一種提高超細鉑粉高溫燒結性能的熱處理方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于超細鉬粉制備技術領域，特別涉及一種提尚超細鉬粉尚溫燒結性能的 熱處理方法。
【背景技術】
[0002] 隨著我國汽車保有量不斷增加，汽車在我國能源消耗和大氣污染物排放中所占比 重越來越大。據統計，機動車的年耗油量已接近全國成品油總量的60%，而機動車尾氣排放 已成為我國城市大氣污染中數量最大、累積性最強的污染物來源。汽車尾氣中的氮氧化物 (N0X，N0和N02)和C0是一類典型的空氣污染物，是造成近年來在我國頻繁出現霧霾現象的 主要原因之一。隨著國家對環境保護及空氣質量的日益重視，我國政府相繼出臺了多項有 關大氣污染防治的行動計劃，用于指導大氣污染的防治工作，制定并實施越來越嚴格的汽 車尾氣排放標準。平板式氧化鋯氧傳感器是電噴汽車三元催化轉化必不可少的元件，平板 式氧化鋯感器是控制中重型柴油車尾氣的重要部件，無論片式氧傳感器或是片式NOx 傳感器都是用高溫共燒多層陶瓷工藝來制備的。
[0003] 高溫共燒多層陶瓷的工藝來制備片式氧傳感器或N0X傳感器要求鉑電極漿料耐高 溫燒結，電極的收縮率要低，致密性要高，對基片的附著力要高。濕法冶金得到的粉末通常 致密度較低，形狀為多孔的多晶粉末，粉末內部會吸附較多的氣體，當用此粉末制備成電極 漿料，在高溫（1200°C以上）燒結時粉末收縮率很高，很容易出現露瓷現象，孤島效應非常 嚴重。
【發明內容】
[0004] 針對現有技術不足，本發明提供了一種提高超細鉑粉高溫燒結性能的熱處理方 法，該方法包括以下步驟：
[0005] 1)將超細鉑粉與阻隔劑混合并研磨均勻，過150~400目篩，過篩后的混合粉末在 干粉混料機中繼續混料，混料時間大于8h;
[0006] 2)混料后的粉末加入坩堝中，在600~1100 °C下保溫1~4h;
[0007] 3)使用鹽酸水溶液將熱處理后的粉末浸泡8h以上，過濾，再用高純水多次抽濾洗 滌粉末至洗水pH為中性；洗滌后的粉末經干燥即得具有耐1200~1600°C高溫燒結性能的 超細鉑粉。
[0008] 步驟1)中所述阻隔劑為氯化鉀、氯化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀和碳酸鈣中的一種或幾 種的混合物。
[0009] 步驟1)中超細鉑粉與阻隔劑的質量比為1/5~1/3。
[0010] 步驟3)中鹽酸溶液濃度為0· 1~1.Omol/L。
[0011] 步驟3)中的干燥溫度為60~100 °C。
[0012] 步驟3)中得到的耐1200~1600°C高溫燒結性能的鉑粉為球形鉑粉，其物理性能 為：
[0013] 粒度分布 0.3~2.4 μιη 平均粒徑 0.8μηι 比表面積 15-35m2/g 松裝密度 1.4-2.6 g/cm' 振實密度 2.4~4.0 g/cm3
[0014] 步驟2)中所述i甘堝為氧化鋁i甘堝、氧化錯i甘堝或石英i甘堝。
[0015] 根據上述方法制得的耐1200~1600°C高溫燒結性能的超細鉑粉的應用：所述鉑 粉用于制備鉑電極，1200~1600°C高溫燒結在陶瓷表面，得到致密結構的鉑電極，鉑電極 對陶瓷基片的接合力大于15MPa。
[0016] 本發明的有益效果為：
[0017] 對鉑粉進行熱處理，使鉑粉再結晶，熱處理后的超細鉑粉中空隙減少，粉末呈現球 狀，致密性顯著提高，高溫燒結性能非常優異。使用該鉑粉配制成的鉑電極漿料，在1200~ 1600°C下燒結制得的致密結構的鉑電極，鉑電極收縮率低，鉑覆蓋率為100~200cm2/g，該 鉑電極耐熱性能好，可在900°C高溫下使用，阻值低，不會出現電極因高阻值而引發發熱燒 斷電極線的現象，電極的導電性好，靈敏性能高，電信號傳輸能力強；電極與基片間高溫共 燒匹配性好，具有高接合力，同時電極使用壽命顯著增長，使用時長可達l〇〇〇〇h。
[0018] 表1熱處理前后超細鉑粉松裝密度、振實密度數值對比表
[0019]
【附圖說明】
[0020] 圖1為使用本發明的方法處理前后的超細鉑粉形貌圖；圖la為處理前；圖lb為處 理后。
[0021] 圖2為使用本發明的方法處理前后的超細鉑粉制備的鉑電極的形貌圖；圖2a為處 理前；圖2b為處理后。
【具體實施方式】
[0022] 下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明做進一步說明。應該強調的是，下述說明 僅僅是示例性的，而不是為了限制本發明的范圍及其應用。
[0023] 采用本發明一種提高超細鉑粉高溫燒結性能的熱處理方法制備耐1200~1600°C 高溫燒結性能的超細鉑粉20g，制備方法如下：
[0024] 1、稱量并混合超細鉑粉與阻隔劑
[0025] 分別稱取20g超細鉑粉與80g阻隔劑，加入瑪瑙研缽充分研磨4h后，使用360目 的尼龍網篩過篩，將過篩的混合粉末在干粉混料機中繼續混料l〇h;其中所采用的阻隔劑 為碳酸鈣。
