一種利用硫酸鉛浸出液制備有機酸鉛鹽的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于資源回收和利用領域,特別涉及一種利用硫酸鉛浸出液制備有機酸鉛鹽的方法。
【背景技術】
[0002]有機酸鉛鹽可作為聚氯乙烯的熱穩定劑和潤滑劑,具有良好的潤滑性和光熱穩定性,常見的作為穩定劑的有機酸鉛鹽有十八酸鉛和二鹽基十八酸鉛,它們每年的需求量達幾十萬噸。這些有機酸鉛鹽的制備方法主要有兩種,一是利用氧化鉛與有機物反應制備,二是利用可溶性鉛鹽如乙酸鉛或硝酸鉛與有機物的鈉、鉀鹽制得。然而這兩種方法都要從氧化鉛或利用氧化鉛制備可溶性鉛鹽開始,這需要消耗大量的精鉛資源,因為氧化鉛通常是通過精鉛磨粉氧化制備出來的。
[0003]鉛資源是一種不可再生資源,循環利用鉛資源是一種必然趨勢。每年都有大量的廢鉛產生,如廢鉛酸蓄電池破碎分離出的鉛膏以及冶煉工業中的廢鉛渣,然而這些廢鉛成分復雜,來源廣泛,直接利用廢鉛制備有機酸鉛鹽不太現實。但這些廢鉛中的鉛都容易采用一定方式轉變成較為純粹的硫酸鉛,甚至很多廢鉛中本身就含大量的硫酸鉛,比如廢鉛酸蓄電池破碎分離出的鉛膏中硫酸鉛含量達50%?70%。因此如何能將硫酸鉛高效地轉變為高附加值的有機酸鉛鹽成為鉛資源循環工業的重要課題。
【發明內容】
[0004]本發明提供一種利用硫酸鉛浸出液制備有機酸鉛鹽的方法。本發明的方法是往的硫酸鉛浸出液加入有機物,再加入堿反應制備出有機酸鉛鹽。
[0005]硫酸鉛通常不溶于水中形成溶液,但并不代表它不溶于其它物質。硫酸鉛在銨鹽、乙酸鹽、氯化鈉鹽的濃溶液中具有較大的溶解度,利用硫酸鉛能溶于這些鹽溶液中的特點,在硫酸鉛的浸出液中加入有機酸,再加入堿可方便地制備出有機酸鉛鹽。
[0006 ] 一種利用硫酸鉛浸出液制備有機酸鉛鹽的方法,包括:
往硫酸鉛浸出液加入有機物,再加入堿反應制備出有機酸鉛鹽。
[0007]進一步地,所述的硫酸鉛指純硫酸鉛固體或廢鉛酸蓄電池破碎分離后的鉛膏中包含或轉化的硫酸鉛固體;所述硫酸鉛浸出液指所述的硫酸鉛溶于乙酸的鈉鹽、鉀鹽、銨鹽或這些鹽與乙酸組成的緩沖溶液中的一種或兩種以上而形成的溶液;或是所述的硫酸鉛溶于氯化鈉、氯化鉀、氯化氫、氯化鈣的溶液中的一種或兩種以上而形成的溶液。
[0008]進一步地,所述的有機物指C6-C20的有機酸;所述有機物的加入量與浸出液中硫酸鉛的摩爾比為0.2-5:1;所述的有機酸優選C6-C20飽和烴的一元酸,其結構通式如下:
CH3-(CH2)n-COOH,n=4?18;
此時得到的有機酸鉛鹽具有I或II所示的結構:
[CH3-(CH2)n-COO]2Pb,n=4?18 (I)
2Pb0.[CH3-(CH2)n-COO]2Pb,n=4?18(11)。
[0009]進一步地,所述的堿指堿金屬或堿土金屬氫氧化物中的一種或兩種以上,或為氨水,所述堿的加入量與浸出液中硫酸鉛的摩爾比為1?5:1。
[0010]進一步地,所述的反應,溫度為0?120°C,時間為0.1?3小時。
[0011]本發明的有益效果在于:
本發明可利用從純硫酸鉛或廢鉛中包含或處理得到的硫酸鉛浸出液,方便地制備出高附加值的有機鉛鹽,有利于鉛資源的循環利用,同時工藝簡單、反應迅速,易于實現工業化生產。
【具體實施方式】
[0012]下面結合具體實施例對本發明做進一步說明,但本發明并不限于此。
[0013]實施例1
