一種微納米鉬粉的制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明屬于超細金屬粉末制備技術領域，具體涉及一種微納米鉬粉的制備方法。
【背景技術】
[0002]目前，已有一些學者研究了超細鉬粉的制備，主要方法有等粒子還原法、微波等粒子法、蒸發態三氯化鉬還原和溶膠凝膠法。等粒子還原法、微波等離子法能制備超細粉末，但設備要求高，生產成本大。蒸發態三氯化鉬還原法是在1300-1500°C得到40-70nm，但此法的工藝參數控制比較困難；溶膠凝膠法是要制備前驅體，然后還原得到鉬粉。申請號為200810022452.4(申請日:2008.7.14,公開號:101332021，公開日:2008.12.17)的中國專利是用納米八鉬酸銨采用單溫區還原爐生產納米鉬粉，工藝易控制。申請號為201210447145.7(申請日:2012.11.9，公開號:103801706A，公開日:2014.5.21)的中國專利(陶瓷化鉬粉)因得到的鉬粉團聚體角度較多，需經過硝酸處理，才能得到分散的超細鉬粉。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種微納米鉬粉的制備方法，其工藝條件易控制，工藝流程短，生產成本低且能規模化生產。
[0004]本發明所采用的技術方案是，一種微納米鉬粉的制備方法，以三氧化鉬為原料，采用氫氣進行一段低溫連續還原，得到微納米鉬粉。
[0005]本發明的特點還在于，
[0006]一段低溫連續還原在六溫區還原爐中進行，還原溫度為420?850°C、還原時間為8?12h，還原劑為H2和H2O，固氣比0.16?0.2Kg/m3，氫氣流量0.6?I.5m3/h，露點-60°C?13V。
[0007]本發明的有益效果是，本發明微納米鉬粉的制備方法，工藝流程短、工藝條件易控制，只需一次進料即可實現微納米鉬粉的制備，無需對現有設備改造，生產成本低，易于實現。
【附圖說明】
[0008]圖1是本發明制備方法得到的微納米鉬粉的電鏡掃描圖；
[0009]圖2是本發明制備方法得到的微納米鉬粉的粒度分布圖。
【具體實施方式】
[0010]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0011]本發明一種微納米鉬粉的制備方法，以費氏粒度為0.3?Ιμπι三氧化鉬為原料，采用氫氣進行一段低溫連續還原，得到微納米鉬粉。
[0012]一段低溫連續還原在六溫區還原爐中進行，還原溫度為400?850°C、還原時間為8?12h，還原劑為H2和H2O，固氣比0.16?0.2Kg/m3，氫氣流量0.6?I.5m3/h，露點-60°C?13 V。
[0013]圖1微納米鉬粉的形貌SEM，由圖1可知，鉬粉顆粒在100-300納米，顆粒大小相對均勻，分散性好。圖2微納米鉬粉的粒度分布圖，由圖2可知，微納米鉬粉粒度分布呈現正態分布，正常超聲分散。
[0014]實施例1
[0015]將費氏粒度為0.3μπι的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，在還原爐的還原溫區內對料舟中的三氧化鉬進行一段連續還原，還原結束后將料舟至于爐內冷卻至室溫，一段連續還原所得的產物就是微納米鉬粉。所用還原爐采用6溫區還原爐，每個溫區溫度依次為420°C、500°C、650°C、710°C、750°C、720°C，還原時間 12 小時，固氣比 0.16Kg/m3，氫氣露點-60°C，氫氣流量0.6m3/h，鉬粉過200目篩，鉬粉費氏粒度為0.38μπι。
[0016]實施例2
[0017]將費氏粒度為0.4μπι的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，在還原爐的還原溫區內對料舟中的三氧化鉬進行一段連續還原，還原結束后將料舟至于爐內冷卻至室溫，一段連續還原所得的產物就是微納米鉬粉。所用還原爐采用6溫區單管還原爐，所用還原爐采用6溫區還原爐，每個溫區溫度依次為420°(3、520°(3、660°(3、710°(3、750°(3、720°(3，還原時間10小時，固氣比0.18Kg/m3，氫氣露點5°C，氫氣流量1.2m3/h，鉬粉過200目篩，鉬粉費氏粒度為0.56μπι。
