從高鈉高釩溶液中沉釩的方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及從高鈉高釩溶液中沉釩的方法，屬于冶金技術領域。
【背景技術】
[0002]沉釩的主要目的是從含釩溶液中將目標元素V與Na等雜質分離，并形成一種易于進一步處理的物質。根據使用的沉淀劑不同，分為鈣鹽沉淀、鐵鹽沉淀、水解沉淀、銨鹽沉淀等;視沉淀時溶液的PH值不同，銨鹽沉淀法又分為弱堿性銨鹽沉淀法、弱酸性銨鹽沉淀法、酸性銨鹽沉淀法等，其中，酸性銨鹽沉淀法應用最為廣泛。
[0003]傳統的酸性銨鹽沉釩工藝是在凈化的釩溶液中加入適量銨鹽(當堿度高時，應先用無機酸中和至pH5.0?6.0)，再用無機酸(通常用H2SO4)調節至pH2.0?3.0，在高于90°C溫度下沉釩。待釩沉淀完畢，濾取沉淀，用水洗滌，將沉淀物烘干煅燒，即得五氧化二釩。一般的，傳統的沉釩方法適用于釩濃度低于35g/L的釩溶液。沉釩濃度越低，單位產品產生的廢水量越大，不僅增加了生產成本，還增加了環保風險。而對于高濃度的釩溶液，特別是高鈉高釩的釩溶液，采用傳統的方法進行沉釩，由于鈉和釩的濃度高，容易發生水解沉釩，得到釩的水解產品，難以固液分離，且鈉和釩的結合速度快，極易生成多釩酸鈉，影響產品五氧化二釩純度。
【發明內容】
[0004]本發明解決的技術問題是提供從高鈉高釩溶液中沉釩的方法。
[0005]本發明從高鈉高釩溶液中沉釩的方法，包括如下步驟:
[0006]a、預熱:將高鈉高釩溶液預熱至60?90°C ;所述高鈉高釩溶液中，釩濃度以五氧化二釩計為45?80g/L，鈉濃度為20?55g/L ；
[0007]b、沉釩:將預熱后的高鈉高釩溶液、水與銨鹽沉釩劑混合沉釩，得混合液，同時調節混合液的pH值始終為2.0?3.0，溫度為80?100°C ；
[0008]c、五氧化二釩的獲得:沉釩后，將混合液固液分離，液體為沉釩廢水，固體洗滌后煅燒，得到五氧化二釩。
[0009]優選的，a步驟之前，調節高鈉高釩溶液的pH值為7?11，優選為調節高鈉高釩溶液的pH值為7?8。
[0010]優選的，b步驟中的水為沉f凡廢水。
[0011]優選的，b步驟中，按體積比，高鈉高釩溶液:水=3?15:1，優選高鈉高釩溶液:水=5:1 ο
[0012]優選的，b步驟中，所述銨鹽沉釩劑為硫酸銨或氯化銨，加銨系數為1.0?1.4。
[0013]進一步的，c步驟固液分離后，沉釩廢水中的釩濃度低于0.2g/L，沉釩廢水pH值為2.0?3.0 ；煅燒后得到的五氧化二釩中，K20+Na20含量低于0.5%，S含量低于0.01 %。
[0014]與現有技術相比，本發明具有如下明顯的優點:
[0015]1、使用高鈉高釩溶液進行沉淀，工藝簡單，廢水產生量少，降低了生產成本；
[0016]2、反應初始無需調節pH值，反應條件溫和，不易沉廢，產品質量好；
[0017]3、沉釩后上層液釩濃度低，釩收率高。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發明實施例1?3中從高鈉高釩溶液中沉釩的方法的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0019]本發明從高鈉高釩溶液中沉釩的方法，包括如下步驟:
[0020]a、預熱:將高鈉高釩溶液預熱至60?90°C ;所述高鈉高釩溶液中，釩濃度以五氧化二釩計為45?80g/L，鈉濃度為20?55g/L ；
[0021]b、沉釩:將預熱后的高鈉高釩溶液、水與銨鹽沉釩劑混合沉釩，得混合液，同時調節混合液的pH值始終為2.0?3.0，溫度為80?100°C ；
[0022]c、五氧化二釩的獲得:沉釩后，將混合液固液分離，液體為沉釩廢水，固體洗滌后煅燒，得到五氧化二釩。
