一種尾礦中鈷提取方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種尾礦中鈷提取方法，屬于礦物加工領域。
【背景技術】
[0002]全球陸地鎳資源約30%賦存于硫化礦，70%賦存于紅土礦(氧化鎳礦)中。目前全球鎳產量只有約40 %來源于紅土礦。隨著近年來世界上紅土礦項目開發步伐的加快，預計到2012年全球鎳產量中將有50%以上來源于紅土礦。紅土礦具有難選礦的特性，與硫化鎳礦相比，紅土礦供冶煉處理的礦石品位低，冶煉成本高，開發經濟性相對較差。
[0003]處理氧化鎳礦工藝主要分火法和濕法。火法主要為還原熔煉生產鎳鐵，或者還原熔煉生產鎳锍。濕法主要為氨浸法、高壓酸浸法，其中高壓浸出工藝成為濕法處理紅土礦的主要方法。在紅土礦的高壓浸出工藝中，浸出液要通過板框壓濾或濃密機濃密溢流等手段與浸出礦渣分離，浸出渣再經過多次的洗滌。分離后的浸液還要經過中和除雜工序，再次經過多級液固分離及洗滌工作。系統龐大復雜，效率低下導致設備投資巨大，生產成本較高，并且鎳鈷的回收率較低。液固分離及洗滌約占總濕法工藝流程的三分之二成本。紅土礦通過高壓浸出可抑制大部分鐵的浸出，但浸液中鐵含量仍大于鎳含量。通過中和除鐵，生成的沉淀粘度大難以洗滌，過濾負擔極大。盡管采用多級洗滌的方法，仍有大量鎳鈷混進鐵渣中無法回收。在整個濕法工藝流程中，除鐵為鎳鈷損失最嚴重的工序。一般紅土礦高壓浸出工藝鎳總回收率為90 %左右，鈷為85 %左右，而其中鎳鈷是損失大部分是在除鐵工序。紅土礦由于其原料品位低，其開發利用的關鍵在于降低生產成本。只有控制低生產成本才能使生產更具有生命力。本發明采用的礦漿萃取法，是紅土礦高壓浸出后不經過液固分離，直接加入中和劑除鐵。除鐵后的礦漿進入多級萃取槽中中，與有機相萃取劑充分接觸，使萃取劑有選擇性地萃取鎳鈷。萃取完成后在沉降槽中分離出負載有機相，礦漿則可直接進入尾礦處理系統。萃取劑經反萃得到較純凈的鎳、鈷混合溶液，再經過常規的萃取分離鎳、鈷及沉淀、煅燒等工藝得到各種鎳、鈷鹽類產品。本工藝減少了液固分離及洗滌工序，降低了生產成本。工藝新穎獨特，符合我國鎳冶金的發展戰略方向。其工藝適應性強，廣泛適用于各種類型紅土礦。工藝的產品可根據市場情況生產氧化鎳(鈷)、鎳(鈷)粉及各類鎳(鈷)鹽，產品種類靈活，市場前景廣闊。本發明項目對濕法處理紅土礦資源提供了新的工藝路線，具有十分重要的意義。
【發明內容】
[0004]針對現有技術存在的不足，本發明所要解決的技術問題是，提供一種尾礦中鈷提取方法，礦石利用效率高，增加了經濟效益。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采取的技術方案是，一種尾礦中鈷提取方法，包括以下步驟:
[0006](I)將尾礦粉碎至最大顆粒直徑為l-2mm后，將粉碎過的尾礦粉加入硫酸和雙氧水的混合液中浸出，浸出反應終止后加入堿去除多余無機酸雜質；
[0007](2)將步驟(I)得到的混合物固液分離，取出全部分離的液體為混合液I備用；
[0008](3)將步驟(2)固液分離得到的固體尾礦粉粉碎至最大顆粒為0.8-1.8mm，將粉碎過的尾礦粉加入硫酸和雙氧水的混合液中浸出，浸出反應終止后加入堿去除多余無機酸雜質；
[0009](4)將步驟(3)得到的混合物固液分離，取出全部分離的液體為混合液Π備用；
[0010](5)將步驟(4)固液分離得到的固體尾礦粉均勻粉碎至550目，將粉碎過的尾礦粉加入硫酸和雙氧水的混合液浸泡浸出；
[0011](6)將步驟(5)得到的混合物固液分離，取出全部分離的液體為混合液m備用；
[0012](7)將混合液m中加入NaOH溶液和KOH混合溶液調整pH值至6.5?7.5后，得到溶液IV；
