一種卷對卷連續石墨烯薄膜生長設備及其生長工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及石墨烯生長爐，具體涉及一種卷對卷連續石墨烯薄膜生長設備及其生長工藝。
【背景技術】
[0002]大型CVD設備已經制備出了30英寸(對角線約76cm)的石墨烯薄膜，但受設備的限制，制備工藝上仍是制備結束一次后再重新裝樣制備下一次，還無法實現大面積、高質量石墨稀的連續、快速制備。大型卷對卷CVD設備已經制備出了長度超過100米的石墨稀薄膜，但是由于CVD生長高質量石墨烯工藝溫度接近銅箔熔點，在卷對卷CVD生長石墨烯設備中銅箔自身幾乎無法承受任何張力，且對常用傳動結構比如金屬網袋、石墨和石英滾軸的材料具有很強的滲透、熔接和粘附的傾向，稍有處理不當就會導致生長在銅箔表面的石墨烯的撕裂和褶皺。以上特性給卷對卷CVD生長石墨烯的設備中銅箔的收放卷控制和真空條件下的傳動結構提出了巨大的挑戰。同時由于卷對卷CVD生長的工藝壓力屬于低壓CVD，生長完畢的銅箔，在收卷時需要快速冷卻，而在真空條件下熱傳導幾乎完全靠熱輻射，造成現有卷對卷CVD生長設備冷卻效率低下難以適應高速大批量的生長的需求。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是為了彌補已有技術的不足，提供了一種卷對卷連續石墨烯薄膜生長設備及其生長工藝。采用該設備制備石墨烯，對于現有方法具有快速、連續的優點，可以進行大面積、高質量石墨烯的規模化生長。
[0004]為了解決上述所存在的技術問題，本發明采用以下技術方案:一種卷對卷連續石墨烯薄膜生長設備，它包括有機體，所述的機體上設有工作臺，工作臺兩端分別設有真空腔室a與真空腔室b，所述的真空腔室a與真空腔室b上連通有真空機組，所述的真空腔室a設有進氣口，且另一端的真空腔室b設有出氣口，所述的真空腔室a與真空腔室b內均設有放卷滾筒，同時放卷滾筒上設有旋轉電機，所述的真空腔室a與真空腔室b之間連接有真空管，所述的真空腔室a—側依次設有射頻等離子發生器、加熱爐、液氮冷阱。
[0005]—種卷對卷連續石墨稀薄膜生長工藝，包括以下操作步驟:
[0006]I)將卷狀銅箔裝入真空腔室a內的放料滾筒上，并穿過真空管與真空腔室b內的放料滾筒相連，關閉進料進氣腔體艙門；
[0007]2)開啟真空機組，將整個設備內氣壓抽到低于0.3Pa，開啟加熱爐，將爐內溫度升高至生長溫度500-650°C，然后通入10SCCM流量的氫氣和30SCCM流量的甲烷，開啟射頻等離子體發生器并調節輝光區域到最大化；
[0008]3)開啟旋轉電機，銅箔將依次通過加熱爐，完成石墨烯的生長，當整卷銅箔完成生長以后，通入氬氣將系統內充氣恢復至大氣壓，同時并向液氮阱中加入液氮進行冷卻，然后打開出料排氣腔體艙門將生長完成的銅箔成卷卸出。
[0009]本發明的工作原理如下:在真空管的兩端分別安裝兩個可開啟的金屬真空腔室，其中一個為進料進氣腔室，另一個為出料排氣腔室。進氣進料腔室用于通入生長石墨烯的碳源氣體和氫氣以及惰性載氣，同時內裝一個放卷滾輪在用于裝掛卷狀銅箔。出料抽氣腔體連接真空機組抽真空，同時容納真空旋轉電機帶動收卷滾輪用于收料。在進料進氣腔體與爐體之間加裝射頻等離子體發生器，可在管內產生均勻等效的等離子體輝光，加強碳源的分解和石墨烯的生長速率，從而有效降低石墨烯的生長溫度，也降低了銅箔在高溫下容易被拉伸變形甚至斷裂的風險。在爐體與出料抽氣腔體之間安裝有液氮冷阱，可以極大的提高了銅箔的冷卻效率。可提高生產效率。
[0010]本發明的有益效果為，通過在真空腔室內設有卷狀銅箔對石墨烯進行卷對卷連續制備大面積、高質量石墨烯的設備。采用該設備制備石墨烯，相對于現有方法具有快速、連續的優點，可以進行大面積、高質量石墨烯的規模化生長。
