一種具有高熱導率的銅/金剛石復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于復合材料技術領域，特別是一種具有高熱導率的銅/金剛石復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]電子元器件的小型化和集成化導致功率器件的熱流密度急劇增加，相應地要求電子封裝材料具有高的熱導率，以便提高熱控系統的散熱能力。金剛石是自然界中熱導率最高的材料，金屬銅也具有高的熱導率，因此金剛石顆粒分散銅基(銅/金剛石)復合材料具有很好的導熱潛力。然而，由于金剛石與銅之間無化學反應且潤濕角大，兩者界面結合差，所報道的銅/金剛石復合材料熱導率僅為100?200W/mK，甚至遠低于銅的熱導率400W/mK。
[0003]為了解決金剛石與銅之間的界面結合問題從而提高復合材料熱導率，文獻開展了大量的研究工作，包括采用粉末冶金、放電等離子燒結、真空熱壓燒結、超高壓熔滲、無壓浸滲等不同制備方法;在金剛石顆粒表面鍍覆鉻、硼、鈦等金屬鍍層;在銅基體中添加鉻、硼、鋯等合金元素。通過以上技術手段，銅/金剛石復合材料的熱導率得到提高，達到500?600W/mK的水平。然而，金剛石的熱導率高達2000W/mK，其導熱潛力仍未充分發揮。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的關鍵技術問題是，通過在銅基體中添加合金元素鈦，利用氣壓浸滲法制備銅/金剛石復合材料，獲得具有高熱導率的銅/金剛石復合材料。
[0005]本發明的技術方案為:
[0006]—種具有高熱導率的銅/金剛石復合材料的制備方法，其特征在于，銅基體中合金元素鈦的成分范圍為0.3?2.0wt.% ,利用氣壓浸滲法制備銅/金剛石復合材料。具體制備方法為:
[0007]1)通過真空感應熔煉方法將銅塊與鈦塊熔煉獲得銅鈦合金鑄錠；
[0008]2)將金剛石顆粒裝填在型模中，將裝填好的型模放在石墨套筒中并把銅鈦鑄錠放在型模上部，將裝填好的整個模具放置在高壓氣體輔助熔滲裝置的感應加熱區，連接真空系統和增壓充氣系統；
[0009]3)對爐體抽真空至真空度小于0.1Pa;
[0010]4)將模具加熱至1100?1200°C并保溫10?60min;
[0011]5)開啟增壓充氣系統向爐體注入高純氬氣，當爐內氣體壓力達到0.1?3.0MPa后，關閉增壓充氣系統并在1100?1200°C下保溫保壓10?60min;
[0012]6)停止加熱，爐溫冷至室溫后取出模具脫模，獲得銅/金剛石復合材料產品。
[0013]本發明通過在銅基體中添加合金元素鈦，利用氣壓浸滲法制備銅/金剛石復合材料，將銅/金剛石復合材料的熱導率提升至752W/mK的更高水平，滿足大功率器件散熱對高導熱電子封裝材料的迫切需求。
[0014]與其它方法所制備的銅/金剛石復合材料相比，本發明的有益效果在于:
[0015]1)通過在銅基體中添加合金元素鈦并利用氣壓浸滲法，所制備銅/金剛石復合材料的熱導率高，熱膨脹系數低，具有優異的綜合性能；
[0016]2)同樣是在銅基體中添加合金元素鈦，熱壓燒結制備銅/金剛石復合材料的熱導率僅為295W/mK;同樣是利用氣壓浸滲法，純銅與金剛石所制備銅/金剛石復合材料的熱導率僅為141W/mK;結合銅基體中添加合金元素鈦和氣壓浸滲法，則可獲得熱導率高達752W/mK的銅/金剛石復合材料。
【具體實施方式】
[0017]實施例1:
[0018]通過真空感應熔煉方法將銅塊與鈦塊熔煉，獲得成分為99.5wt.%Cu_0.5wt.%Ti的銅鈦合金鑄錠。將粒度為230μπι的金剛石顆粒裝填在型模中，將裝填好的型模放在石墨套筒中并把成分為99.5wt.%Cu-0.5wt.%Ti的合金塊放在型模上部，再將裝填好的整個模具放置在高壓氣體輔助熔滲裝置的感應加熱區，連接真空系統和增壓充氣系統。開啟抽真空系統，對爐體抽真空直至真空度小于0.1Pa。開啟循環水，啟動感應加熱器，將模具加熱至1150°C保溫15min。開啟增壓充氣系統向爐體注入高純氬氣，當爐內氣體壓力達到l.0MPa后，關閉增壓充氣系統并保溫保壓15min。停止加熱，當爐溫降至100°C以下時關閉循環水，取出模具脫模，獲得直徑為20mm、厚度為4mm的圓片狀銅/金剛石復合材料產品。所制備的銅/金剛石復合材料熱導率為752W/mK，熱膨脹系數為6.5 X 10—6/K。