[0013](8)將混合液1、混合液Π和溶液IV加入沉降槽內，進一步液渣分離，將沉降后的溶液定為溶液IV;
[0014](9)將溶液IV中加入NaOH溶液和KOH混合溶液調整pH值至6.5?7.5后，使溶液中的其他礦物離子沉淀；
[0015](10)將步驟(9)中的沉淀濾除后計入碳酸鈉使鎳離子、鈷離子沉淀，濾除水分后得到鎳鈷復合碳酸鹽沉淀液；
[0016](11)蒸發全部水分得到鎳鈷復合碳酸鹽；
[0017](12)將步驟(11)的混合物通過浸出、凈化全濕法分離，得到鎳碳酸和鎳鈷碳酸。
[0018]優化的，上述尾礦中鈷提取方法，所述步驟(I)、步驟(3)、步驟(5)中，浸出反應時加熱至900攝氏度。
[0019]優化的，上述尾礦中鈷提取方法，所述步驟(I)、步驟(3)、步驟(5)中，浸出反應時加壓至4mpa。
[0020]本發明的優點在于它能克服現有技術的弊端，方法設計合理新穎。
[0021]將尾礦分三次粉碎為不同的顆粒等級，并在每次粉碎的時均進行浸出，這樣能夠提尚萃取效率，降低礦物的浪費，提尚礦石利用效率。
[0022]增加第四次萃取步驟，進一步提高了萃取量，增加了經濟效益，降低了礦石的浪費。
[0023]通過先加酸，后加堿調節PH值，使其中的鐵離子、鋁離子、銅離子等雜質金屬在弱酸性條件下可以全部沉淀、過濾分離，不會影響后續回收的鎳、鈷等沉淀的純度。經過上述步驟處理后，鎳和鈷的回收率大于85%。本提取方法具有工藝簡單、環境友好、成本低、提取率高和提取產物的純度高等優點，適合大型廠礦的推廣應用。
【具體實施方式】
[0024]下面結合具體實施例進一步闡述本發明的技術特點。
[0025]本發明為一種尾礦中鈷提取方法，包括以下步驟:
[0026](I)將尾礦粉碎至最大顆粒直徑為1-2_后，將粉碎過的尾礦粉加入硫酸和雙氧水的混合液中浸出，浸出反應終止后加入堿去除多余無機酸雜質；
[0027](2)將步驟(I)得到的混合物固液分離，取出全部分離的液體為混合液I備用；
[0028](3)將步驟(2)固液分離得到的固體尾礦粉粉碎至最大顆粒為0.8-1.8mm，將粉碎過的尾礦粉加入硫酸和雙氧水的混合液中浸出，浸出反應終止后加入堿去除多余無機酸雜質；
[0029](4)將步驟(3)得到的混合物固液分離，取出全部分離的液體為混合液Π備用；
[0030](5)將步驟(4)固液分離得到的固體尾礦粉均勻粉碎至550目，將粉碎過的尾礦粉加入硫酸和雙氧水的混合液浸泡浸出；
[0031](6)將步驟(5)得到的混合物固液分離，取出全部分離的液體為混合液m備用；
[0032](7)將混合液m中加入NaOH溶液和KOH混合溶液調整pH值至6.5?7.5后，得到溶液IV；
[0033](8)將混合液1、混合液Π和溶液IV加入沉降槽內，進一步液渣分離，將沉降后的溶液定為溶液IV;
[0034](9)將溶液IV中加入NaOH溶液和KOH混合溶液調整pH值至6.5?7.5后，使溶液中的其他礦物離子沉淀；
[0035](10)將步驟(9)中的沉淀濾除后計入碳酸鈉使鎳離子、鈷離子沉淀，濾除水分后得到鎳鈷復合碳酸鹽沉淀液；
[0036](11)蒸發全部水分得到鎳鈷復合碳酸鹽；
[0037](12)將步驟(11)的混合物通過浸出、凈化全濕法分離，得到鎳碳酸和鎳鈷碳酸。
[0038]所述步驟(I)、步驟(3)、步驟(5)中，浸出反應時加熱至900攝氏度。
[0039]所述步驟(I)、步驟(3)、步驟(5)中，浸出反應時加壓至4mpa。
[0040]本發明的優點在于它能克服現有技術的弊端，方法設計合理新穎。
[0041]將尾礦分三次粉碎為不同的顆粒等級，并在每次粉碎的時均進行浸出，這樣能夠提尚萃取效率，降低礦物的浪費，提尚礦石利用效率。
