一種銅鎳合金納米粒子的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種配位分解法制備納米粒子的方法，尤其是涉及一種銅鎳合金納米粒子的制備方法。
【背景技術】
[0002]由于納米材料自身的一些特殊性能而日益成為高技術含量領域競爭的制高點，在功能涂層材料、環境材料、生物技術領域、新能源材料、以及高性能電子材料等領域發揮著無可替代的重要作用。其中，納米雙金屬材料由于其結構及其粒徑尺寸不同于塊狀合金材料而在磁、電、抗腐蝕、催化等領域表現出非常優異的性質，已經成為最近幾十年來納米材料領域的研究重點。
[0003]目前，制備銅鎳合金納米粒子的方法主要機械球磨法和液相法。其中機械球磨法是利用球磨機的高速轉動或震蕩使氧化鋯硬球對原料發生強烈的撞擊、球磨或攪拌，從而把銅和鎳微型粒子粉碎成納米粒的顆粒的方法。但是這種方法能耗高，效率很低，且制備的銅鎳合金納米粒子粒徑較大，分布不均勻。液相法是利用還原劑在特殊的條件下使Cu2+和Ni2+還原為零價的銅和鎳粉。例如趙東宇等(中國發明專利，CN101745645A，液相法制備納米銅鎳合金的方法)以乙酸鎳和硫酸銅為原料，1，2-丙二醇為還原劑，在氮氣的保護下制備出了納米銅鎳合金粒子，但是這種方法過程復雜，操作不方便，可行性差，而且制備過程中使用到了氫氧化鈉腐蝕性原料，不利于環保。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種配位分解法制備銅鎳合金納米粒子的方法，以克服現有復雜合成技術能耗大、流程復雜的不足。
[0005]實現本發明目的的技術解決方案是:一種銅鎳合金納米粒子的制備方法，包括以下步驟:
[0006]1.混合液的配制
[0007]選用水作為溶劑,將三水合硝酸銅和六水合硝酸鎳、配位劑、分散劑依次加入到水中，配位劑為葡萄糖、蔗糖或淀粉中的任意一種，磁力攪拌直至完全溶解，得到澄清的混合液；
[0008]2.干燥
[0009]將上述混合溶液置于干燥箱中干燥，直至水分完全蒸干變成干凝膠；
[0010]3.煅燒
[0011 ] 將干凝膠放在通有保護氣的管式爐中進行煅燒。
[0012]步驟I中所述的三水合硝酸銅和六水合硝酸鎳的摩爾比為1: 1，三水合硝酸銅溶液的摩爾濃度為0.02-0.04mol/L ;三水合硝酸銅與配位劑的摩爾比為1:0.5-1:4 ;分散劑為十二燒基硫酸鈉，三水合硝酸銅與分散劑的摩爾比為1:1-1:2。
[0013]步驟2中所述的干燥時間溫度為160-180°C。
[0014]步驟3中所述的保護氣為氬氣，氬氣流量為10-20ml/min ;煅燒溫度為500-700°C，煅燒時間為2-5小時，升溫速率為，10-15°C /min。
[0015]與現有技術相比，本發明的優點在于；
[0016]I本發明克服了現有合成技術能耗大、對設備要求高、污染大的缺點，具有原料易得，設備工藝簡單，高效快速，產率高等特點，適合大規模工業生產。
[0017]2本發明配位劑選擇的是一些廉價無毒性的糖類，初期反應條件溫和，實驗過程中不出現對環境有影響的有毒氣體。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發明實施例1中銅鎳合金納米粒子的透射電鏡圖(a)和選區電子衍射圖
(b) ο
[0019]圖2為本發明實施例1中銅鎳合金納米粒子的X射線衍射圖。
[0020]圖3為本發明實施例2中銅鎳合金納米粒子的X射線衍射圖。
[0021]圖4為本發明實施例3中銅鎳合金納米粒子的X射線衍射圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結合實例和附圖對本發明進行詳細說明。
[0023]實施例1:稱取0.7322g三水合硝酸銅和0.8902g六水合硝酸鎳溶解于10ml水中，攪拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入1.2977g分散劑十二烷基硫酸鈉和
