一種高性能鎳鐵合金濺射靶材及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于靶材制備技術領域，具體涉及一種高性能鎳鐵合金濺射靶材及其制備 方法。
【背景技術】
[0002] 鎳鐵系坡莫合金由于具有高磁導率和高飽和磁感應強度等優異的磁性能，被廣泛 用于時鐘定子、電磁透鏡的極件、高靈敏度變壓器、屏蔽材料及磁頭器件等。隨著電子系統 向高集成度、高性能發展，元器件逐漸小型化、薄膜化，對在電子設備中占據較大體積和重 量的磁性器件，如電感器、變壓器等，提出了更高的要求。以鎳鐵合金為組成的坡莫合金軟 磁材料，制備的超晶格薄膜具有高飽和磁感應強度（1.5t以上）、高電阻、低矯頑力及優異的 各向異性磁阻(AMR)，可用作巨磁電阻材料應用于新一代MEMS器件中，如新型的傳感器、磁 記錄讀出磁頭、巨磁電阻隨機存儲器及諧波濾波器等，且制備的各種器件具有功耗低、靈敏 度高、體積小、可靠性高等一系列優點。
[0003]鎳鐵合金電子薄膜有多種制備方式，比如蒸鍍法、電鍍法、磁控濺射法等，其中，磁 控濺射法制備的薄膜致密度高，粘附力強，因此，相應的磁性能更加優異。但是，由于鎳鐵合 金在磁場中自身產生的磁性具有對磁場屏蔽的作用，會導致無法正常濺射。因此，需要通過 合理的制備工藝保證濺射靶材對濺射源磁場有較強的透過性，并且保證磁控濺射的薄膜具 有很強的飽和磁感應強度。
[0004] -般的鎳鐵合金靶，是通過對高真空熔融得到的鑄錠進行鍛造、乳制、熱處理及機 加工等工序加工而成的。在這種制造工序中，鑄錠的鍛造破壞了鑄造組織，使氣孔和偏析擴 散、消失，再通過對其進行乳制和熱處理，可以提高組織的均勻性，細化晶粒，但是靶材存在 磁導率高的問題。一般在實施濺射時，由于磁性靶的磁導率高，使得靶表面的磁力線少，導 致濺射速率較低，甚至不能正常濺射。
[0005] US6267827B1通過對高純NiFel8wt.%鑄錠進行機加工得到靶材，靶材組織為鑄態 組織，這種方法只適合做小尺寸的靶材，由于靶材尺寸小，磁力線可以繞過靶材，到達靶材 表面，磁導率對其影響較小;US6190516B1通過對靶材某一區域變形來降低該區域靶材的磁 導率，提高靶材透磁率，但是靶材區域間組織狀態的差異會影響靶材濺射薄膜的均勻性； US6988306B2通過改變靶材不同部位的厚度來增加透磁率，但是這樣增加了靶與背板的加 工以及焊接的難度;W003/104521A2利用粉末冶金方法制造了高透磁率的NiFel9wt.%靶 材，這種方法得到的靶材，氧等非金屬雜質元素含量高，濺射過程中靶材內部氣體釋放，影 響濺射薄膜質量。
【發明內容】
[0006]本發明提供了一種高性能鎳鐵合金濺射靶材及其制備方法，具體技術方案如下：
[0007] -種高性能鎳鐵合金濺射靶材的制備方法，包括如下步驟：
[0008] (1)熱鍛:對鎳鐵合金鑄錠進行熱鍛開坯，消除鑄態組織，焊合鑄造缺陷，得到所需 形狀的坯料；
[0009] (2)乳制:將熱鍛后的坯料進行冷乳，以減薄坯料，細化晶粒，可以根據材料厚度進 行一次或多次乳制；
[0010] (3)中間熱處理:若對坯料進行多次乳制，兩次冷乳之間需進行中間熱處理，溫度 為600~1000°C，消除加工硬化；
[0011] (4)再結晶熱處理:對終乳后的坯料進行再結晶熱處理，溫度為700~1100°C，使組 織發生完全再結晶；最終熱處理溫度一定要保持在700°C以上，這樣可以保證坯料在熱處理 之后得到均勻的再結晶組織;但是，熱處理溫度不能高于ll〇〇°C，否則會使晶粒粗大，降低 濺射鍍膜的質量；
[0012] (5)變形:對再結晶熱處理后的坯料進行總變形量為1 %~20 %的乳制變形，優選 的總變形量為5%~15%;
[0013] (6)成品精加工:將坯料加工成所需規格，得到鎳鐵合金濺射靶材。
