一種鋁合金晶粒細化劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于金屬材料和金屬材料加工領域，更具體地，設及一種效果顯著的細化 劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 侶合金具有較高的強度、較好的塑性，是目前許多軍用和民用交通工具、家裝等行 業不可或缺的重要結構材料，在國防建設和國民經濟發展中具有重要的戰略地位。工業生 產中一般采用鑄造工藝制巧，由于合金化程度高、兩相區域寬，易出現晶粒粗大，在晶界和 枝晶界會產生大量非平衡共晶組織，枝晶偏析嚴重，影響了鑄錠的后續加工及產品的組織 和性能。添加晶粒細化劑可細化合金組織，減少晶界成分偏析。目前，普遍使用的Al-Ti-B中 間合金細化劑抗衰退性能仍不能令人滿意，因為其內部TiB2粒子容易聚集沉淀和易受Zr、 化等原子"毒化"，影響晶粒細化效果。此外，外加超細陶瓷顆粒作為細化劑可提供大量的彌 散質點W促進非均質形核，在凝固及社制變形過程中能使金屬及合金組織細化，雖然具有 良好的可控性，適用于工業化生產，但是存在潤濕性較差的問題。
【發明內容】
[0003] 針對現有技術的W上缺陷或改進需求，本發明提供了一種侶合金晶粒細化劑及制 備方法，目的在于解決的現有技術顧存在的上述問題。
[0004] 為實現上述目的，按照本發明的一個方面，提供了一種侶合金晶粒細化劑，由TiN 和Ti粉按1:100-1:1質量份數，經混合和球磨而成。
[0005] 相應地，所述晶粒細化劑的制備包括如下步驟：
[0006] (1)將30~50nm粒度的TiN粉和10-100皿粒度的Ti粉，按所述的質量份數配成混合 粉末；
[0007] (2)將所述混合粉末放入在球磨機中，使用〇3-10mm的球進行球磨;連續單向干磨 5-60分鐘，得到晶粒細化劑。
[000引優先地，所述的制備方法中，步驟(2)中的球磨是在聚四氣乙締或者尼龍材料制成 的球磨罐中實現的，W免滲入有害雜質元素。
[0009] 優先地，所述的制備方法中，步驟(2)所述的球是硬質合金球，硬度HRA含85;優選 鶴鋼球，硬度大、不易磨損。
[0010] 優先地，所述的制備方法中，步驟(2)中的球磨是行星球磨機。
[0011] 進一步的，本發明提出所述侶合金晶粒應用方法，其使用方法步驟為:將侶合金材 料置于相蝸爐中，烙融，除氣，加入侶合金晶粒細化劑，再次除氣，誘入鑄型。優選地，加入的 侶合金晶粒細化劑與侶合金質量份數比為0.01 %-1 %，加入溫度高于所采用的侶合金烙點 20~150°C;加入后攬拌1~15分鐘，保溫靜置10~120分鐘。
[0012] 本發明提供的運種制備方法具有W下優點：
[0013] 本發明提供的晶粒細化劑是理想的細化劑，可W實現侶合金鑄態組織的細化，提 高合金的綜合機械性能，具有實際應用價值。本發明提出的制備方法工藝簡單合理，生產流 程短，有良好的工業應用前景。
【附圖說明】
[0014] 圖1是晶粒細化劑透射電子顯微鏡圖；
[0015] 圖2是未加細化劑的侶合金鑄錠的截面照片；
[0016] 圖3是加入細化劑的侶合金鑄錠的截面照片。
【具體實施方式】
[0017] 為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，W下結合附圖及實施例，對 本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用W解釋本發明，并 不用于限定本發明。此外，下面所描述的本發明各個實施方式中所設及到的技術特征只要 彼此之間未構成沖突就可W相互組合。
[001引本發明提供了一種晶粒細化劑，由TiN和Ti粉按按質量份數1:100-1:1的比例配成 混合粉末，經混合和球磨而成。所述TiN和Ti粉的純度均99.9% W上。
[0019] 相應地，所述晶粒細化劑包括如下步驟：
[0020] (1)將30~50nm粒度的TiN粉和10-100皿粒度的Ti粉，按所述的質量份數配成混合 粉末；
[0021] (2)將所述混合粉末放入在球磨機中，使用C>3-10mm的球進行球磨;連續單向干磨 5-60分鐘，得到晶粒細化劑。
[0022] 實施例1
[0023] 將30nm的TiN粉和lOjim的Ti粉按質量份數1:1，配成粉，將所述混合粉末放入在球 磨機中，使用Φ 10mm的球，連續單向球磨40分鐘，得到晶粒細化劑。
[0024] 實施例2
[0025] 將50皿的TiN粉和30皿的Ti粉按質量份數1:50,配成粉，將所述混合粉末放入在球 磨機中，使用Φ 8mm的球，連續單向球磨60分鐘，得到晶粒細化劑。
[00%] 實施例3