[0019]實施例2:
[0020]通過真空感應熔煉方法將銅塊與鈦塊熔煉，獲得成分為99.7wt.%Cu_0.3wt.%Ti的銅鈦合金鑄錠。將粒度為165μπι的金剛石顆粒裝填在型模中，將裝填好的型模放在石墨套筒中并把成分為99.7wt.%Cu-0.3wt.%Ti的合金塊放在型模上部，再將裝填好的整個模具放置在高壓氣體輔助熔滲裝置的感應加熱區，連接真空系統和增壓充氣系統。開啟抽真空系統，對爐體抽真空直至真空度小于0.1Pa。開啟循環水，啟動感應加熱器，將模具加熱至1150°C保溫lOmin。開啟增壓充氣系統向爐體注入高純氬氣，當爐內氣體壓力達到2.5MPa后，關閉增壓充氣系統并保溫保壓30min。停止加熱，當爐溫降至100°C以下時關閉循環水，取出模具脫模，獲得直徑為20mm、厚度為4mm的圓片狀銅/金剛石復合材料產品。所制備的銅/金剛石復合材料熱導率為664W/mK。
[0021]實施例3:
[0022]通過真空感應熔煉方法將銅塊與鈦塊熔煉，獲得成分為98.0wt.%Cu_2.0wt.%Ti的銅鈦合金鑄錠。將粒度為230μπι的金剛石顆粒裝填在型模中，將裝填好的型模放在石墨套筒中并把成分為98.0wt.%Cu-2.0wt.%Ti的合金塊放在型模上部，再將裝填好的整個模具放置在高壓氣體輔助熔滲裝置的感應加熱區，連接真空系統和增壓充氣系統。開啟抽真空系統，對爐體抽真空直至真空度小于0.1Pa。開啟循環水，啟動感應加熱器，將模具加熱至1150°C保溫15min。開啟增壓充氣系統向爐體注入高純氬氣，當爐內氣體壓力達到l.0MPa后，關閉增壓充氣系統并保溫保壓15min。停止加熱，當爐溫降至100°C以下時關閉循環水，取出模具脫模，獲得直徑為20mm、厚度為4mm的圓片狀銅/金剛石復合材料產品。所制備的銅/金剛石復合材料熱導率為123W/mK。
【主權項】
1.一種具有高熱導率的銅/金剛石復合材料的制備方法，其特征在于，銅基體中合金元素鈦的成分范圍為0.3?2.0wt.%,利用氣壓浸滲法制備銅/金剛石復合材料;具體制備方法為: 1)通過真空感應熔煉方法將銅塊與鈦塊熔煉獲得銅鈦合金鑄錠； 2)將金剛石顆粒裝填在型模中，將裝填好的型模放在石墨套筒中并把銅鈦鑄錠放在型模上部，將裝填好的整個模具放置在高壓氣體輔助熔滲裝置的感應加熱區，連接真空系統和增壓充氣系統； 3)對爐體抽真空； 4)將模具加熱； 5)開啟增壓充氣系統向爐體注入高純氬氣，當爐內氣體達到一定壓力時，關閉增壓充氣系統并保溫保壓； 6)停止加熱，爐溫冷至室溫后取出模具脫模，獲得銅/金剛石復合材料產品。2.根據權利要求1所述一種具有高熱導率的銅/金剛石復合材料的制備方法，其特征在于步驟3)所述真空度低于0.1Pa。3.根據權利要求1所述一種具有高熱導率的銅/金剛石復合材料的制備方法，其特征在于步驟4)所述模具加熱溫度為1100?1200°C，保溫時間10?60min。4.根據權利要求1所述一種具有高熱導率的銅/金剛石復合材料的制備方法，其特征在于步驟5)所述高純氬氣爐內氣體壓力為0.1?3.0MPa，在1100?1200°C下保溫保壓時間為10?60mino
【專利摘要】本發明公開一種具有高熱導率的銅/金剛石復合材料的制備方法，屬于復合材料技術領域。通過在銅基體中添加合金元素鈦，利用氣壓浸滲法制備銅/金剛石復合材料。最佳制備參數為：合金元素鈦含量0.5wt.％，熔滲溫度1150℃，保溫壓力1.0MPa，保溫時間30min。所制備銅/金剛石復合材料的熱導率為752W/mK，熱膨脹系數為6.5×10-6/K。本發明所提出的銅/金剛石復合材料制備方法為大功率器件的高效散熱提供了較佳的技術解決方案。
【IPC分類】C22C26/00, C22C9/00, C22C1/02
【公開號】CN105483423
【申請號】CN201610023760
【發明人】王西濤, 李建偉, 張海龍, 張洋
【申請人】北京科技大學
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2016年1月14日