[0014]所述鎳鐵合金鑄錠的純度為4N及以上。
[0015]所述Ni、Fe的原子配比為（99:1)~（1:99)，優選(80:20)到（20:80)。
[0016]步驟（1)中，鑄錠熱鍛時，加熱溫度為900~1300°C;加熱可增加材料的塑性，減小 變形抗力，自由鍛造可以消除鑄態組織，焊合鑄造缺陷，達到破碎、細化晶粒的效果。
[0017] 步驟(2)中，乳制時的道次變形量為5%~30%，總變形量為30~99%，乳制方向可 根據靶材形狀采用單向乳制或交叉乳制。
[0018] 再結晶熱處理可以使坯料的微觀組織充分再結晶，組織均勻細小。
[0019] 優選地，步驟(6)中，可通過機加工，加工成平板狀靶材。如需與背板結合，可采用 釬焊、膠粘、擴散焊接等方法焊接，再加工出成品。
[0020] 如上所述制備方法得到的高性能鎳鐵合金濺射靶材，靶材磁導率低，組織均勻，平 均晶粒尺寸為20~100μπι，濺射面呈無規則結晶取向。
[0021] 本發明的有益效果為：
[0022] (1)本發明制備方法簡單，適合制作各種尺寸靶材，適用于半導體及集成電路制造 等領域。
[0023] (2)本發明通過在再結晶退火后增加一定量的變形來降低靶材的磁導率，以增加 透磁率，實現鎳鐵合金靶材的濺射。
[0024] (3)本發明通過熱機械加工方法來控制靶材的微觀組織，使鎳鐵合金靶材組織均 勻、平均晶粒尺寸在20-100μπι之間，靶材濺射面呈無規則結晶取向.
[0025] (4)本發明解決了磁性濺射靶材在濺射過程中，濺射速率低，甚至不能濺射的問 題；同時，磁導率的降低還有利于制作更大厚度的鎳鐵合金靶材，提高靶材利用效率，降低 更換頻次，降低生產成本。
【附圖說明】
[0026]圖1為本發明中高性能鎳鐵合金濺射靶材的制備流程圖。
[0027]圖2為實施例一中高性能鎳鐵合金濺射靶材的微觀結構圖。
[0028]圖3為實施例二中高性能鎳鐵合金濺射靶材的微觀結構圖。
[0029]圖4為實施例三中高性能鎳鐵合金濺射靶材的微觀結構圖。
[0030]圖5為實施例四中高性能鎳鐵合金濺射靶材的微觀結構圖。
[0031 ]圖6為實施例五中高性能鎳鐵合金濺射靶材的微觀結構圖。
[0032]圖7為實施例六中高性能鎳鐵合金濺射靶材的微觀結構圖。
[0033] 圖8為對比例一中鎳鐵合金濺射靶材的微觀結構圖。
[0034] 圖9為對比例二中鎳鐵合金濺射靶材的微觀結構圖。
【具體實施方式】
[0035]下面通過附圖和【具體實施方式】對本發明做進一步說明，但并不意味著對本發明保 護范圍的限制。
[0036]⑴熱鍛:鎳鐵合金鑄錠的純度為4N及以上，Ni、Fe的原子配比為(99:1)~（1:99)。 將鎳鐵合金鑄錠進行熱鍛開坯，加熱溫度為900~1300°C。
[0037] (2)乳制:將熱鍛后的坯料進行冷乳，減薄坯料，細化晶粒，可以根據材料厚度進行 一次或多次乳制；乳制時的道次變形量為5%~30%，總變形量為30~99%，乳制方向可根 據靶材形狀采用單向乳制或交叉乳制。
[0038](3)中間熱處理:若對坯料進行多次乳制，兩次冷乳之間需進行中間熱處理，溫度 為600~1000°C，消除加工硬化。
[0039] (4)再結晶熱處理:對終乳后的坯料進行再結晶熱處理，溫度為700~1100°C，使組 織發生完全再結晶。
[0040] (5)變形:對再結晶熱處理后的坯料進行總變形量為1 %~20%的乳制變形。
[0041 ] (6)成品精加工:將坯料加工成所需規格，得到鎳鐵合金濺射靶材。
[0042]具體實施例中鎳鐵合金濺射靶材的制備方法如步驟（1)~(6)所述，對比例中鎳鐵 合金濺射靶材的制備方法中無步驟(5)，相關參數值如表1所示。
[0043 ]表1實施例和對比例中的相關參數值 [0044]
