金粉的制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于電磁波吸收劑材料領域，具體設及一種扁平狀軟磁合金粉的制備方 法。
【背景技術】
[0002] 21世紀科技高速發展給我們帶來了很多便利，同時伴隨著各種電子設備的智能 化、高端化發展，電磁波污染也越發嚴重，電子設備產生的電磁波福射嚴重干擾其他設備正 常運行的同時也對人體的健康造成一定的影響。因此，如何解決電子器件間的電磁干擾和 電磁波福射問題是電磁兼容巧MC)領域時刻關注的話題。研究指出，將電磁波吸收劑和粘結 劑混合制備的柔性軟磁貼片材料可W有效解決電磁兼容問題;并且，近年來人氣高漲的物 聯網熱潮、無線充電市場也對柔性軟磁貼片材料具有巨大的市場需求，隨之而來，也就對電 磁波吸收劑材料提出了更高的要求。
[0003] 柔性軟磁貼片材料性能的優劣主要取決于所填充的磁粉，而與鐵氧體磁粉相比， 金屬軟磁合金粉的內稟磁性能更高，具有更為廣闊的應用空間。其中FeSiAl粉由于其相對 較高的磁導率及低廉的價格，是目前應用最為廣泛的軟磁合金粉。通常，形狀各向同性(球 狀、塊狀）的FeSiAl磁粉磁導率很低，但經過扁平化處理后磁導率將會得到大幅度的提升， 且吸波性能也會更強，運主要是由于粉末形貌變化導致了磁粉退磁因子發生改變。
[0004] 傳統的扁平化方法一般采用單一的球磨方式，如行星式球磨或砂磨，且球磨介質 多為同一尺寸或不同尺寸的鋼球/錯球。球磨方式和球磨介質的單一化限制導致制備的 化SiAl粉顆粒碎屑多、扁平化率低、長徑比小，且球磨效率低、耗時較長，嚴重影響了磁粉性 能的提高W及增加了生產成本。
[0005] 因此，急需開發出一種改善金屬軟磁合金粉扁平化的制備方法，W提高合金粉的 扁平化率、增加大長徑比扁平顆粒的比例，同時通過改進扁平化方式降低扁平化所需時間， 做到在較短的時間限度內制備出外觀形貌優良且性能較高的扁平狀合金粉。
【發明內容】
[0006] 本發明提供了一種既可提高扁平粉外觀形貌，增加大長徑比扁平顆粒比例，降低 扁平化時間，又可提高磁粉性能的扁平狀軟磁合金粉的制造方法。
[0007] 本發明的目的通過下述技術方案實現:一種扁平狀軟磁合金粉的制備方法，包括 W下步驟：
[000引（1)、材料選取:選用20°C W下，且粘度低于5cP的液態有機材料作為球磨溶劑，選 用在溶劑中可W有效溶解或互溶的高分子材料作為分散劑；
[0009] (2)、一級研磨:選用耐磨球體作為球磨介質，將塊狀化SiAl磁粉與溶劑、分散劑于 砂磨機中混合，要求球料比為(20:1)~(40:1)，分散劑占磁粉質量百分比<1%，然后在砂 磨機轉速含14化/min條件下砂磨至FeSiAl磁粉變成厚度為2-4皿的圓餅狀，將磁粉出料，真 空60-80 °C烘干；
[0010] (3)、二級研磨:選用楠圓狀鋼鍛作為球磨介質（將一級研磨階段鋼球間點與點的 接觸升級為鋼鍛間線與線的接觸，對扁平粉的沖擊力減小，降低磁粉的破碎率），將一級研 磨獲得的2-4WI1的圓餅狀FeSiAl磁粉、溶劑、分散劑于滾動球磨機中混合，同樣要求球料比 為(20:1)~(40:1)，分散劑占磁粉質量百分比<1%，在球磨機轉速低于l(K)r/min下球磨至 磁粉厚度為〇.5-1μπι，徑向尺寸為80-120μπι，出料烘干，W氣氣或氨氣為保護氣氛，850°C下 退火處理，消除應力；
[0011] (4)、風選篩分：將步驟（3)中扁平粉進行風選篩分，篩分出長徑比為（100:1)~ (180:1)之間的扁平粉。
[0012] 所述步驟(1)中溶劑類別包括無水乙醇、正庚燒、下醇。
[0013 ] 所述步驟(2)中耐磨球體包括鋼球、錯球。
[0014] 所述步驟（1)中分散劑包括油酸、硅烷偶聯劑，根據溶劑體系的不同，選擇加或者 不加。
[0015] 所述步驟(2)和(3)中溶劑用量要求能夠完全浸沒磁粉，且高出液面3-5cm。
[0016] 所述步驟(2)中耐磨球體的直徑為5mm~20mm。
[0017] 所述步驟(3)中楠圓狀鋼鍛尺寸要求最大直徑在5mm-10mm之間，長度在8-12mm之 間，兩端弧度不限。
[0018] 本發明相對于現有技術具有如下的優點及效果：