【附圖說明】
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[0011 ]以下通過附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步說明。
[0012]圖1為本發明的裝置結構示意圖。
[0013]其中，1、機體;2、工作臺；3、真空腔室a;4、真空腔室b;5、進氣口；6、出氣口；7、放卷滾筒;8、旋轉電機;9、真空管；10、射頻等離子發生器；11、加熱爐；12、液氮冷阱；13、供氣系統；14、射頻電源;15、控制柜;16、觸摸屏；17、真空組件。
【具體實施方式】
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[0014]實施例一
[0015]一種快速冷卻等離子增強CVD卷對卷連續生長爐生產工藝，它包括有機體，其特征在于:所述的機體上設有工作臺，工作臺兩端分別設有真空腔室a與真空腔室b，所述的真空腔室a與真空腔室b上連通有真空機組，所述的真空腔室a設有進氣口，且另一端的真空腔室b設有出氣口，所述的真空腔室a與真空腔室b內均設有放卷滾筒，同時放卷滾筒上設有旋轉電機，所述的真空腔室a與真空腔室b之間連接有真空管，所述的真空腔室a—側依次設有射頻等離子發生器、加熱爐、液氮冷阱。
[0016]—種卷對卷連續石墨稀薄膜生產工藝，具體生產步驟如下:
[0017]I)將卷狀銅箔裝入真空腔室a內的放料滾筒上，并穿過真空管與真空腔室b內的放料滾筒相連，關閉進料進氣腔體艙門；
[0018]2)將卷狀銅箔裝入進料進氣腔體內的放料滾輪上，并穿過爐管與出料排氣腔體內的收卷滾輪相連。關閉進料進氣腔體艙門，開啟真空機組，將整個設備內氣壓抽至0.3Pa以下。開啟加熱爐體，將爐內溫度升高至生長溫度650°C，然后通入100SCCM流量的氫氣，開啟射頻等離子體發生器并調節射頻功率至300瓦；
[0019]3)開動與收料滾輪相連的電機，于是銅箔以每分鐘5厘米速度將依次通過爐體加熱區，完成銅箔的退火。然后開動與放料滾輪相連的電機將完成退火的銅箔反向快速卷回。降低射頻功率至30瓦，通入50SCCM流量的氫氣和10SCCM流量的甲烷，然后再次開動收料滾輪電機以15厘米每秒速度通過爐體加熱區，以完成石墨烯的生長。當整卷銅箔完成生長以后，通入氬氣將系統內充氣至大氣壓，然后打開出料排氣腔體艙門將生長完成的銅箔成卷卸出。
[0020]金屬催化劑箔以1cm寬計，每小時生長時間能夠生長約0.9平米石墨稀，通常同樣口徑的管式爐系統相同的生長時間僅能生長約0.05平米左右的石墨烯。
[0021]實施例二
[0022]—種卷對卷連續石墨稀薄膜生產工藝，具體生產步驟如下:
[0023]I)將卷狀銅箔裝入真空腔室a內的放料滾筒上，并穿過真空管與真空腔室b內的放料滾筒相連，關閉進料進氣腔體艙門；
[0024]2)將卷狀銅鎳合金卷(85 %銅，15 %鎳)裝入進料進氣腔體內的放料滾輪上，并穿過爐管與出料排氣腔體內的收卷滾輪相連。關閉進料進氣腔體艙門，開啟真空機組，將整個設備內氣壓抽至0.3Pa以下。開啟加熱爐體，將爐內溫度升高至生長溫度1030°C，然后通入50SCCM流量的氫氣，開啟射頻等離子體發生器并調節射頻功率至300瓦。開動與收料滾輪相連的電機。于是銅箔以每分鐘5厘米速度將依次通過爐體加熱區，完成銅箔的退火。然后開動與放料滾輪相連的電機將完成退火的銅箔反向快速卷回。關閉射頻電源，通入10SCCM流量的氫氣和10SCCM流量的甲烷，然后再次開動收料滾輪電機以5厘米每秒速度通過爐體加熱區，以完成石墨烯的生長。當整卷銅鎳合金箔完成生長以后，通入氬氣將系統內充氣至大氣壓，然后打開出料排氣腔體艙門將生長完成的銅箔成卷卸出。