[0045] 從表1和圖2~圖9中可以看出，晶粒組織均勻，平均晶粒尺寸均在20-100μπι之間； 從表2中可以看出，各實施例和對比例中得到的組織呈無規則取向分布。由表3可以看出實 施例中的磁導率得到了明顯降低。
[0046]表2實施例和對比例中鎳鐵合金靶材濺射面組織取向
[0049]表3實施例和對比例中鎳鐵合金靶材磁導率
【主權項】
1. 一種高性能鎳鐵合金濺射靶材的制備方法，包括如下步驟： (1) 熱鍛:對鎳鐵合金鑄錠進行熱鍛開坯，消除鑄態組織，焊合鑄造缺陷，得到所需形狀 的坯料； (2) 乳制:將熱鍛后的坯料進行冷乳，可以根據材料厚度進行一次或多次乳制； (3) 中間熱處理:若對坯料進行多次乳制，兩次冷乳之間需進行中間熱處理，消除加工 硬化； (4) 再結晶熱處理:對終乳后的坯料進行再結晶熱處理，使組織發生完全再結晶； (5) 變形； (6) 成品精加工:將坯料加工成所需規格，得到鎳鐵合金濺射靶材； 其特征在于，步驟(5)的具體操作為:對再結晶熱處理后的坯料進行總變形量為1%~ 20%的乳制變形。2. 如權利要求1所述的高性能鎳鐵合金濺射靶材的制備方法，其特征在于，所述鎳鐵合 金鑄錠的純度為4N及以上。3. 如權利要求1所述的高性能鎳鐵合金派射祀材的制備方法，其特征在于，所述Ni、Fe 的原子配比為(99:1)~（1:99)。4. 如權利要求3所述的高性能鎳鐵合金派射祀材的制備方法，其特征在于，所述Ni、Fe 的原子配比為(80:20)~（20:80)。5. 如權利要求1所述的高性能鎳鐵合金濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟(1)中， 鑄錠熱鍛時，加熱溫度為900~1300°C。6. 如權利要求1所述的高性能鎳鐵合金濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟(2)中， 乳制時的道次變形量為5%~30%，總變形量為30~99%，乳制方向可根據靶材形狀采用單 向乳制或交叉乳制。7. 如權利要求1所述的高性能鎳鐵合金濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟(3)所 述中間熱處理的溫度為600~1000°C。8. 如權利要求1中所述的高性能鎳鐵合金濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟(4) 所述再結晶熱處理的溫度為700~1100°C。9. 如權利要求1中所述的高性能鎳鐵合金濺射靶材的制備方法，其特征在于，對再結晶 熱處理后的坯料進行總變形量為5 %~15 %的乳制變形。10. 權利要求1~9任一項所述制備方法得到的高性能鎳鐵合金派射祀材，其特征在于， 靶材磁導率低，組織均勻，平均晶粒尺寸為20~100μπι，濺射面呈無規則結晶取向。
【專利摘要】本發明屬于靶材制備技術領域，具體涉及一種高性能鎳鐵合金濺射靶材及其制備方法。本發明首先對鎳鐵合金鑄錠進行熱鍛開坯，然后采用冷軋和熱處理工藝來控制鎳鐵合金的微觀組織，并通過對靶坯進行總變形量為1％～20％的軋制變形降低靶材的磁導率，最終機加工得到高性能鎳鐵合金濺射靶材。本發明制備方法簡單，適合制作各種尺寸靶材，可以降低靶材的磁導率，并且使組織均勻、平均晶粒尺寸在20-100μm之間，靶材濺射面呈無規則結晶取向。
【IPC分類】B23P15/00, C23C14/35, C21D8/12, C22F1/10
【公開號】CN105463395
【申請號】CN201510965185
【發明人】徐國進, 羅俊鋒, 陳明, 李勇軍, 丁照崇, 徐學禮, 張巧霞, 熊曉東, 何金江
【申請人】有研億金新材料有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年12月21日