[0026] 2、熱處理過程
[0027] 將混料后的粉末轉移到氧化鋁坩堝中，置于馬弗爐中加熱，加熱溫度為800°C，保 溫時間為3h。
[0028] 3、洗滌、烘干過程
[0029] 將熱處理后的粉末轉移到5L大燒杯中，使用濃度為0. 5mol/L的鹽酸浸泡粉末 l〇h，過濾，再使用高純水洗滌粉末3遍至洗水pH值為中性，將洗滌后的超細鉑粉放在搪瓷 托盤中，在80°C下烘干，制備得到20g具有耐1200~1600°C高溫燒結性能的高致密度超細 鉑粉，檢測處理后超細鉑粉的物理性能如下：
[0030] (1)粒度分布 0.6~1.9μιπ(.2)平均粒徑 0.8μιη (3) 比表面積 26m2/g (5)松裝密度 1.8g/cm3 (4) 振實密度 3.2g/cm3
[0031] 通過圖1可以看出，處理后的鉑粉致密度顯著增高。
[0032] 等量的未經處理的超細鉑粉和經處理后的超細鉑粉，分別加入相同的有機粘合 劑，配制成鉑電極漿料，150°C烘干半小時，絲網印刷在陶瓷基片表面，在1450Γ下進行高溫 燒結lh，測試其形貌圖。如圖2所示，在相同的倍數下，使用未經處理的超細鉑粉制備的鉑 電極收縮率較高，出現電極收縮、基片裸露現象，而使用經處理后的超細鉑粉制備的鉑電極 收縮率顯者減小，鉬電極對基片完全覆蓋，鉬電極對基片的接合力明顯提尚，的電 極進行拉力測試，鉑電極對基片的接合力大于20N;該鉑電極耐熱性能好，可在900°C高溫 下使用；電極厚度為15μπι，方阻為18ηιΩ/ 口。
【主權項】
1. 一種提高超細鉑粉高溫燒結性能的熱處理方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 將超細鉑粉與阻隔劑混合并研磨均勻，過150~400目篩，過篩后的混合粉末在干粉 混料機中繼續混料，混料時間大于8h; 2) 混料后的粉末加入坩堝中，在600~1100°C下保溫1~4h; 3) 使用鹽酸水溶液將熱處理后的粉末浸泡8h以上，過濾，再用高純水多次抽濾洗滌粉 末至洗水pH為中性；洗滌后的粉末經干燥即得具有耐1200~1600°C高溫燒結性能的超細 鉑粉。2. 根據權利要求1所述一種提高超細鉑粉高溫燒結性能的熱處理方法，其特征在于， 步驟1)中所述阻隔劑為氯化鉀、氯化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀和碳酸鈣中的一種或幾種的混合 物。3. 根據權利要求1所述一種提高超細鉑粉高溫燒結性能的熱處理方法，其特征在于， 步驟1)中超細鉑粉與阻隔劑的質量比為1/5~1/3。4. 根據權利要求1所述一種提高超細鉑粉高溫燒結性能的熱處理方法，其特征在于， 步驟3)中鹽酸溶液濃度為0· 1~1. 0m〇l/L〇5. 根據權利要求1所述一種提高超細鉑粉高溫燒結性能的熱處理方法，其特征在于， 步驟3)中的干燥溫度為60~100°C。6. 根據權利要求1所述一種提高超細鉑粉高溫燒結性能的熱處理方法，其特征在于， 步驟3)中得到的耐1200~1600°C高溫燒結性能的鉑粉為球形鉑粉，其物理性能為： 粒度分布 0.3~2.4μηι 平均粒徑 0.8μιη 比表面積 15~35m2/g 松裝密度 1.4-2.6g/cm3 振實密度 2.4~4.0g/cm3。7. 根據權利要求1所述一種提高超細鉑粉高溫燒結性能的熱處理方法，其特征在于， 步驟2)中所述坩堝為氧化鋁坩堝、氧化鋯坩堝或石英坩堝。8. 權利要求1~7任一權利要求所述方法制得的耐1200~1600°C高溫燒結性能的超 細鉑粉的應用，其特征在于，所述鉑粉用于制備鉑電極，1200~1600°C高溫燒結在陶瓷表 面，得到致密結構的鉑電極，鉑電極對陶瓷基片的接合力大于15MPa。
【專利摘要】本發明特別涉及一種提高超細鉑粉高溫燒結性能的熱處理方法，步驟如下：1)超細鉑粉與阻隔劑混料；2)混料后的粉末進行熱處理；3)使用鹽酸水溶液浸泡熱處理后的粉末，過濾后用高純水多次抽濾洗滌，最后干燥。本發明對鉑粉進行熱處理，使鉑粉再結晶，鉑粉呈現球狀，空隙減少，致密性顯著提高，高溫燒結性能優異。使用該鉑粉在1200～1600℃下燒結制得的致密結構的鉑電極，收縮率低，鉑覆蓋率為100～200cm2/g，該鉑電極可在900℃高溫下使用，阻值低，不會出現電極因高阻值而引發發熱燒斷電極線的現象，電極導電性好，靈敏性能高，電信號傳輸能力強；電極與基片間具有高接合力，電極使用壽命可達10000h。
【IPC分類】C22F1/14, B22F1/00
【公開號】CN105251991
【申請號】CN201510801182
【發明人】關俊卿, 賀昕, 陳峧, 王興權, 熊曉東, 羅瑤, 滕海濤, 何金江, 陳斐
【申請人】有研億金新材料有限公司
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年11月19日