[0025]金屬催化劑箔以1cm寬計，每小時生長時間能夠生長約0.8平米石墨稀，通常同樣口徑的管式爐系統相同的生長時間僅能生長約0.05平米左右的石墨烯。
[0026]實施例三
[0027]—種卷對卷連續石墨稀薄膜生長工藝，包括以下操作步驟:
[0028]I)將卷狀銅箔裝入真空腔室a內的放料滾筒上，并穿過真空管與真空腔室b內的放料滾筒相連，關閉進料進氣腔體艙門；
[0029]2)將卷狀鎳箔裝入進料進氣腔體內的放料滾輪上，并穿過爐管與出料排氣腔體內的收卷滾輪相連。關閉進料進氣腔體艙門，開啟真空機組，將整個設備內氣壓抽至0.3Pa以下。開啟加熱爐體，將爐內溫度升高至生長溫度5000C，然后通入50SCCM流量的氫氣，開啟射頻等離子體發生器并調節射頻功率至300瓦。開動與收料滾輪相連的電機。于是銅箔以每分鐘5厘米速度將依次通過爐體加熱區，完成銅箔的退火。然后開動與放料滾輪相連的電機將完成退火的銅箔反向快速卷回。降低射頻功率至30瓦，通入15SCCM流量的氫氣和5SCCM流量的甲烷，然后再次開動收料滾輪電機以15厘米每秒速度通過爐體加熱區，以完成石墨烯的生長。當整卷鎳箔完成生長以后，通入氬氣將系統內充氣至大氣壓，然后打開出料排氣腔體艙門將生長完成的鎳箔成卷卸出。
[0030]金屬催化劑箔以1cm寬計，每小時生長時間能夠生長約0.9平米石墨稀，通常同樣口徑的管式爐系統相同的生長時間僅能生長約0.05平米左右的石墨烯。
【主權項】
1.一種卷對卷連續石墨烯薄膜生長設備，它包括有機體，其特征在于:所述的機體上設有工作臺，工作臺兩端分別設有真空腔室a與真空腔室b，所述的真空腔室a與真空腔室b上連通有真空機組，所述的真空腔室a設有進氣口，且另一端的真空腔室b設有出氣口，所述的真空腔室a與真空腔室b內均設有放卷滾筒，同時放卷滾筒上設有旋轉電機，所述的真空腔室a與真空腔室b之間連接有真空管，所述的真空腔室a—側依次設有射頻等離子發生器、加熱爐、液氮冷阱。2.根據權利要求1所述的一種卷對卷連續石墨稀薄膜生長工藝，其特征在于: 1)將卷狀銅箔裝入真空腔室a內的放料滾筒上，并穿過真空管與真空腔室b內的放料滾筒相連，關閉進料進氣腔體艙門； 2)開啟真空機組，將整個設備內氣壓抽到低于0.3Pa，開啟加熱爐，將爐內溫度升高至生長溫度500-650°C，然后通入1SCCM流量的氫氣和30SCCM流量的甲烷，開啟射頻等離子體發生器并調節輝光區域到最大化； 3)開啟旋轉電機，銅箔將依次通過加熱爐，完成石墨烯的生長，當整卷銅箔完成生長以后，通入氬氣將系統內充氣恢復至大氣壓，同時并向液氮阱中加入液氮進行冷卻，然后打開出料排氣腔體艙門將生長完成的銅箔成卷卸出。
【專利摘要】本發明公開了一種卷對卷連續石墨烯薄膜生長設備及其生長工藝，它包括有機體，工作臺兩端分別設有真空腔，真空腔室上連接有真空管，真空腔室一側依次設有射頻等離子發生器、加熱爐、液氮冷阱；通過在真空腔室內設有卷狀銅箔對石墨烯進行卷對卷連續制備大面積、高質量石墨烯的設備。采用該設備制備石墨烯，相對于現有方法具有快速、連續的優點，可以進行大面積、高質量石墨烯的規模化生長。
【IPC分類】C23C16/26, C23C16/513, C23C16/54
【公開號】CN105624640
【申請號】CN201610076751
【發明人】孔令杰, 吳克松, 王釗
【申請人】安徽貝意克設備技術有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年1月31日