2.3076g配位劑葡萄糖，繼續攪拌直至完全溶解。將混合溶液置于180°C的干燥箱中，得到疏松多孔的干凝膠，然后將干凝膠放于管式爐中煅燒4小時，控制管式爐的升溫速率為15°C /min，煅燒溫度為650°C。煅燒過程管式爐中持續通入氬氣作為保護氣，氣體的流量為10-15ml/min。煅燒結束后，關閉管式爐，當管式爐的溫度降為室溫后，停止通入保護氣，將產物取出。圖1(a)為樣品的透射電鏡圖，從圖中可以看出制備的銅鎳合金納米粒子分散均勻，粒徑尺寸在20nm左右。圖2為樣品的X射線衍射圖，分析可知三個衍射峰分別對應鎳銅合金的(111)、(200)、(220)晶面，結合樣品的選區電子衍射圖(lb)，可知制備的銅鎳合金納米粒子的物相結構為面心立方(FCC)。
[0024]實施例2:稱取0.4881g三水合硝酸銅和0.5935g六水合硝酸鎳溶解于10ml水中，攪拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入1.1535g分散劑十二烷基硫酸鈉和
2.7522g配位劑蔗糖，繼續攪拌直至完全溶解。將混合溶液置于160°C的干燥箱中，得到疏松多孔的干凝膠，然后將干凝膠放于管式爐中煅燒5小時，控制管式爐的升溫速率為10C /min，煅燒溫度為500°C。煅燒過程管式爐中持續通入氬氣作為保護氣，氣體的流量為10-15ml/min。煅燒結束后，關閉管式爐，當管式爐的溫度降為室溫后，停止通入保護氣，將產物取出。圖3為樣品的XRD圖，分析可知制備的銅鎳合金納米粒子為FCC結構。
[0025]實施例3:稱取0.9763g三水合硝酸銅和1.1869g六水合硝酸鎳溶解于10ml水中，攪拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入1.1535g分散劑十二烷基硫酸鈉和
0.6846g配位劑淀粉，繼續攪拌直至淀粉完全溶解。將混合溶液置于170°C的干燥箱中，得到疏松多孔的干凝膠，然后將干凝膠放于管式爐中煅燒2小時，控制管式爐的升溫速率為15°C /min，煅燒溫度為700°C。煅燒過程管式爐中持續通入氬氣作為保護氣，氣體的流量為10-15ml/min。煅燒結束后，關閉管式爐，當管式爐的溫度降為室溫后，停止通入保護氣，將產物取出。圖4為樣品的XRD圖，分析可知制備的銅鎳合金納米粒子為FCC結構。
【主權項】
1.一種銅鎳合金納米粒子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1.混合液的配制 選用水作為溶劑，將三水合硝酸銅和六水合硝酸鎳、配位劑、分散劑依次加入到水中，配位劑為葡萄糖、蔗糖或淀粉中的任意一種，磁力攪拌直至完全溶解，得到澄清的混合液； 步驟2.干燥 將上述混合溶液置于干燥箱中干燥，直至水分完全蒸干變成干凝膠； 步驟3.煅燒 將干凝膠放在通有保護氣的管式爐中進行煅燒。2.如權利要求1所述的銅鎳合金納米粒子的制備方法，其特征在于，步驟I中所述的三水合硝酸銅和六水合硝酸鎳的摩爾比為1:1，三水合硝酸銅溶液的摩爾濃度為0.02-0.04mol/L ;三水合硝酸銅與配位劑的摩爾比為1:0.5-1:4 ;分散劑為十二烷基硫酸鈉，三水合硝酸銅與分散劑的摩爾比為1:1-1:2。3.如權利要求1所述的銅鎳合金納米粒子的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的干燥時間溫度為160-180°C。4.如權利要求1所述的銅鎳合金納米粒子的制備方法，其特征在于，步驟3中所述的保護氣為氬氣，氬氣流量為10-20ml/min ;煅燒溫度為500-70(TC，煅燒時間為2_5小時，升溫速率為，10-15°C /min。
【專利摘要】本發明公開了一種銅鎳合金納米粒子的制備方法。包括以下步驟：配制三水合硝酸銅和六水合硝酸鎳混合液，并攪拌加入配位劑和分散劑，硝酸銅與配位劑的摩爾比為1:0.5-1:4，硝酸銅與分散劑的摩爾比為1:1-1:2；將上述溶液置于160-180℃的干燥箱中干燥至不含水分的多孔干凝膠；在氬氣氣氛下，對干凝膠在500-700℃條件下進行煅燒2-5h，從而得到銅鎳合金納米粒子。本發明克服了現有合成技術能耗大、對設備要求高、污染大的缺點，具有原料易得，設備工藝簡單，高效快速，產率高等特點，適合大規模工業生產。
【IPC分類】B82Y40/00, B22F9/24
【公開號】CN105562701
【申請號】CN201410532942
【發明人】姜煒, 張朋, 李平云, 李鳳生, 王玉姣
【申請人】南京理工大學
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年10月11日