覆載碳納米管泡沫鎳的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種泡沫鎳的制備方法，特別涉及一種覆載碳納米管泡沫鎳的制備方法。
【背景技術】
[0002]泡沫鎳由于具有三維網狀結構，具有較大的比表面積，被廣泛用作電池正極極板材料。常規的泡沫鎳制備工藝，采用市場上較為成熟的瓦特鎳體系以及常規的焚燒、還原的熱處理工藝，制備出來的材料其微觀晶體結構較粗糙，尺寸大小不一，這種材料在制作電池時，化學電阻較高，無法承受較大電流的沖擊，特別是應用于純電動汽車領域，這種由泡沫鎳制作成的正極極板在電池工作過程中容易產生斷裂，從而影響到電池的使用壽命與使用安全。
【發明內容】
[0003]本發明旨在提供一種可使得泡沫鎳材料的微觀晶體尺寸更均勻、結構更加致密的覆載碳納米管泡沫鎳的制備方法。
[0004]本發明通過以下方案實現:
覆載碳納米管泡沫鎳的制備方法，包括以下步驟:
(1)海綿基材導電化:通過現有導電化處理工藝方法，即物理氣相沉積法、化學鍍法或涂覆導電膠法中的一種，在海綿基材上沉積金屬鎳層；
(2)電沉積鎳:將導電化后的海綿基材經脈沖電流的預電沉積和深度電沉積金屬鎳層；
(3)熱處理:將電沉積鎳層后的材料置于熱處理裝置中，首先在300?500°C焚燒海綿基材材料，然后在800?1100°C且具有保護氣氛的還原裝置中進行還原熱處理；
(4)碳納米管涂覆:將500-1000nm的碳納米管與導電膠進行混合,形成懸浮液,并在
0.1-0.3MPa的壓力下均勻地涂覆于上述泡沫鎳材料表面及內孔中；
(5)晶化處理:將上述涂覆處理后的材料置于溫度為300?500°C、真空度為
0.8X10 2?1.5X10 2Pa的真空熱處理裝置中處理，處理時間30_80min。
[0005]所述導電膠涂覆量為0.005-0.02g/m2。
[0006]所述碳納米管直徑為500-1000nm，涂覆量為0.005-0.01g/m2。
[0007]所述碳納米管涂覆壓力為0.1-0.3MPa。
[0008]與現有技術相比，本發明的優點體現于:
1.本發明的方法，工藝簡單，易于實現規模化生產。
[0009]2.使用本發明方法制備得到的泡沫鎳，具有較均勻的晶體結構，有效增強了泡沫鎳內部孔連接結構的致密性和強度，提高了材料的導電性，有效改善了泡沫鎳材料用于極片制備過程中容易出現斷裂及內阻過大的問題，更能滿足車載動力電池的需要。
[0010]3、使用本發明方法制備得到的泡沫鎳制作成的電池具有較低的電池內阻。
【附圖說明】
[0011]圖1實施例1方法制備得到的泡沫鎳與現有常規泡沫鎳的微觀結構圖。
【具體實施方式】
[0012]以下結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明并不局限于實施例之表述。
[0013]實施例1
一種覆載碳納米管泡沫鎳的制備方法，包括以下步驟:
(1)海綿基材導電化:以高純電解鎳靶為濺射基材，在真空度為2.2 X 10 2Pa,濺射功率
4.5Kw，靶極距為30mm的條件下，通過物理氣相沉積法(PVD)在厚度為2.0mm聚氨酯海綿基材上沉積金屬鎳層，鎳沉積量為0.15g/m2 ；
(2)電沉積鎳:將導電化后的海綿基材經脈沖電流的預電沉積進行電鍍，電鍍工藝為常見的瓦特鎳體系，電鍍鎳密度為5g/m2，隨后對經過預電沉積后的材料進行深度電沉積，電鍍工藝為常見的瓦特鎳體系，電鍍鎳密度為200g/m2 ；
(3)熱處理:先將電沉積鎳層后的材料置于熱處理裝置中，材料首先在350°C焚燒海綿基材后，然后在860°C且具有氫氮保護氣氛的還原裝置中進行熱還原處理，熱處理速度為