[0019] 本發明解決現有扁平化方式單一、介質單一、磁粉扁平化率低、大長徑比扁平顆粒 少、耗時長等問題，本發明旨在開發一種既可提高扁平粉外觀形貌，增加大長徑比扁平顆粒 比例，降低扁平化時間，又可提高磁粉性能。
[0020] 本發明通過采用多階段多介質不同扁平化方法相結合的方式，提供一種新型的制 備扁平狀軟磁合金粉的方法。制備過程中，選用低粘度的有機試劑作為球磨溶劑，可W增加 扁平化過程中漿料的循環流動且有助于提高扁平化效率。多階段多介質的不同扁平化方式 配合各自不同的轉速可W有效控制扁平粉的顆粒形貌，充分發揮不同扁平方式各自優點的 同時，能夠提高扁平化過程中片狀粉顆粒的完整性，從而提高磁粉性能。
【附圖說明】
[00別]圖1為實施例1的化SiAl扁平粉沈Μ圖；
[0022] 圖2為對比實施例1的化SiAl扁平粉沈Μ圖；
[002引圖3為實施例1和對比實施例1的化SiAl扁平粉所制備片材的磁導率曲線圖；
[0024] 圖4為實施例2的化SiAl扁平粉沈Μ圖；
[0025] 圖5為對比實施例2的化SiAl扁平粉沈Μ圖；
[0026] 圖6為實施例2和對比實施例2的化SiAl扁平粉所制備片材的磁導率曲線圖。
【具體實施方式】
[0027] 下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。
[0028] 實施例1
[0029] -種扁平狀軟磁合金粉的制備方法，包括W下步驟：
[0030] 首先，選用05mm的鋼球作為球磨介質，無水乙醇為溶劑，不添加分散劑進行砂 磨，砂磨球料比為20:1，轉速為16化/min，砂磨4h至塊狀FeSiAl磁粉變成厚度為2-4皿的圓 餅狀，出料真空60°C烘干。然后，選用最大直徑為5mm的楠圓狀鋼鍛為球磨介質，球料比為 40:1，溶劑仍選用無水乙醇且不添加分散劑，滾動球磨轉速為l(K)r/min，球磨化至磁粉厚度 為0.5-1μπι，出料、烘干、氣氣氣氛850°C退火。最后將磁粉流延成片，將片材沖裁成內徑 8.5mm、外徑14mm的圓環，用于磁導率測試。除此，將扁平粉進行風選篩分，計算大長徑比扁 平顆粒的比例。
[0031] 對比實施例1
[0032] 本實例為上述實施例1的對比實例。
[0033] 首先，選用'巧mm的鋼球作為球磨介質，無水乙醇為溶劑，不添加分散劑進行砂 磨，砂磨球料比為20:1，轉速為16化/min,砂磨12h，出料烘干。然后，W氣氣為保護氣氛，850 °C下退火處理，消除應力。最后，將磁粉流延成片，將片材沖裁成內徑8.5mm、外徑14mm的圓 環，用于磁導率測試。除此，將扁平粉進行風選篩分，計算大長徑比扁平顆粒的比例。
[0034] 分別對實施例1和對比實施例1中所制備的未風選的扁平粉進行分析，同時將 制備的片材進行磁導率測試，測試設備為安捷倫E4991A。沈Μ分析如圖1和2所示。由圖可知， 實施例1方法所制備的扁平粉徑向尺寸較大，碎屑較少，片子也更完整。從圖3磁導率曲線可 W看出，2MHz下的磁粉性能分別為86和61。通過改進扁平化方法，磁導率性能提高約41%， 且長徑比在100:1-180:1之間的扁平顆粒比例從10%提高至47%，扁平化所需時間縮短 25%。
[0035] 實施例2
[0036] -種扁平狀軟磁合金粉的制備方法，包括W下步驟：
[0037] 首先，選用鐘mm的鋼球作為球磨介質，正庚燒為溶劑，添加占磁粉質量百分比為 1 %的油酸作為分散劑進行砂磨，砂磨球料比為25:1，轉速為140r/min，砂磨化至塊狀 化SiAl磁粉變成厚度為2-4WI1的圓餅狀，出料真空60°C烘干。然后，選用最大直徑為8mm的楠 圓狀鋼鍛為球磨介質，球料比為30:1，溶劑和分散劑仍選用正庚燒和油酸，滾動球磨轉速為 8化/min,球磨化至磁粉厚度為0.5-1μπι，出料、烘干、氣氣氣氛850°C退火。最后將磁粉流延 成片，將片材沖裁成內徑8.5mm、外徑14mm的圓環，用于磁導率測試。除此，將扁平粉進行風 選篩分，計算大長徑比扁平顆粒的比例。
[0038] 對比實施例2
[0039] 本實施例為上述實施例2的對比實例。
[0040] 首先，選用最大直徑為8mm的楠圓狀鋼鍛作為砂磨介質，正庚燒為溶劑，添加占磁 粉質量百分比為1 %的油酸作為分散劑進行砂磨，砂磨球料比為25:1，轉速為14化/min,砂 磨15h，出料烘干。然后，W氣氣為保護氣氛，850°C下退火處理，消除應力。最后，將磁粉流延 成片，將片材沖裁成內徑8.5mm、外徑14mm的圓環，用于磁導率測試。除此，將扁平粉進行風 選篩分，計算大長徑比扁平顆粒的比例。
