一種放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金的方法，屬于粉末冶金材料領域。
【背景技術】
[0002]鎳基粉末高溫合金具有晶粒細小、組織均勻、無宏觀偏析、合金化程度高、屈服強度高以及疲勞性能優良等特點，是制造先進發動機熱端部件的首選材料。
[0003]鎳基粉末高溫合金的制備主要包括兩條技術路線，一是歐美等國家，主要采用“氬氣霧化(AA)粉末熱擠壓(HEX)成形+等溫鍛造(ITF)”制備工藝；二是俄羅斯等國家，主要采用“等離子旋轉電極(PREP)粉末直接熱等靜壓(As-HIP)成形”制備工藝。
[0004]美國P&WA公司首先于1972年，采用氬氣霧化制粉+熱擠壓+等溫鍛造工藝制備了 IN100粉末高溫合金，用作F100發動機的壓氣機盤和渦輪盤等11種部件，1976年采用直接熱等靜壓工藝研制出了 LC Astroloy粉末渦輪盤，用于JT8D-17R和TF-30發動機。1980年一架裝有F404發動機的TF/A-18飛機低壓渦輪盤破裂失事后，美國對粉末盤的制造工藝進行了調整，采用熱等靜壓/熱擠壓+等溫鍛造工藝制備粉末渦輪盤。
[0005]我國于20世紀70年代開始開展粉末高溫合金的研究，對兩種工藝制備粉末高溫合金都進行了相關的研究工作。中國專利CN102392147A，公開了一種超細晶鎳基粉末高溫合金制備方法，采用等離子旋轉電極法或氬氣霧化法制備高溫合金粉末，經粉末熱等靜壓獲得致密粉末高溫合金坯料，然后用非金屬保溫材料包覆坯料，再將包覆好的錠坯進行鍛壓墩粗與局部變形控制相結合的準等溫鍛造，得到餅坯。最后，將鍛造的餅坯進行再結晶退火處理，獲得組織均勻、晶粒細小的粉末高溫合金餅坯。中國專利CN104493167A，提供了一種粉末高溫合金環形件的熱擠壓成形方法，將采用氬氣霧化高溫合金粉末裝入熱擠壓環形包套，首先熱等靜壓得到錠坯，然后對錠坯進行大擠壓比(10?20)熱擠壓，機械加工去出包套材料得到粉末高溫合金。
[0006]目前采用熱等靜壓或熱擠壓+等溫鍛造成形制備鎳基粉末高溫合金工藝流程復雜，耗時長，制備成本高。采用熱等靜壓成形制備粉末高溫合金，由于保溫時間較長，使得晶粒容易長大，且粉末表面吸附的氧容易與合金中的活性元素反應，在粉末顆粒邊界形成氧化物，導致出現原始顆粒邊界，降低合金的力學性能。
[0007]針對上述存在的問題，本專利提出放電等離子燒結工藝制備鎳基粉末高溫合金。
【發明內容】
[0008]本發明的目的在于提供一種放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金的方法。
[0009]本發明一種放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金的方法，以鎳基高溫粉末為原料，通過放電等離子燒結成形后經固溶和時效處理，得到鎳基粉末高溫合金。
[0010]本發明一種放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金的方法，所述鎳基高溫粉末為氬氣霧化鎳基高溫合金粉末。
[0011]本發明一種放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金的方法，所述鎳基高溫粉末的粒度小于等于75 μ m。
[0012]本發明一種放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金的方法，放電等離子燒結成形的工藝參數為:溫度1000?1200°C，壓力40?lOOMPa ;保溫時間5?20min。
[0013]本發明一種放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金的方法，所述固溶處理的溫度為1000?1250°C、保溫時間1?2h。
[0014]本發明一種放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金的方法，時效處理的溫度為700?900 °C、保溫時間4?10h。
[0015]本發明的優點和積極效果:
[0016]本發明提出采用放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金，具有以下優點和積極效果:
[0017]第一，放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金，可實現粉末快速燒結成形，有效抑制晶粒的長大，制備的合金具有細小、均勻的等軸晶組織。
[0018]第二，采用放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金，通過粉末顆粒表面放電活化與快速擴散連接，可實現粉末表面的快速升溫及粉末界面冶金結合，抑制粉末顆粒邊界復雜碳化物、氧化物的形成，消除原始顆粒邊界。
[0019]第三，采用放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金，工藝路線簡單，制備時間短，第二相尺寸細小、分布均勻，力學性能優良。
[0020]綜上所述，本發明是一種快速制備鎳基粉末高溫合金的方法，該方法可有效控制晶粒長大、消除原始顆粒邊界，提高力學性能。
【附圖說明】
[0021]附圖1為對比例1霧化粉末1150°C大擠壓比(10:1)熱擠壓成形制備的鎳基高溫合金的顯微組織掃描電鏡(SEM)圖；
[0022]附圖2是對比例2[文獻:趙軍普，陶宇，袁守謙，等.粉末冶金高溫合金中的原始顆粒邊界(PPB)問題[J].粉末冶金工業，2010 (04):43-49]霧化粉末熱等靜壓成形制備的鎳基高溫合金的顯微組織。
[0023]附圖3是實施例1霧化粉末1150°C等離子燒結成形制備的鎳基高溫合金的顯微組織掃描電鏡(SEM)圖。
[0024]附圖4是實施例1霧化粉末1150°C等離子燒結成形制備的鎳基粉末高溫合金的顯微組織。與附圖2熱等靜壓制備的合金相比，原始顆粒邊界基本消除。