[0023]優選的，在a步驟之前，調節高鈉高釩溶液的pH值為7?11，優選為調節高鈉高釩溶液的PH值為7?8。本發明方法，先調節高鈉高釩溶液的pH值，然后再將其與水、沉釩劑和pH調節劑混合，調節pH值為2?3，使其在緩和的條件下生成多釩酸銨，一步到位，有效避免了水解沉釩生成多釩酸鈉，有利于提高五氧化二釩的純度。
[0024]為了節約成本，同時減少廢水產生量，減輕環保壓力，b步驟中的水優選采用沉釩廢水。
[0025]其中，按體積比，高鈉高釩溶液:水=3?15:1，優選高鈉高釩溶液:水=5:1。
[0026]本領域常用的銨鹽均可作為本發明的銨鹽沉釩劑，如硫酸銨、氯化銨等。
[0027]本發明中的釩濃度以五氧化二釩的含量來表示，進一步的，銨鹽沉釩劑的加入量可根據加銨系數來確定，其加銨系數是指沉淀劑固體的加入質量與高鈉高釩溶液中釩的質量之比，加銨系數的確定方法為本領域公知常識，優選的，加銨系數控制在1.0?1.4之間。
[0028]進一步的，采用pH調節劑調節溶液的pH值，所述pH調節劑為硫酸、鹽酸中的至少一種。
[0029]c步驟固液分離后，沉釩廢水中的釩濃度低于0.2g/L，沉釩廢水pH值為2.0?3.0。固體為多釩酸銨(APV)，洗滌煅燒后得到的五氧化二釩中，K20+Na20含量低于0.5%，S含量低于0.0I %。所述K2ONa2O含量為K2O質量百分數和Na2O質量百分數之和，所述S含量為質量百分含量。
[0030]進一步的，本發明中的沉釩廢水不僅可返回b步驟作為沉釩中加入的水，還可在高鈉高釩溶液中釩濃度高時，對PH調節劑進行稀釋，這樣更有利于提高產品質量，但相對來講不節能。
[0031]本發明的方法中，b步驟可在沉釩罐中進行，本領域常用的反應容器均可作為沉釩罐。具體的，先將水栗入沉釩罐中，水的栗入量約占沉釩罐體積的5 %?50 %。再將在加銨罐中加入銨鹽的高鈉高釩溶液與pH值調節劑同時加入沉釩罐。
[0032]b步驟沉釩過程中，為了保證沉淀充分，需要進行充分攪拌。
[0033]本發明方法將高鈉高釩溶液預熱后，加入沉釩劑，再將其和pH調節劑同時進入裝有部分沉釩廢水的沉釩罐進行沉釩，具體工藝流程見圖1。本發明工藝簡單，廢水產生量少，反應條件溫和，產品質量好，釩收率高，降低了生產成本。
[0034]下面結合實施例對本發明的【具體實施方式】做進一步的描述，并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。
[0035]實施例1
[0036]將pH值為10.2、釩濃度79.2g/L、鈉濃度54g//L的釩溶液，用硫酸調節pH值為7.0，加熱至80 0C，加硫酸銨。向25m3沉釩罐內加pH值2.5沉釩廢水5m3，將釩溶液加入沉釩罐進行沉釩，沉釩過程中持續調節溶液pH值為2.0?3.0，共加入釩溶液15m3，沉釩結束后，上層液釩濃度0.178/1^?￥經鍛燒后得到的五氧化二銀1(20+他20含量0.45%，S含量〈0.01%。
[0037]實施例2
[0038]將pH值為9.5、釩濃度45g/L、鈉濃度32g/L的釩溶液，用硫酸調節pH值為7.5，加熱至90 0C，加硫酸銨。向25m3沉釩罐內加pH值2.5沉釩廢水Im3，將釩溶液加入沉釩罐進行沉釩，沉釩過程中持續調節溶液pH值為2.0?3.0，共加入釩溶液15m3，沉釩結束后，上層液釩濃度0.1(^/1^?￥經鍛燒后得到的五氧化二銀1(20+他20含量0.35%，S含量〈0.01 %。
[0039]實施例3
[0040]將pH值為10.0、釩濃度64g/L、鈉濃度43g/L的釩溶液，用硫酸調節pH值為8.0，加熱至70 °C，加硫酸銨。向25m3沉釩罐內加pH值2.5沉釩廢水3m3，將釩溶液加入沉釩罐進行沉釩，沉釩過程中持續調節溶液pH值為2.0?3.0，共加入釩溶液15m3，沉釩結束后，上層液釩濃度0.158/1^?￥經鍛燒后得到的五氧化二銀1(20+他20含量0.39%，S含量〈0.01 %。
