一種超細銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種貴金屬復合粉體材料,具體涉及一種超細銀鈕雙金屬合金粉末的制備方法。
【背景技術】
[0002]眾所周知，金屬及其合金材料具有許多重要的應用。銀鈀雙金屬合金粉末已被廣泛地應用于電子工業，例如可以制作微片型電子元器件，使復雜的混合線路體積更小，容量更大。銀和鈀的合金也被廣泛地用于混合式集成電路的導電部分，因為這種合金的價格比金便宜，可與大多數電絕緣及電阻系統兼容，并且可以適用于超聲波的導線連接。由于金屬Ag具有高導電率，抗氧化高穩定性及使用性能優異等特點，以Ag為金屬導電相的電子漿料在電子工業中用量大、范圍廣。但是，以純Ag為導電相的電子漿料存在銀離子容易遷移等一系列缺點，因此對電子器件可靠性造成不利影響。金屬Pd能夠與Ag形成無限互溶體，從而提高Ag的耐焊錫侵蝕能力。
[0003]已報道的制備銀鈀雙金屬合金材料的方法包括機械混合法、電化學沉積法以及化學液相還原法等。機械球磨法制備銀鈀合金粉末耗時長，且混合不均勻；電沉積法制備的銀鈀雙金屬合金粉末也不是很均勻，成本較高。因此制備銀鈀雙金屬合金粉末的主要技術手段是化學液相還原法，但是化學液相還原法的影響因素較復雜，例如反應溫度、溶液的酸堿度、還原劑的種類和用量、分散劑的類型和濃度。因此化學液相還原法在制備銀鈀雙金屬合金粉末時控制粉末形貌、尺寸分布以及化學組分均勻性仍然具有相當大的困難。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種超細銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法，所制備的銀鈀合金粉末為球形，粒徑尺寸為10-25nm，分散均勻。
[0005]本發明的技術方案如下:
[0006]一種超細銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法，包括以下步驟:
[0007]1.將硝酸鹽加入到溶劑中，磁力攪拌下依次加入配位劑和分散劑，待配位劑和分散劑完全溶解后將混合溶液置于水浴鍋中陳化；
[0008]2.將上述混合溶液置于干燥箱中干燥，直至水分完全蒸干變成干凝膠；
[0009]3.將干凝膠放在通有保護氣的管式爐中進行高溫退火處理。
[0010]步驟1中所述的溶劑為無水乙醇或水；所述的配位劑為乳酸；分散劑為油酸(0A)或聚乙烯吡咯烷酮(K-30)中的任意一種；硝酸鹽摩爾濃度為0.006-0.024mol/L ;硝酸鹽為AgN03 和 Pd(N03)2.2H20。
[0011]上述Ag+與Pd2+的摩爾比為5:1 ;Ag+與配位劑的摩爾比為1:3-1:6 ;Ag+與分散劑的摩爾比為1:2-1:4。
[0012]步驟2中所述的干燥溫度為70_200°C，干燥時間為24小時。
[0013]步驟3中所述的高溫退火溫度為300-600°C，退火時間為4小時，管式爐的升溫速率為 15-20。。/mine
[0014]與現有技術相比，本發明的優點在于；
[0015]1.本發明工藝簡單，克服了現有合成技術能耗大、對設備要求高、污染大的缺點，反應中無需加還原劑，初期反應條件溫和，實驗過程中不出現對環境有影響的有毒氣體。因此具有很好的適用性。
[0016]2.本發明制備出的超細銀鈀雙金屬合金粉末在水溶液中分散性好，粒徑尺寸為10-25nm,穩定性高。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發明實施例1中超細銀鈀雙金屬合金粉末的TEM圖。
[0018]圖2為本發明實施例1中超細銀鈀雙金屬合金粉末的XRD圖。
[0019]圖3為本發明實施例1中超細銀鈀雙金屬合金粉末的SAED圖。
[0020]圖4為本發明實施例2中超細銀鈀雙金屬合金粉末的XRD圖。
[0021]圖5為本發明實施例3中超細銀鈀雙金屬合金粉末的XRD圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結合實例和附圖對本發明進行詳細說明。
[0023]實施例1:首先稱取 0.3404g AgN03 和 0.1076g Pd(N03)2.2H20 溶解于 0.1L 無水乙醇中，開啟攪拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入0.546g乳酸和1.1894g油酸(0A)，繼續攪拌lOmin。將混合溶液置于70°C的干燥箱中干燥24小時，得到疏松多孔的干凝膠，然后將干凝膠放于通有保護氣的管式爐中進行高溫退火處理，控制管式爐的升溫速率為15°C /min，退火溫度為500°C，時間為4小時。高溫退火結束后，關閉管式爐，當管式爐的溫度降為室溫后，將黑色產物取出。圖1為樣品的TEM圖，從圖中可以看出制得的超細銀鈀雙金屬合金為10-25nm的球形顆粒，分散均勻。圖2為樣品的XRD圖，可以看出衍射角在30-80°的范圍內出現了四個明顯的衍射峰，分析可知這四個衍射峰分別對應銀鈀合金的(111)、(200)、(220)和(311)晶面。圖3為樣品的SAED圖，分析表明產物為面心立方相的銀鈀合金超細粉末。