[0025]從附圖1中可以看出所得鎳基高溫合金的晶粒度級別為ASTM9級，晶粒比較粗大。
[0026]附圖2中，1、2、3分別表示原始顆粒的邊界。從附圖2中可以看出，對比例2霧化粉末熱等靜壓成形制備的鎳基高溫合金的顯微組織可以觀察到明顯的原始顆粒邊界，如1，2，3所示。
[0027]從附圖3中可以看出，實施例1所得成品的第二相分布均勻，晶粒細小、均勻，晶粒度級別為ASTM10級，相比附圖1所示的熱擠壓成形制備的合金晶粒更加細小、均勻。
[0028]從附圖4中可以看出，實施例1所制備的成品中其原始顆粒邊界明顯消失，與附圖2對比后，這種跡象就更為明顯。
【具體實施方式】
[0029]下面結合附圖和具體對比例和實施方式對本發明作進一步說明。
[0030]對比例1:
[0031]將氬氣霧化鎳基預合金粉末(成分為N1-20.6Co-13Cr-3.8Mo_2.lff-3.4A1-3.9T1-2.4Ta-0.9Nb(wt% ))裝入鋼包套，抽真空除氣、焊封；在1150°C進行熱擠壓成形，擠壓比為10:1，獲得鎳基合金棒材；最后在1180°C固溶lh，815°C時效8h，得到鎳基高溫合金。
[0032]合金的室溫力學性能為:斷裂強度11971^，屈服強度8271^，延伸率4.94%，密度8.1787g/cm3。合金的顯微組織見附圖1，晶粒度級別為ASTM9級。
[0033]對比例2:文獻[趙軍普，陶宇，袁守謙，等.粉末冶金高溫合金中的原始顆粒邊界(PPB)問題[J],粉末冶金工業，2010 (04):43-49]
[0034]將氬氣霧化鎳基預合金粉末(成分為N1-13Co-16Cr-4Mo-4W-2.2A1-3.7Τ?-0.8Nb(wt%))裝入鋼包套，抽真空除氣、焊封；在1180°C /130MPa進行熱等靜壓成形，時間為3h，獲得鎳基合金坯料。合金的顯微組織見附圖2，出現了明顯的原始顆粒邊界。
[0035]對比例3
[0036]將氬氣霧化鎳基預合金粉末(成分為N1-20.6Co-13Cr-3.8Mo_2.lff-3.4A1-3.9T1-2.4Ta-0.9Nb(wt% ))在900°C /40MPa進行等離子燒結，保溫20min，然后進行固溶處理:900°C /3h，然后進行時效處理:700°C /8h，得到鎳基高溫合金。
[0037]合金的室溫力學性能為:斷裂強度57MPa，材料變為脆性；密度7.0g/cm3。
[0038]實施例1:
[0039]將氬氣霧化鎳基預合金粉末(成分為N1-20.6Co-13Cr-3.8Mo_2.lff-3.4A1-3.9T1-2.4Ta-0.9Nb(wt% ))在1150°C /40MPa進行等離子燒結，保溫5min，制備得到坯料；然后進行固溶處理:1180°C /lh，時效處理:815°C /8h，得到鎳基高溫合金。
[0040]合金的室溫力學性能為:斷裂強度1273MPa ;屈服強度906MPa ;延伸率10.65%;密度8.1735g/cm3。合金的顯微組織見附圖3、4，晶粒度級別為ASTM10級，原始顆粒邊界基本得到消除。
[0041]實施例2:
[0042]將氬氣霧化鎳基預合金粉末(成分為N1-20.6Co-13Cr-3.8Mo_2.lff-3.4A1-3.9T1-2.4Ta-0.9Nb(wt%))在1100°C /60MPa進行等離子燒結，保溫lOmin，制備得到坯料；然后進行固溶處理:1115°C /lh+1170°C /3h，時效處理:845°C /8h+760°C /8h，得到鎳基高溫合金。
【主權項】
1.一種放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金的方法，其特征是:以鎳基高溫粉末為原料，通過放電等離子燒結成型后經固溶處理和時效處理，得到鎳基粉末高溫合金。2.根據權利要求1所述的放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金的方法，其特征在于:所述鎳基高溫粉末為氬氣霧化鎳基高溫合金粉末。3.根據權利要求1所述的放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金的方法，其特征在于:所述鎳基高溫粉末的粒度小于等于75 μ m。4.根據權利要求1?3任意一項所述的放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金的方法，其特征在于；放電等離子燒結成形的工藝參數為:溫度1000?1200°C、壓力40?lOOMPa、保溫時間5?20min。5.根據權利要求1所述的放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金的方法，其特征在于；所述固溶處理的溫度為1000?1250°C、保溫時間1?2h。6.根據權利要求1所述的放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金的方法，其特征在于；時效處理的溫度為700?900°C、保溫時間4?10h。
【專利摘要】本發明公開了一種放電等離子燒結制備鎳基粉末高溫合金的方法，屬于粉末冶金材料領域。采用放電等離子燒結工藝對霧化鎳基高溫合金粉末進行燒結成形，然后進行固溶和時效處理，得到鎳基粉末高溫合金。本發明提出放電等離子燒結工藝制備鎳基粉末高溫合金，實現粉末快速燒結成形，能夠有效抑制晶粒長大，制備的合金具有細小、均勻的等軸晶組織；通過粉末表面放電活化與快速擴散連接，抑制粉末顆粒邊界復雜碳化物、氧化物的形成，消除原始顆粒邊界；該方法工藝路線簡單，制備時間短，第二相尺寸細小、分布均勻，力學性能優良。
【IPC分類】B22F3/105, C22C1/05, C22C19/03
【公開號】CN105397085
【申請號】CN201510672555
【發明人】劉祖銘, 蘇鵬飛, 麻夢梅, 郭旸, 段然曦, 王帥, 辜恩澤, 段清龍
【申請人】中南大學
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年10月16日