[0018]實施例3
[0019]將費氏粒度為0.4μπι的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，在還原爐的還原溫區內對料舟中的三氧化鉬進行一段連續還原，還原結束后將料舟至于爐內冷卻至室溫，一段連續還原所得的產物就是微納米鉬粉。所用還原爐采用6溫區單管還原爐，每個溫區溫度依次為4250C、530°C、680°C、780°C、810°C、780°C，還原時間8 小時，氫氣露點 _40°C，固氣比0.2Kg/h，氫氣流量1.0m3/h，鉬粉過200目篩，鉬粉費氏粒度為0.65μπι。
[0020]實施例4
[0021]將費氏粒度為0.7μπι的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，在還原爐的還原溫區內對料舟中的三氧化鉬進行一段連續還原，還原結束后將料舟至于爐內冷卻至室溫，一段連續還原所得的產物就是微納米鉬粉。所用還原爐采用6溫區還原爐，每個溫區溫度依次為450°C、540°C、680°C、750°C、830°C、810°C，還原時間 10小時，固氣比0.20Kg/m3，氫氣露點 0°C，氫氣流量0.8m3/h，鉬粉過200目篩，鉬粉費氏粒度為0.72μπι。
[0022]實施例5
[0023]將費氏粒度為1.Ομπι的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，在還原爐的還原溫區內對料舟中的三氧化鉬進行一段連續還原，還原結束后將料舟至于爐內冷卻至室溫，一段連續還原所得的產物就是微納米鉬粉。所用還原爐采用6溫區還原爐，每個溫區溫度依次為450°C、540°(3、680°(3、780°(3、830°(3、810°(3，還原時間10小時，固氣比0.16敁/1113，氫氣露點5°(3，氫氣流量1.1m3A，鉬粉過200目篩，鉬粉費氏粒度為0.85μπι。
[0024]實施例6
[0025]將費氏粒度為1.Ομπι的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，在還原爐的還原溫區內對料舟中的三氧化鉬進行一段連續還原，還原結束后將料舟至于爐內冷卻至室溫，一段連續還原所得的產物就是微納米鉬粉。所用還原爐采用6溫區還原爐，每個溫區溫度依次為450°C、540°(3、680°(3、800°(3、850°(3、830°(3，還原時間12小時，固氣比0.121^/1113，氫氣露點13°(3，氫氣流量1.5m3/h，鉬粉過200目篩，鉬粉費氏粒度為0.92μπι。
[0026]以上所述僅是本發明的較佳的實施例。凡是根據本發明對以上實施例所作的修改、變更等，均屬于本發明技術方案的保護范圍。
【主權項】
1.一種微納米鉬粉的制備方法，其特征在于，以三氧化鉬為原料，采用氫氣進行一段低溫連續還原，得到微納米鉬粉。2.根據權利要求1所述的微納米鉬粉的制備方法，其特征在于，一段低溫連續還原在六溫區還原爐中進行，還原溫度為420?850°C、還原時間為8?12h，還原劑為H2和H2O,固氣比.0.16?0.2Kg/m3，氫氣流量0.6?I.5m3/h，露點_60°C?13°C。
【專利摘要】本發明公開了一種微納米鉬粉的制備方法，以三氧化鉬為原料，采用氫氣進行一段低溫連續還原，得到微納米鉬粉。本發明微納米鉬粉的制備方法，工藝流程短、工藝條件易控制，只需一次進料即可實現微納米鉬粉的制備，無需對現有設備改造，生產成本低，易于實現。
【IPC分類】B22F9/22
【公開號】CN105499594
【申請號】CN201610019602
【發明人】楊秦莉, 莊飛, 卜春陽, 席莎
【申請人】金堆城鉬業股份有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年1月12日