層及其制造
【專利說明】TiB2層及其制造
[0001 ]本發明涉及包含至少一個TiB2層的涂層。
[0002]已知的是TiB2作為層膜材料被用于工具。例如在US4820392中描述了如何借助霧化法(濺射)將TiB2層施加至工具。盡管如此施加的材料的特點是具有良好的機械性能和摩擦學性能，但在實踐中力求獲得更高的密度和更高的硬度。
[0003]因為TiB2是熔點很高的材料，故無法經濟地使用所謂的電弧氣化，其可導致較密、進而較硬的層膜。
[0004]在類似火花氣化領域內“移動”濺射層的密度和硬度的一種已知的可能方式就是所謂的HIP頂S法(HIPMS =高功率脈沖磁控濺射)。在此濺射法中，對濺射陰極提供高功率脈沖密度，這導致從陰極霧化的材料以高百分比被電離化。如果現在對待涂覆工件施以負壓，則這些離子被朝向工件加速，這導致很密的層膜。
[0005]濺射陰極必須以脈沖方式接受功率，以便給其時間，以散走伴隨功率而來的熱輸入。因此，在HIP頂S方法中作為功率源需要脈沖發生器。該脈沖發生器須能夠輸出很高但很短的功率脈沖。當今可獲得的脈沖發生器顯示出不高的靈活性，這涉及到例如脈沖高度和/或脈沖持續時間。理想地應該輸出矩形脈沖。但在大多數情況下，在一個脈沖內的功率輸出明顯取決于時間，這直接影響到層膜性能例如硬度、附著性、固有應力等。另外，涂覆速率因偏離矩形曲線而受到不利影響。
[0006]尤其是，這些困難提出了與可再現性相關的問題。
[0007]因此，人們需要這樣的方法，據此可以借助磁控濺射在高功率下產生TiB2層。根據本發明，這些層借助濺射法來產生，此時出現功率源的始終高的功率輸出。在此，采用多個濺射陰極。不同于在傳統的HIP頂S方法中，沒有使用脈沖發生器，而是首先只對第一濺射陰極供應該功率源的全功率和進而高功率密度。隨后，第二濺射陰極與該功率源的輸出相連。此時首先少量通過，這是因為第二濺射陰極的阻抗在此時刻比第一濺射陰極的阻抗高得多。只有當第一濺射陰極與功率源的輸出分開時，功率輸出才基本上通過第二濺射陰極進行。相應的高功率磁控濺射法在W0 2013060415中有詳細描述。一般，功率源此時以60kW數量級運行。濺射陰極按照時間平均所經受的典型功率就數量級而言處于8kW。
[0008]現在，本發明人已經發現，當這樣的方法在以陶瓷靶如TiB2靶作為濺射陰極運行時，做到了生成具有很好機械性能的可再現的層膜。另外，本發明人已經發現，在這種非反應性處理過程中可通過工作氣體分壓的調節來直接影響層膜粗糙性，確切說沒有顯著地不利影響到上述的機械性能。
[0009]例如，制造多個TiB2層。這些層具有以下織構，該織構在XRD圖譜中造成顯示出鮮明的(001)取向的、明顯的峰。這樣的取向被證明在需要硬質材料層的很多應用中是很有利的。
[0010]為了證明工作氣體分壓對表面粗糙度的影響，以不同的氬氣流量來工作。因此，在80sccm的氬氣流量情況下測得表面粗糙度Ra = 0.14μηι和Rz = 0.115μηι，在160sccm氬氣流量情況下測得表面粗糙度Ra = 0.115μηι和Rz = 0.095ym，在300sccm氬氣流量情況下測得表面粗糙度Ra = 0.06ym和Rz = 0.05ym。在所用的涂覆設備中，80sccm的氬氣流量對應于0.2Pa分壓，160sccm的氬氣流量對應于0.4Pa分壓，300sccm的氬氣流量對應于0.75Pa分壓。這如圖1所示。
[0011]與此相比，所述層的硬度和層的E模量保持恒定良好。這如圖2所示。
[0012]S卩，利用本發明公開了一種用于高效經濟地制造方法TiB2層的方法。該方法導致具有迄今未知的硬度還伴隨有很低的表面粗糙度的TiB2層。這尤其與應用在滑動表面上的用途相關地是很讓人感興趣的。迄今的傳統PVD濺射法不允許制造如此堅硬的TiB2層。
【主權項】
1.一種具有涂層的工件，所述涂層包括至少一個TiB2層，其特征是，所述TiB2層具有至少50GPa的硬度。2.根據權利要求1的工件，其特征是，所述TiB2層具有以下織構，該織構在XRD圖譜中造成顯示出鮮明的(001)取向的、明顯的峰。3.根據權利要求1或2的工件，其特征是，該工件的表面在涂覆之后隨即具有最大為0.14μπι、優選最大為0.115μπι且尤其優選最大為0.095μπι的表面粗糙度Ra，如果減去未涂覆的工件表面的貢獻。4.根據權利要求1至3之一的工件，其特征是，該工件的表面在涂覆之后隨即具有最大為0.115μπι、優選最大為0.095μπι且尤其優選最大為0.05μπι的表面粗糙度Rz，如果減去未涂覆的工件表面的貢獻。5.—種用包含TiB2的層涂覆工件的方法，其包括以下步驟: 給涂覆室裝入待涂覆的工件， 如下執行非反應性濺射法:對至少兩個TiB2靶交替施以高于20kW的直流功率源的功率，所述功率源有時在靶上導致局部大于0.2A/cm2的電流密度，其中，所述靶按時間平均來說必須耗用不超過10kW的功率。6.根據權利要求5的方法，其特征是，為了濺射，至少有時候維持不低于0.2Pa、優選不低于0.4Pa且尤其優選不低于0.75Pa的工作氣體分壓。7.根據權利要求6的方法，其特征是，該工作氣體至少包含氬氣。
【專利摘要】本發明涉及具有涂層的工件，涂層包括至少一個TiB2層，其特征是，該TiB2層具有以下織構，該織構在XRD圖譜中造成顯示出鮮明的(002)取向的明顯的峰。本發明還涉及制造具有涂層的這種工件的方法。
【IPC分類】C23C14/35, C23C14/06
【公開號】CN105492652
【申請號】CN201480038313
【發明人】徳尼斯·庫拉珀夫, 西格弗里德·克拉斯尼策爾
【申請人】歐瑞康表面處理解決方案股份公司特魯巴赫
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2014年6月30日
【公告號】CA2916769A1, DE102013011075A1, EP3017078A1, US20160186306, WO2015000576A1