[0027] 將50皿的TiN粉和30皿的Ti粉按質量份數1:20,配成粉，將所述混合粉末放入在球 磨機中，使用Φ8mm的球，連續單向球磨20分鐘，得到晶粒細化劑。
[0028] 實施例4
[0029] 將50nm的TiN粉和100μπι的Ti粉按質量份數1:100,配成粉，將所述混合粉末放入在 球磨機中，使用Φ 3mm的球，連續單向球磨5分鐘，得到晶粒細化劑。
[0030] 實施例5
[0031 ]將40皿的TiN粉和25皿的Ti粉按質量份數1:10,配成粉，將所述混合粉末放入在球 磨機中，使用Φ 6mm的球，連續單向球磨15分鐘，得到晶粒細化劑。該晶粒細化劑的結構如圖 1所示。
[0032] 對照分析：
[0033] 取配制好的7050合金置于非鐵相蝸中，烙煉升溫至730°C，經除氣精煉后，化渣，誘 入鑄型。用光學金相顯微鏡觀察得到未細化處理樣品的晶粒度圖片（圖2)。使用皿E-3000型 布氏硬度計測試試樣的硬度。在SHIMADZU AG-IC電子拉伸機上進行拉伸實驗，得到未加入 本發明細化劑的測試試樣的拉伸強度。
[0034] 取配制好的7050合金置于非鐵相蝸中，烙煉升溫至730°C，經除氣精煉后，采用本 發明制成晶粒細化劑，將質量份數為0.2%的TiN/Ti晶粒細化劑用侶錐包裹用鐘罩壓入侶 液中，并不斷攬拌，待反應結束后再次除氣精煉，化渣，誘入鑄型。用光學金相顯微鏡觀察得 到加入細化劑處理樣品的晶粒度圖片（圖3)。使用HBE-3000型布氏硬度計測試試樣的硬度。 在SHIMADZU AG-IC電子拉伸機上進行拉伸實驗，得到加入本發明細化劑的測試試樣的拉伸 強度。
[0035] 對比圖2和圖3發現，沒有添加細化劑的7050合金的晶粒較為粗大，添加了細化劑 的樣品7050合金的晶粒細小，晶粒度等級較高。由表1可知，其平均布氏硬度提高了6%，抗 拉強度提高了 17.5%。
[0036] 表1
[0037]
[0038] 本領域的技術人員容易理解，W上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用W 限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含 在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種鋁合金晶粒細化劑，由TiN粉和Ti粉按1:100-1:1質量份數，經混合和球磨而成。2. 權利要求1所述晶粒細化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將30~50nm粒度的TiN粉和10-100μπι粒度的Ti粉，按所述的質量份數配成混合粉 末； (2) 將所述混合粉末放入在球磨機中，使用C>3-10mm的球進行球磨;連續單向干磨5-60 分鐘，得到晶粒細化劑。3. 根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的球磨是在聚四氟乙烯或 者尼龍材料制成的球磨罐中實現的，以免摻入有害雜質元素。4. 根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的球是硬質合金球， 硬度HRA 2 85，優選鎢鋼球。5. 根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的球磨是行星球磨機。6. 權利要求1所述鋁合金晶粒細化劑的應用方法，其使用方法步驟為:將鋁合金材料置 于坩堝爐中，熔融，除氣，加入鋁合金晶粒細化劑，再次除氣，澆入鑄型。7. 權利要求1或6所述鋁合金晶粒細化劑的應用方法，其特征在于加入的鋁合金晶粒細 化劑與鋁合金質量份數比為0.01 %-1 %，加入溫度高于所采用的鋁合金熔點20~150°C;加 入后攪拌1~15分鐘，保溫靜置10~120分鐘。
【專利摘要】本發明提出一種鋁合金晶粒細化劑及其制備方法。針對現有采用的Al-Ti-B為中間合金細化劑方法存在的抗衰退性能差，和外加超細陶瓷顆粒作為細化劑方法存在潤濕性較差的問題，本發明提出一種TiN和Ti粉的細化劑及其制備方法，TiN和Ti粉按一定比例的質量份數，經混合和球磨而成。本發明提供的細化劑可以實現鋁合金鑄態組織的細化，提高合金的綜合機械性能，具有較好的實際應用價值。本發明提出的制備方法工藝簡單合理，生產流程短，有良好的工業應用前景。
【IPC分類】C22C21/00, C22C1/02, C22C1/06
【公開號】CN105543524
【申請號】CN201610071446
【發明人】蔡啟舟, 李欣蔚, 趙炳怡, 李冰, 肖亞婷
【申請人】華中科技大學
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年2月1日