0.5m/min ；
(4)碳納米管涂覆:將直徑為500nm，質量為0.005g/m2的碳納米管與質量為0.005g/m2的導電膠進行均勻混合，充分攪拌形成懸浮液，在壓力為0.1MPa的條件下，將混合懸浮液涂覆于泡沫鎳材料表面及內孔中；
(5)晶化處理:將上述涂覆處理后的材料置于溫度為300°C、真空度為0.8 X 10 2Pa的真空熱處理爐中處理，處理時間為60min。
[0014]將經實施例1方法制備得到的泡沫鎳與現有常規泡沫鎳，分別在電鏡下觀察其微觀結構，具體如圖1所示，其中，Ca)為現有常規泡沫鎳的微觀結構圖，(b)為經實施例1方法制備得到的泡沫鎳，從圖中可明顯看出，經實施例1方法制備得到的泡沫鎳其晶體結構更為均勻。
[0015]實施例2
一種車載動力電池正極基板材料泡沫鎳的制備方法，與實施例1的方法基本相同，與其不同的工藝條件如下:
1、海綿基材的厚度為1.5mm;
2、碳納米管涂覆:將直徑為800nm，質量為0.007g/m2的碳納米管與質量為0.007g/m2的導電膠進行均勻混合，充分攪拌形成懸浮液，在壓力為0.2MPa的條件下，將混合懸浮液涂覆于泡沫銀材料表面及內孔中；
3、晶化處理:將上述涂覆處理后的材料置于溫度為350°C、真空度為0.85X 10 2Pa的真空熱處理爐中處理，處理時間為65min。
[0016]實施例3
一種車載動力電池正極基板材料泡沫鎳的制備方法，與實施例1的方法基本相同，與其不同的工藝條件如下:
1、海綿基材的厚度為2.0mm； 2、碳納米管涂覆:將直徑為lOOOnm，質量為0.01g/m2的碳納米管與質量為0.02g/m2的導電膠進行均勻混合，充分攪拌形成懸浮液，在壓力為0.3MPa的條件下，將混合懸浮液涂覆于泡沫銀材料表面及內孔中；
3、晶化處理:將上述涂覆處理后的材料置于溫度為450°C、真空度為0.15X10 2Pa的真空熱處理爐中處理，處理時間為80min。
【主權項】
1.覆載碳納米管泡沫鎳的制備方法，包括海綿基材導電化——電沉積鎳——熱處理一碳納米管覆載一晶化處理，其特征在于:在常規工藝制備的泡沫鎳材料表面，通過涂導電膠的方式，將經過純化后的碳納米管涂覆于泡沫鎳表面，再置于溫度為300?500 V、真空度為0.8 X 10 2?1.5 X 10 2Pa的真空熱處理裝置中做晶化處理，處理時間為30_80mino2.如權利要求1所述的覆載碳納米管泡沫鎳的制備方法，其特征在于:所述導電膠涂覆量為 0.005~0.02g/m2o3.如權利要求1-2所述的覆載碳納米管泡沫鎳的制備方法，其特征在于:所述碳納米管直徑為 500-1000nm，涂覆量為 0.005-0.01g/m2。4.如權利要求1-2所述的覆載碳納米管泡沫鎳的制備方法，其特征在于:所述碳納米管涂覆壓力為0.1-0.3MPa。
【專利摘要】本發明提供了一種覆載碳納米管泡沫鎳的制備方法，包括海綿基材導電化——電沉積鎳——熱處理——碳納米管覆載——晶化處理。本發明的制備方法，工藝簡單，使用本發明方法制備得到的覆載碳納米管泡沫鎳，具有較均勻的晶體結構，有效增強了泡沫鎳內部孔連接結構的致密性和強度，提高了材料的導電性，有效改善了泡沫鎳材料用于極片制備過程中容易出現斷裂及內阻過大的問題，更能滿足車載動力電池的需要。
【IPC分類】C22C1/08, C22C19/03
【公開號】CN105525145
【申請號】CN201410566347
【發明人】肖進春, 胡鵬, 李立偉
【申請人】常德力元新材料有限責任公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2014年10月23日