[0041] 分別對實施例2和對比實施例2中所制備的未風選的扁平粉進行分析，同時將 制備的片材進行磁導率測試，測試設備為安捷倫E4991A。沈Μ分析如圖4和5所示。由圖可知， 實施例2方法所制備的扁平粉較對比實施例2徑向尺寸更大，碎片更少。運是因為雖然對比 實施例2直接選用楠圓狀鋼鍛作為砂磨介質，但由于其沖擊力較弱，一方面導致砂磨時間較 長，另一方面，實施例2中在第二階段滾動球磨過程才選用鋼鍛作為球磨介質，運有利于鋼 鍛w同一方向"橫向平躺"，w相對較低的轉速充分施加線與線之間的作用力，而對比實施 例2中鋼鍛排列相對無序，反而對磁粉的扁平化不利。
[0042] 從圖師茲導率曲線可W看出，2MHz下的磁粉性能分別為93和65。通過改進扁平化方 法，磁導率性能提高約43%，且長徑比在100:1-180:1之間的扁平顆粒比例從13%提高至 58%，扁平化所需時間縮短27%。
[0043] 上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式并不受上述實施例的 限制，其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種扁平狀軟磁合金粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 、材料選取:選用20°c以下，且粘度低于5cP的液態有機材料作為球磨溶劑，選用在 溶劑中可以有效溶解或互溶的高分子材料作為分散劑； (2) 、一級研磨:選用耐磨球體作為球磨介質，將塊狀FeSiAl磁粉與溶劑、分散劑于砂磨 機中混合，要求球料比為(20 :1)~(40:1 )，分散劑占磁粉質量百分比< 1 %，然后在砂磨機 轉速2 140r/min條件下砂磨至FeSiAl磁粉變成厚度為2-4μηι的圓餅狀，將磁粉出料，真空 60-80 °C 烘干； (3 )、二級研磨：選用橢圓狀鋼鍛作為球磨介質，將一級研磨獲得的2 - 4 μ m的圓餅狀 FeSiAl磁粉、溶劑、分散劑于滾動球磨機中混合，同樣要求球料比為(20:1)~(40:1)，分散 劑占磁粉質量百分比< 1%，在球磨機轉速低于l〇〇r/min下球磨至磁粉厚度為0.5-1μηι，徑 向尺寸為80_120μπι，出料烘干，以氬氣或氫氣為保護氣氛，850°C下退火處理，消除應力； (4)、風選篩分:將步驟(3)中扁平粉進行風選篩分，篩分出長徑比為（100:1)~（180:1) 之間的扁平粉。2. 根據權利要求1所述的扁平狀軟磁合金粉的制備方法，其特征在于:所述步驟（1)中 溶劑類別包括無水乙醇、正庚烷、丁醇。3. 根據權利要求1所述的扁平狀軟磁合金粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中 耐磨球體包括鋼球、錯球。4. 根據權利要求1所述的扁平狀軟磁合金粉的制備方法，其特征在于:所述步驟（1)中 分散劑包括油酸、硅烷偶聯劑，根據溶劑體系的不同，選擇加或者不加。5. 根據權利要求1所述的扁平狀軟磁合金粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)和 (3)中溶劑用量要求能夠完全浸沒磁粉，且高出液面3-5cm。6. 根據權利要求1所述的扁平狀軟磁合金粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中 耐磨球體的直徑為5mm~20_。7. 根據權利要求1所述的扁平狀軟磁合金粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中 橢圓狀鋼鍛尺寸要求最大直徑在5mm-10mm之間，長度在8-12_之間，兩端弧度不限。
【文檔編號】H01F1/147GK105834439SQ201610407411
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年6月12日
【發明人】葉怡婷, 劉立東, 郝斌
【申請人】橫店集團東磁股份有限公司