[0041]對比例I
[0042]將pH值為10.0、釩濃度64g/L、鈉濃度43g/L的釩溶液，用傳統沉釩工藝沉釩，得到的含釩產品全部為釩的水解產品，難以固液分離，經鍛燒后得到的五氧化二 fLK20+Na20含量5.8%，S含量0.51%。
[0043]對比例2
[0044]將pH值為10.0、釩濃度64g/L、鈉濃度43g/L的釩溶液，用硫酸調節pH值為7.0，加熱至75°C，加硫酸銨。將釩溶液加入沉釩罐進行沉釩，沉釩過程中持續調節溶液pH值為2.0?3.0，共加入釩溶液15m3，沉釩結束后，得到的含釩產品全部為釩的水解產品，難以固液分離，經鍛燒后得到的五氧化二銀1(20+他20含量5.4%，S含量0.50%。
[0045]對比例3
[0046]將pH值為10.0、釩濃度648/1、鈉濃度438/1的釩溶液151113，加入水3m3，用硫酸調節PH值為7.0，加熱至75°C，加硫酸銨。將釩溶液加入沉釩罐進行沉釩，沉釩過程中持續調節溶液PH值為2.0?3.0，沉釩結束后，得到的含釩產品全部為釩的水解產品，難以固液分離，經鍛燒后得到的五氧化二釩，雜質1(20+~&20含量5.1%，3含量0.48%。
[0047]由上可見，采用本發明的方法工藝簡單，廢水產生量少，反應條件溫和，產品質量好，釩收率高，降低了生產成本，具有很好的應用前景。
【主權項】
1.從高鈉高釩溶液中沉釩的方法，其特征在于，包括如下步驟: a、預熱:將高鈉高釩溶液預熱至60?90°C;所述高鈉高釩溶液中，釩濃度以五氧化二釩計為45?80g/L，鈉濃度為20?55g/L ； b、沉釩:將預熱后的高鈉高釩溶液、水與銨鹽沉釩劑混合沉釩，得混合液，同時調節混合液的pH值始終為2.0?3.0，溫度為80?100°C ； c、五氧化二釩的獲得:沉釩后，將混合液固液分離，液體為沉釩廢水，固體洗滌后煅燒，得到五氧化二釩。2.根據權利要求1所述的從高鈉高釩溶液中沉釩的方法，其特征在于:a步驟之前，調節高鈉高釩溶液的PH值為7?11，優選為調節高鈉高釩溶液的pH值為7?8。3.根據權利要求1或2所述的從高鈉高釩溶液中沉釩的方法，其特征在于:b步驟中的水為沉釩廢水。4.根據權利要求1?3任一項所述的從高鈉高釩溶液中沉釩的方法，其特征在于:b步驟中，按體積比，高鈉高釩溶液:水=3?15:1，優選高鈉高釩溶液:水=5:1。5.根據權利要求1?4任一項所述的從高鈉高釩溶液中沉釩的方法，其特征在于:b步驟中，所述銨鹽沉釩劑為硫酸銨或氯化銨，加銨系數為1.0?1.4。6.根據權利要求1?5任一項所述的從高鈉高釩溶液中沉釩的方法，其特征在于:c步驟固液分離后，沉釩廢水中的釩濃度低于0.2g/L，沉釩廢水pH值為2.0?3.0 ；煅燒后得到的五氧化二釩中，K20+Na20含量低于0.5%, S含量低于0.01%。
【專利摘要】本發明涉及從高鈉高釩溶液中沉釩的方法，屬于冶金技術領域。本發明解決的技術問題是提供從高鈉高釩溶液中沉釩的方法。該方法先預熱高鈉高釩溶液，然后再將其與水、沉釩劑和pH調節劑混合沉釩，沉釩后，將混合液固液分離，液體為沉釩廢水，固體洗滌后煅燒，得到五氧化二釩。與現有技術相比，本發明使用高鈉高釩溶液進行沉淀，工藝簡單，廢水產生量少，降低了生產成本；且反應條件溫和，不易沉廢，產品質量好，沉釩后上層液釩濃度低，釩收率高。
【IPC分類】C22B3/44, C22B34/22
【公開號】CN105586500
【申請號】CN201610152974
【發明人】劉學文, 鄧孝伯, 冉俊, 黃可行, 郭繼科, 蔣霖
【申請人】攀鋼集團攀枝花鋼釩有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2016年3月17日