[0024]實施例2:首先稱取 0.1702g AgN03 和 0.0538g Pd (N03) 2.2H20 溶解于 0.1L 去離子水中，開啟攪拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入0.455g乳酸和0.333g聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，繼續攪拌lOmin。將混合溶液置于150°C的干燥箱中干燥24小時，得到疏松多孔的干凝膠，然后將干凝膠放于通有保護氣的管式爐中進行高溫退火處理，控制管式爐的升溫速率為17°C /min，退火溫度為300°C，時間為4小時。高溫退火結束后，關閉管式爐，當管式爐的溫度降為室溫后，將黑色產物取出。圖4為樣品的XRD圖，同樣分析可知產物為面心立方相的銀鈕雙金屬合金粉末。
[0025]實施例3:首先稱取 0.0851g AgN03 和 0.0269g Pd (N03) 2.2H20 溶解于 0.1L 去離子水中，開啟攪拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入0.273g乳酸和0.222g聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，繼續攪拌lOmin。將混合溶液置于200°C的干燥箱中干燥24小時，得到疏松多孔的干凝膠，然后將干凝膠放于通有保護氣的管式爐中進行高溫退火處理，控制管式爐的升溫速率為20°C /min，退火溫度為600°C，時間為4小時。高溫退火結束后，關閉管式爐，當管式爐的溫度降為室溫后，將黑色產物取出。圖5為樣品的XRD圖，同樣分析可知產物為面心立方相的銀鈕雙金屬合金粉末。
【主權項】
1.一種超細銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1.將硝酸鹽加入到溶劑中，磁力攪拌下依次加入配位劑和分散劑，待配位劑和分散劑完全溶解后將混合溶液置于水浴鍋中陳化； 步驟2.將上述混合溶液置于干燥箱中干燥，直至水分完全蒸干變成干凝膠； 步驟3.將干凝膠放在通有保護氣的管式爐中進行高溫退火處理。2.根據權利要求1所述的超細銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法，其特征在于，步驟1中所述的溶劑為無水乙醇或水；所述的配位劑為乳酸；分散劑為油酸或聚乙烯吡咯烷酮中的任意一種；硝酸鹽摩爾濃度為0.006-0.024mol/L ;硝酸鹽為AgN03和Pd(N03)2.2H20。3.根據權利要求2所述的超細銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法，其特征在于，硝酸鹽中的Ag+與Pd2+的摩爾比為5:1 ;Ag+與配位劑的摩爾比為1:3-1:6 ;Ag+與分散劑的摩爾比為 1:2-1:404.根據權利要求1所述的超細銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的干燥溫度為70-200°C，干燥時間為24小時。5.根據權利要求1所述的超細銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法，其特征在于，步驟3中所述的高溫退火溫度為300-600°C，退火時間為4小時，管式爐的升溫速率為15-20°C /min。
【專利摘要】本發明公開了一種超細銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法。將一定配比的AgNO3、Pd(NO3)2·2H2O、配位劑和分散劑依次加入到燒杯中，攪拌至完全溶解，再經過干燥和高溫退火處理，即可得到超細銀鈀雙金屬合金粉末。本發明與現有技術相比，具有化學成分比例準確、操作簡單、初期反應條件溫和而且實驗過程中不出現對環境有影響的有毒氣體等一系列優勢；制得的超細銀鈀合金粉末有望應用于電子漿料和燃料電池等領域。
【IPC分類】B22F9/24
【公開號】CN105268985
【申請號】CN201410352615
【發明人】李平云, 張朋, 姜煒, 李鳳生, 劉宏英, 郭效德, 鄧國棟, 顧志明, 王玉姣
【申請人】南京理工大學
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2014年7月23日