薄膜鋰電池用正極材料鈷酸鋰靶材粉末冶金制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及IPC分類中的C23C濺射法鍍覆技術，屬于應用于電化學領域高新技術材料，尤其是薄膜鋰電池用正極材料鈷酸鋰靶材粉末冶金制備工藝。
【背景技術】
[0002]薄膜鋰電池是鋰離子電池發展的一個重要方向，除了具有普通鋰離子電池的諸如電壓高、無記憶效應以及對環境友好等優點外，薄膜鋰電池還具有極其高的能量密度，號稱無線的循環性能，以及真正意義上的全固態，在微能源領域獲得了很大的市場。
[0003]全固態薄膜鋰離子電池由于具有高功率密度、低自放電率、優良的充放電循環性能、形狀和尺寸可以任意設計，以及無溶液泄露、不爆炸、使用安全等優點，近年來在國內外得到廣泛關注，部分國家已實現工業化生產。
[0004]薄膜鋰電池的核心部件正極材料一直是人們關注的焦點，層狀鈷酸鋰(LiCo02)正極材料具有比容量高、制備工藝簡單、循環性能好和使用壽命長等優點，自從鋰離子電池商品化以來一直是主導正極材料，在小型化電池產品中處于重要的應用作用。
[0005]普通的制備鈷酸鋰靶材的方法為冷壓加燒結。冷壓過程中，加入0.5%?2%的粘結劑可以增強素坯的成型性，但同時也增加了靶材的雜質含量。由于素坯的相對密度為60%?70%，在靶材燒結完成后，靶材的相對密度只能達到70%?90%。
[0006]按照現有技術的常壓氣氛燒結法制備出的鈷酸鋰靶材，其晶粒尺寸比較大，致密度也不高。在適當的條件下，使用了濺射這些靶材所得到的全固態薄膜鋰離子電池的儲能量和循環次數也比較低。
[0007]較為接近的現有技術較少，已公開的專利文獻也不具有較好的參考價值。
【發明內容】
[0008]本發明的目的是提供一種薄膜鋰電池用正極材料鈷酸鋰靶材粉末冶金制備工藝，以克服現有技術的不足。
[0009]本發明的目的將通過以下技術措施來實現:制備方工藝案包含以下步驟:
[0010]1)選取純度大于99.95%的鈷酸鋰(LiCo02)粉體為原料，然后對原料粉體進行球磨處理，得到粒度細而均勾的類球形顆粒，平均粒度范圍為50?lOOnm ；
[0011]2)將處理過的粉末進行裝模；
[0012]3)裝模后進行冷等靜壓加工，可提高材料的致密度，壓力范圍lOOMPa?300MPa ;
[0013]4)冷等靜壓完畢，將成型的坯件取出并置于真空燒結爐中進行燒結，燒結方式為階段性升溫，首先以100?200°C /h的升溫速度將溫度升至800?900°C，保溫2?4小時，然后以200?400 °C /h的升溫速度升至900?1200°C，保溫4?24小時后降至常溫，降溫速度為50?100 °C /h ；
[0014]5)將燒結冷卻好的靶材取出，對其進行機械加工，即得所述鈷酸鋰靶材成品。
[0015]尤其是，選取純度為99.95%的鈷酸鋰(LiCo02)粉體為原料，對其進行球磨和篩分處理，得到粒度細而均勻的類球形顆粒，平均粒徑為50nm ;將處理過的粉末進行裝模；裝模后進行冷等靜壓，壓力為200MPa，經壓制后的素坯相對密度為64%左右；冷等靜壓完畢，將成型的素坯取出并置于真空燒結爐中進行階段性升溫燒結，首先以100°C /h的升溫速度將溫度升至800°C，保溫4小時，然后以200°C /h的升溫速度升至1000°C，保溫8小時后降至常溫，降溫速度為50°C /h ;最后將燒結冷卻好的靶材取出，對其進行機械加工即可制得所需尺寸鈷酸鋰靶材成品。對上述制備的鈷酸鋰靶材進行掃描電鏡分析，可得其晶粒尺寸細小且致密度高，約為99%。
[0016]本發明的優點和效果:制備出的鈷酸鋰靶材晶粒尺寸細小且致密度高，保證了材料的組織均勻，性能穩定，以及良好的冷、熱加工性能；在適當條件下濺射這些靶材，可以獲得性能優異的薄膜，從而提高全固態薄膜鋰離子電池的儲能量和循環次數。
【具體實施方式】
[0017]本發明原理為:對鈷酸鋰(LiCo02)粉體原料裝模、冷等靜壓，然后進行階段性升溫燒結，最后進行機械加工即可制得所需尺寸鈷酸鋰靶材成品。
[0018]本發明中，制備方工藝包含以下步驟:
[0019]1)選取純度大于99.95%的鈷酸鋰(LiCo02)粉體為原料，然后對原料粉體進行球磨處理，得到粒度細而均勾的類球形顆粒，平均粒度范圍為50?lOOnm ；
[0020]2)將處理過的粉末進行裝模；
[0021]3)裝模后進行冷等靜壓加工，可提高材料的致密度，壓力范圍lOOMPa?300MPa ;
[0022]4)冷等靜壓完畢，將成型的坯件取出并置于真空燒結爐中進行燒結，燒結方式為階段性升溫，首先以100?200°C /h的升溫速度將溫度升至800?900°C，保溫2?4小時，然后以200?400 °C /h的升溫速度升至900?1200°C，保溫4?24小時后降至常溫，降溫速度為50?100 °C /h ；
[0023]5)將燒結冷卻好的靶材取出，對其進行機械加工，即得所述鈷酸鋰靶材成品。
[0024]下面結合實施例對本發明作進一步說明。
[0025]實施例1:
[0026]選取純度為99.95%的鈷酸鋰(LiCo02)粉體為原料，對其進行球磨和篩分處理，得到粒度細而均勻的類球形顆粒，平均粒徑為50nm ;將處理過的粉末進行裝模；裝模后進行冷等靜壓，壓力為200MPa，經壓制后的素坯相對密度為64%左右；冷等靜壓完畢，將成型的素坯取出并置于真空燒結爐中進行階段性升溫燒結，首先以100°C /h的升溫速度將溫度升至800°C，保溫4小時，然后以200°C /h的升溫速度升至1000°C，保溫8小時后降至常溫，降溫速度為50°C /h ;最后將燒結冷卻好的靶材取出，對其進行機械加工即可制得所需尺寸鈷酸鋰靶材成品。對上述制備的鈷酸鋰靶材進行掃描電鏡分析，可得其晶粒尺寸細小且致密度高，約為99%。
【主權項】
1.薄膜鋰電池用正極材料鈷酸鋰靶材粉末冶金制備工藝，其特征在于，制備方工藝包含以下步驟: 1)選取純度大于99.95%的鈷酸鋰粉體為原料，然后對原料粉體進行球磨處理，得到粒度細而均勻的類球形顆粒，平均粒度范圍為50?lOOnm ； 2)將處理過的粉末進行裝模； 3)裝模后進行冷等靜壓加工，可提高材料的致密度，壓力范圍lOOMPa?300MPa; 4)冷等靜壓完畢，將成型的坯件取出并置于真空燒結爐中進行燒結，燒結方式為階段性升溫，首先以100?200°C /h的升溫速度將溫度升至800?900°C，保溫2?4小時，然后以200?400 °C /h的升溫速度升至900?1200°C，保溫4?24小時后降至常溫，降溫速度為 50 ?100。。/h ； 5)將燒結冷卻好的靶材取出，對其進行機械加工，即得所述鈷酸鋰靶材成品。2.如權利要求1所述的薄膜鋰電池用正極材料鈷酸鋰靶材粉末冶金制備工藝，其特征在于，選取純度為99.95%的鈷酸鋰粉體為原料，對其進行球磨和篩分處理，得到粒度細而均勻的類球形顆粒，平均粒徑為50nm ;將處理過的粉末進行裝模；裝模后進行冷等靜壓，壓力為200MPa，經壓制后的素坯相對密度為64%;冷等靜壓完畢，將成型的素坯取出并置于真空燒結爐中進行階段性升溫燒結，首先以100°C /h的升溫速度將溫度升至800°C，保溫4小時，然后以200°C /h的升溫速度升至1000°C，保溫8小時后降至常溫，降溫速度為50°C /h ;最后將燒結冷卻好的靶材取出，對其進行機械加工即可制得所需尺寸鈷酸鋰靶材成品。對上述制備的鈷酸鋰靶材進行掃描電鏡分析，可得其晶粒尺寸細小且致密度高，約為99%。
【專利摘要】薄膜鋰電池用正極材料鈷酸鋰靶材粉末冶金制備工藝，對鈷酸鋰(LiCoO2)粉體原料裝模、冷等靜壓，然后進行階段性升溫燒結，最后進行機械加工即可制得所需尺寸鈷酸鋰靶材成品。對上述制備的鈷酸鋰靶材進行掃描電鏡分析，可得其晶粒尺寸細小且致密度高，約為99％。制備出的鈷酸鋰靶材晶粒尺寸細小且致密度高，保證了材料的組織均勻，性能穩定，以及良好的冷、熱加工性能；在適當條件下濺射這些靶材，可以獲得性能優異的薄膜，從而提高全固態薄膜鋰離子電池的儲能量和循環次數。
【IPC分類】C23C14/34
【公開號】CN105385996
【申請號】CN201510736451
【發明人】賈澤夏, 莊志杰
【申請人】基邁克材料科技（蘇州）有限公司
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年11月3日