化學還原法制備納米銅的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種化學還原法制備納米銅的方法。
【背景技術】
[0002]納米材料指的是至少有一維處于納米尺度范圍，一般是l-100nm，納米級超細粉的粒度同樣極細，處于表面和界面的原子數以可以和體內原子數相比擬，導致其化學性質十分活潑，界面和表面效應異常增大。小尺寸效應、量子尺寸效應、表面效應都十分明顯。納米銅粉不容易氧化，在銅催化體系和銅導電體系內，可以其在該方面的性能，大大增加催化和導電性能。由于納米材料的量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應，納米銅分散在許多介質中表現出異常強額催化性和導電性，將會開發出重要應用。納米銅粉的比表面積大，表面活性中心多，在冶金和石油化工中是優良的催化劑。在高分子聚合物的氫化和脫氫反應中納米銅粉有極高的活性和選擇性。在乙炔聚合反應制造纖維的過程中納米銅粉是有效的催化劑。納米銅、鐵和鎳的過渡族金屬納米超細粉可以使一氧化碳轉變為二氧化碳在環保工業中將會發揮很大的作用。隨著電子工業的發展，由納米銅粉制備的超細厚膜漿料將在大規模集成電路中有重要應用，納米銅粉極細而且軟，它是良好的潤滑劑。把它放入油脂中可以進一步提高其耐磨性能，特別是提高精密儀器和航空等高速運轉部件的耐磨性能。有些有機潤滑脂在高溫下發生碳化甚至發生粘結現象，在這種情況下使用納米銅粉潤滑脂效果好。在汽車引擎中加入分散均勻的納米鍍銅液可以提高引擎氣缸和活塞的耐磨性能。改善機動車齒輪部件的磨損，引擎鍍銅液在引擎運轉過程中還可以自動修復氣缸中的缺陷，如局部的不平整或刮傷小溝槽等。因而可以延長發動機使用壽命，提高動力，節省燃油，在汽車、坦克等機動車上將會逐漸采用。納米級超細銅粉可以放入導電油脂中增加其導電性能。用在大電流閘刀開關啟動時消除電弧。少量的納米級超細銅粉加在織物中可以起到防靜電的作用。對于制造輕而軟的防靜電服裝很有用，對于殺菌也起到一定的作用。
[0003]關于納米銅粉的化學制備，在高愈尊等人的專利ZL 96 1 05280.5中采用絡合還原法，用活性金屬粉末作還原劑倆制備納米銅粉。這種方法的缺點是在反應完成后剩余的活性金屬粉還原劑不易清洗，可影響到納米銅粉的純度，本專利不采用活性金屬粉做還原劑，而是采用易溶于水的次磷酸鈉做還原劑，同時用易溶于水的分子量較低的聚丙烯酸乳液做分散劑，使制備的納米銅粉能很好的溶解于水性體系，易于清洗，且純度較高。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種工藝簡單、易操作的納米銅粉制備方法。
[0005]為實現上述目的，本發明通過以下方案制備納米銅粉:
[0006]以銅鹽為原料，以次磷酸鈉為還原劑，用去離子水溶解銅鹽，加入低分子量聚丙烯酸乳液做分散劑攪拌均勻制得銅鹽的水溶液；上述銅鹽水溶液中按化學計量加入足夠量的氨水生成深藍色的四氨合銅絡合離子將還原劑次磷酸鈉溶解在去離子水中，將還原劑次磷酸鈉水溶液倒入已絡合的銅鹽水溶液中，持續的攪拌，還原反應完成后繼續攪拌，停止反應后，靜置澄清，去掉上層清液，留下沉淀物，用乙醇洗滌2次后過濾，即得本發明的納米銅粉。
[0007]上述納米銅粉的制備方法，主要步驟如下:
[0008](1)、將銅鹽配置成(λ 8mol/l的水溶液，加入分散劑，攪拌使其溶解，再加入足夠量的氨水生成深藍色的四氨合銅絡合離子的水溶液，得到溶液，其中銅鹽與分散劑的摩爾質量比為1:0.3，銅鹽和氨水的用量比為1:4
[0009](2)、將還原劑次磷酸鈉溶解在純水中，還原劑的摩爾質量與⑴中的銅鹽的摩爾質量比為1.2:1
[0010](3)、把溶液⑵加入到溶液⑴中，攪拌三十分鐘，反應后產生沉淀，然后靜置，去掉上清液，留下沉淀物
[0011](4)、加入乙醇洗滌(3)所得到的產物，然后過濾
[0012](5)、將過濾所得的沉淀物在氮氣氣氛下于100°C干燥處理10小時，即得納米銅粉
[0013]本發明制備方法中還原反應在室溫下進行。
[0014]本發明中的納米銅粉的粒度可用SEM掃描得到納米粒子尺寸。
【附圖說明】
[0015]圖1是納米銅粉的SEM譜圖。
【具體實施方式】
[0016]實施例1
[0017]納米銅粉的制備，按照如下步驟進行:
[0018](1)、將10g硫酸銅溶解于300ml去離子水中，加入5g聚丙烯酸，攪拌使其溶解，再加入濃度為25%的氨水150ml生成深藍色的四氨合銅絡合離子的水溶液中
[0019](2)、把5g次磷酸鈉溶于20ml水中，得到均一溶液
[0020](3)、把溶液⑵倒入⑴中。持續攪拌，產生沉淀物，直到溶液變為無色
[0021](4)、停止攪拌靜置，去掉上層清液
[0022](5)、用乙醇洗滌2次
[0023](6)、將(5)清洗過的沉淀物在氮氣氣氛下100°C下處理10小時，得到納米銅粉
[0024]本發明的優點在于:
[0025](1)、本發明還原效率高、回收率高，生成銅粉的納米粒度都在lOOnm左右
[0026](2)、本發明制備方法中使用易溶于水的還原劑，反應后容易清洗干凈
[0027](3)、本發明制備方法工藝流程簡單，易于操作
[0028](4)、本發明的制備方法中所用的還原劑次磷酸鈉無毒、無污染環境
[0029]最后應說明的是:以上實施例僅用以說明本發明而并非限制本發明所描述的技術方案；因此，盡管本說明書參照上述的實施例對本發明已進行了詳細的說明，但是，本領域的普通技術人員應當理解，仍然可以對本發明進行修改或者等同替換；而一切不脫離本發明的精神和范圍的技術方案及其改進，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
【主權項】
1.一種納米銅粉，其特征在于其粉末粒度在lOOnm左右。2.按照權利要求1所述的納米銅粉，其特征在于通過以下方法得到: 以銅鹽為原料，以次磷酸鈉為還原劑，用去離子水溶解銅鹽，加入低分子量聚丙烯酸乳液做分散劑攪拌均勻制得銅鹽的水溶液；上述銅鹽水溶液中按化學計量加入足夠量的氨水生成深藍色的四氨合銅絡合離子將還原劑次磷酸鈉溶解在去離子水中，將還原劑次磷酸鈉水溶液倒入已絡合的銅鹽水溶液中，持續的攪拌，還原反應完成后繼續攪拌，停止反應后，靜置澄清，去掉上層清液，留下沉淀物，用乙醇洗滌2次后過濾，即得本發明的納米銅粉。3.按照權利要求1或者2所述的納米銅粉的制備方法，包括如下步驟: (1)、將銅鹽配置成0.8mol/l的水溶液，加入分散劑，攪拌使其溶解，再加入足夠量的氨水生成深藍色的四氨合銅絡合離子的水溶液，得到溶液，其中銅鹽與分散劑的摩爾質量比為1:0.3，銅鹽和氨水的用量比為1:4 (2)、將還原劑次磷酸鈉溶解在純水中，還原劑的摩爾質量與(1)中的銅鹽的摩爾質量比為1.2:1 (3)、把溶液(2)加入到溶液(1)中，攪拌三十分鐘，反應后產生沉淀，然后靜置，去掉上清液，留下沉淀物 (4)、加入乙醇洗滌(3)所得到的產物，然后過濾 (5)、將過濾所得的沉淀物在氮氣氣氛下于100°C干燥處理10小時，即得納米銅粉。4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于:所述的銅鹽為硫酸銅。5.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于:所述的水為去離子水。6.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于:所述的分散劑為聚丙烯酸。
【專利摘要】納米材料指的是至少有一維處于納米尺度范圍,一般是1-100nm，納米級超細粉的粒度同樣極細，處于表面和界面的原子數以可以和體內原子數相比擬，導致其化學性質十分活潑，界面和表面效應異常增大。小尺寸效應、量子尺寸效應、表面效應都十分明顯。納米銅粉不容易氧化，在銅催化體系和銅導電體系內，可以其在該方面的性能，大大增加催化和導電性能。由于納米材料的量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應，納米銅分散在許多介質中表現出異常強額催化性和導電性，將會開發出重要應用。納米銅粉的比表面積大，表面活性中心多，在冶金和石油化工中是優良的催化劑。
【IPC分類】B22F9/24, B22F1/00
【公開號】CN105364067
【申請號】CN201510961291
【發明人】王文生
【申請人】天津豐潤化工貿易有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年12月16日