攪拌釜中加入硫酸鉛浸出液,加入溶液中硫酸鉛2倍摩爾量的1-庚酸,攪拌均勻后,加入1-庚酸2.1倍摩爾量的氫氧化鉀固體,40°C反應2小時后,濾出固體,洗滌烘干,得1-庚酸鉛固體。硫酸鉛的轉化率為99%,收率為99%。
[0014]實施例2
攪拌釜中加入硫酸鉛浸出液,加入溶液中硫酸鉛2倍摩爾量的1-壬酸,攪拌均勻后,加入1-壬酸2.1倍摩爾量的氫氧化鉀固體,40°C反應2小時后,濾出固體,洗滌烘干,得1-壬酸鉛固體。硫酸鉛的轉化率為98.5%,收率為98.5%
實施例3
攪拌釜中加入硫酸鉛浸出液,加入溶液中硫酸鉛2倍摩爾量的十八酸,攪拌均勻后,加入十八酸4倍摩爾量的氨水,40°C反應2小時后,濾出固體,洗滌烘干,得十八酸鉛固體。硫酸鉛的轉化率為100%,收率為100%。
[0015]實施例4
攪拌釜中加入硫酸鉛浸出液,加入溶液中硫酸鉛0.66倍摩爾量的十八酸,攪拌均勻后,加入硫酸鉛2倍摩爾量的氫氧化鈉固體,40°C反應2小時后,濾出固體,洗滌烘干,得二鹽基十八酸鉛固體。硫酸鉛的轉化率為99.5%,收率為99.5%。
【主權項】
1.一種利用硫酸鉛浸出液制備有機酸鉛鹽的方法,包括: 往硫酸鉛浸出液加入有機物,再加入堿反應制備出有機酸鉛鹽。2.根據權利要求1所述的利用硫酸鉛浸出液制備有機酸鉛鹽的方法,其特征在于:所述的硫酸鉛指純硫酸鉛固體或廢鉛酸蓄電池破碎分離后的鉛膏中包含或轉化的硫酸鉛固體;所述的硫酸鉛浸出液指所述的硫酸鉛溶于乙酸的鈉鹽、鉀鹽、銨鹽形成的溶液或這些鹽與乙酸組成的緩沖溶液中的一種或兩種以上而形成的溶液;或是所述的硫酸鉛溶于氯化鈉、氯化鉀、氯化氫、氯化鈣的溶液中的一種或兩種以上而形成的溶液。3.根據權利要求1所述的利用硫酸鉛浸出液制備有機酸鉛鹽的方法,其特征在于:所述的有機物為C6-C20的有機酸;所述有機物的加入量與浸出液中硫酸鉛的摩爾比為0.2?5:1。4.根據權利要求1所述的利用硫酸鉛浸出液制備有機酸鉛鹽的方法,其特征在于:所述的有機物為C6-C20飽和烴的一元酸,其結構通式如下: CH3-(CH2)n-COOH,n=4?18; 此時得到的有機酸鉛鹽具有I或II所示的結構: [CH3-(CH2)n-COO]2Pb,n=4?18 (I) 2Pb0.[CH3-(CH2)n-COO]2Pb,n=4?18(11)。5.根據權利要求1所述的利用硫酸鉛浸出液制備有機酸鉛鹽的方法,其特征在于:所述的堿指堿金屬或堿土金屬氫氧化物中的一種或兩種以上,或為氨水,所述堿的加入量與浸出液中硫酸鉛的摩爾比為1?5:1。6.根據權利要求1所述的利用硫酸鉛浸出液制備有機酸鉛鹽的方法,其特征在于:所述的反應,溫度為0?120°C,時間為0.1?3小時。
【專利摘要】本發明公開一種利用硫酸鉛浸出液制備有機酸鉛鹽的方法。本發明的方法是往的硫酸鉛浸出液中先加入有機物,再加入堿反應制備出有機酸鉛鹽。本發明可利用從純硫酸鉛或廢鉛中包含或處理得到的硫酸鉛浸出液,方便地制備出高附加值的有機鉛鹽,有利于鉛資源的循環利用,具有工藝簡單、反應迅速的特點,易于實現工業化生產。
【IPC分類】C22B13/00
【公開號】CN105463207
【申請號】CN201510853919
【發明人】曹靖, 張俊豐
【申請人】湘潭大學
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年11月30日