[0042]增加第四次萃取步驟，進一步提高了萃取量，增加了經濟效益，降低了礦石的浪費。
[0043]通過先加酸，后加堿調節PH值，使其中的鐵離子、鋁離子、銅離子等雜質金屬在弱酸性條件下可以全部沉淀、過濾分離，不會影響后續回收的鎳、鈷等沉淀的純度。經過上述步驟處理后，鎳和鈷的回收率大于85%。本提取方法具有工藝簡單、環境友好、成本低、提取率高和提取產物的純度高等優點，適合大型廠礦的推廣應用。
[0044]當然，上述說明并非是對本發明的限制，本發明也并不限于上述舉例，本技術領域的普通技術人員，在本發明的實質范圍內，作出的變化、改型、添加或替換，都應屬于本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種尾礦中鈷提取方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將尾礦粉碎至最大顆粒直徑為1-2_后，將粉碎過的尾礦粉加入硫酸和雙氧水的混合液中浸出，浸出反應終止后加入堿去除多余無機酸雜質； (2)將步驟(I)得到的混合物固液分離，取出全部分離的液體為混合液I備用； (3)將步驟(2)固液分離得到的固體尾礦粉粉碎至最大顆粒為0.8-1.8mm，將粉碎過的尾礦粉加入硫酸和雙氧水的混合液中浸出，浸出反應終止后加入堿去除多余無機酸雜質； (4)將步驟(3)得到的混合物固液分離，取出全部分離的液體為混合液Π備用； (5)將步驟(4)固液分離得到的固體尾礦粉均勻粉碎至550目，將粉碎過的尾礦粉加入硫酸和雙氧水的混合液浸泡浸出； (6)將步驟(5)得到的混合物固液分離，取出全部分離的液體為混合液m備用； (7)將混合液ΙΠ中加入NaOH溶液和KOH混合溶液調整pH值至6.5?7.5后，得到溶液IV; (8)將混合液1、混合液Π和溶液IV加入沉降槽內，進一步液渣分離，將沉降后的溶液定為溶液IV; (9)將溶液IV中加入NaOH溶液和KOH混合溶液調整pH值至6.5?7.5后，使溶液中的其他礦物離子沉淀； (10)將步驟(9)中的沉淀濾除后計入碳酸鈉使鎳離子、鈷離子沉淀，濾除水分后得到鎳鈷復合碳酸鹽沉淀液； (11)蒸發全部水分得到鎳鈷復合碳酸鹽； (12 )將步驟(11)的混合物通過浸出、凈化全濕法分離，得到鎳碳酸和鎳鈷碳酸。2.根據權利要求1所述的尾礦中鈷提取方法，其特征在于:所述步驟(1)、步驟(3)、步驟(5)中，浸出反應時加熱至900攝氏度。3.根據權利要求2所述的尾礦中鈷提取方法，其特征在于:所述步驟(1)、步驟(3)、步驟(5)中，浸出反應時加壓至4mpa。
【專利摘要】本發明公開了一種尾礦中鈷提取方法，包括以下步驟：（1）將尾礦粉碎至最大顆粒直徑為1-2mm后，將粉碎過的尾礦粉加入硫酸和雙氧水的混合液中浸出，浸出反應終止后加入堿去除多余無機酸雜質；（2）將步驟（1）得到的混合物固液分離，取出全部分離的液體為混合液Ⅰ備用；（3）將步驟（2）固液分離得到的固體尾礦粉粉碎至最大顆粒為0.8-1.8mm，將粉碎過尾礦粉加入硫酸和雙氧水的混合液中浸出，浸出反應終止后加入堿去除多余無機酸雜質；（4）將步驟（3）得到的混合物固液分離，取出全部分離的液體為混合液Ⅱ備用。本發明的優點在于它能克服現有技術的弊端，方法設計合理新穎。
【IPC分類】C22B23/00, C22B3/44, C22B3/08
【公開號】CN105567957
【申請號】CN201510850636
【發明人】孟志強, 張海島, 姚文博, 高康, 曲學峰
【申請人】河北工程大學
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年11月30日