一種不同氣氛下電弧等離子體輔助低壓滲氮方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于材料表面加工領域，具體涉及一種不同氣氛下電弧等離子體輔助低壓滲氮方法，適用于硬質合金刀具、模具、金屬零部件的表面強化。
【背景技術】
[0002]等離子滲氮是一種重要的化學熱處理技術，具有處理溫度低、速度快、無污染、工藝可控性好等優點，可顯著提高金屬材料的表面硬度和耐磨性能。滲氮方法通常分為氣體滲氮、液體滲氮、固體滲氮和離子滲氮等。其中離子滲氮因其效率高、污染小、易控制、工件變形小等優點得到了廣泛應用。
[0003]目前，常用的離子滲氮技術有直流離子滲氮、脈沖直流離子滲氮、活性屏離子滲氮、空心陰極等離子滲氮、離子注入滲氮等。
[0004]M.0Izon-D1nys1研究了直流離子滲氮的“邊角效應”，指出造成工件邊角部位的表面形貌及組織結構與其他部位有所差異，導致表面硬度的不均勻。此外，還存在表面打弧、空心陰極效應等缺點。為了快速息弧和提高滲氮工件的質量，脈沖電源的開發和應用是近30年來離子化學熱處理技術發展的最大亮點。采用脈沖電源進行離子化學熱處理具有滅弧容易、空心陰極效應小、無功損耗低、便于工藝參數獨立控制等特點。盧森堡工程師Georges發明了活性屏離子滲氮技術，解決了直流離子滲氮存在的問題，完全可避免工件表面打弧、空心陰極效應和邊緣效應等問題。
[0005]上述方案在一定程度上發展了滲氮工藝，但滲氮時所需偏壓普遍較高，對材料表面損傷大，所需的滲氮氣壓較高，對結構復雜的金屬零部件難以保證滲層均勻一致，且設備復雜、初期投資大，其大范圍的推廣應用受到限制。
[0006]等離子源輔助滲氮技術是將等離子體的產生與工件獨立，在更低氣壓下進行，在爐內單獨配制的一個等離子體發生器，離化含氮氣體進行滲氮。Zerwiec總結分析各種離子源輔助滲氮技術后，指出離子源輔助滲氮技術，氮離子大部分通過注入方式進入材料表面，入射離子逐漸損失能量，最后停留在材料中，并引起材料表面成分、結構和性能發生變化，獲得優異性能。
[0007]目前，常用的滲氮氣氛有純NH3、N2-H2,N2-NH3等，N 2的含量是影響滲氮的一個重要參數，理論上認為試樣表面氮濃度的增加，有助于ε相的形成，而減少r '相。&的離解能較小僅為4.5eV，在一般離子滲氮溫度和電壓條件下就足以使其離解產生活性H/。馬奪在“直流脈沖空心陰極離子滲氮”研究中指出在離子滲氮過程中，H離子有非常重要的作用。一方面是H離子轟擊試樣表面，使動能轉化為陰極的熱能，，加熱試樣。另一方面是H離子具有很高的還原性，可以還原試樣表面的氧化層。當Fe原子團被濺射出來之后，里面會含有O原子，H原子可以將Fe原子置換出來，變成活性Fe原子，這樣才能與N原子結合形成鐵氮化物，再沉積在試樣表面。
[0008]離子滲氮中加入氬氣，氬離子有效、實時地轟擊活化工件表面，以達到增加氮原子擴散通道，加速滲氮過程。顧彩香在“加氬離子滲氮工藝研究”認為添加氬氣，使n2%降低，亦即降低了氮勢。氬氣的加入，增加了轟擊力和濺射力，使工件表層的晶格缺陷增加，從而使吸附在試樣表面的FeN更加不穩定，促使FeN向低價氮化鐵分解，不利于Fe3NU相)的累積，使Fe3N更多地分解為Fe4N( r '相)析出的氮原子又不斷地向內擴散，使化合物層趨于減薄。
[0009]
【發明內容】
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針對目前滲氮工藝的不足，為控制滲氮層中化合物的厚度，以及改善化合物層的疏松性，本發明提供一種不同氣氛下熱作模具表面電弧等離子體輔助低壓滲氮方法，采用低壓、脈沖以及滲氮氣氛中通入Ar-H2-Njg結合來制備具有高強度和高韌性滲氮層。
[0010]本發明的目的通過以下技術方案實現:
一種不同氣氛下電弧等離子體輔助低壓滲氮方法，包括以下步驟:
1)將H13熱作模具鋼工件表面進行研磨、拋光、清洗、吹干，置于低壓滲氮裝置中，依次開啟機械栗、分子渦輪栗抽真空至本底真空，加熱至300-600°C，去除真空室內殘留物；
2)保持反應爐內溫度為300-500°C，反應爐內氣壓為2.0XlO2 -4.0 X 10 3 Pa，工件轉平臺接脈沖電源負極，電弧靶引弧，通氬氣，反應爐內氣壓保持0.2-1.0Pa,對工件表面離子刻蝕30-60min ；
3)向反應爐內連續通入高純N2、高純H2和惰性氣體Ar，保持反應爐內溫度和氣壓恒定，工件轉平臺接脈沖電源負極，電弧靶電流80-85A保持恒定，進行60-120min等離子滲氮；
4)隨后開啟爐體循環冷卻水系統冷卻60-120min，工件在低真空狀態下隨爐冷卻至室溫，開啟真空爐并取出工件。
[0011]進一步地，步驟I)所述加熱采用紅外電加熱管加熱，腔室內的實際溫度由熱電偶測量。
[0012]進一步地，步驟2)與步驟3)所述工件轉臺接脈沖電源負極均為負偏壓300-500V，采用雙極脈沖，脈沖頻率10-20kHz，占空比0.8-1.0。
[0013]進一步地，步驟2)所述電弧靶的電流為80-85A。
[0014]進一步地，步驟2)所述氬氣流量為180-200 mL/min。
[0015]進一步地，步驟2)所述離子刻蝕是指電弧增強輝光放電技術。
[0016]進一步地，步驟3)所述N2流量為25_50mL/min，H2流量為25-50 mL/min，Ar流量為 80-120 mL/min ο
[0017]進一步地，步驟3)所述溫度為300-500°C，氣壓為0.2_L OPa。
[0018]進一步地，所述電弧增強輝光放電技術，電弧增強輝光放電技術，是通過弧光放電產生高密度電子，電子與通入氬氣碰撞，電離出Ar+，對工件表面進行刻蝕。電弧靶采用Ti靶。
[0019]進一步地，反應爐為實驗采用Metaplas-Domino mini型設備。
[0020]進一步優化地，實現本發明目的的技術方案按照以下步驟進行:
(I)選取拋光態的H13熱作模具鋼(4Cr5MoSiVl)工件，用丙酮溶液超聲清洗20 min，取出后用吹風機吹干，置于電弧等離子體輔助滲氮裝置中進行滲氮處理。
[0021](2)保持爐內溫度500°C，真空室內氣壓為4.0X 13Pa,工件轉平臺接脈沖電源，電弧靶引弧，通氬氣，爐內氣壓保持1.0Pa，對工件表面進行離子刻蝕60min。
[0022](3)向爐內連續通入一定流量高純N2，高純H2，以及惰性氣體Ar，保持爐內溫度和氣壓恒定，工件轉平臺接脈沖電源，電弧靶電流保持恒定，進行120min等離子滲氮。
[0023](4)隨后開啟爐體循環冷卻水系統冷卻60min，工件在低真空狀態下隨爐冷卻至室溫，開啟真空爐并取出工件。
[0024]步驟2)中的等離子刻蝕是電弧增強輝光放電技術，刻蝕過程中工件轉平臺接脈沖電源。而碰撞出的Ar+刻蝕工件表面，去除表面的氧化物。
[0025]步驟2)中氬氣流量為180-200 mL/min。
[0026]步驟2)與步驟3)中工件轉平臺接脈沖電源，負偏壓為300V，脈沖頻率20kHz，占空比0.8。電弧靶采用Ti靶，電弧靶電流為80-85A，靶前面附有擋板，蒸發的Ti離子或原子沉積在擋板上，從而碰撞產生Ar+。
[0027]步驟3)中滲氮過程中N2流量為25-50mL/min，H2流量為25-50 mL/min，Ar流量為80-120 mL/min。滲氮過程中通入Ar，通過控制Ar的流量控制爐內氣壓保持在1.0Pa。
[0028]步驟3)中滲氮溫度和氣壓保持恒定，氣壓l.0Pa，溫度500°C;工件轉平臺接脈沖電源負極，進行等離子滲氮。滲氮層中化合物層厚度為0-2 μm，硬度1000-1300HVai，脆性等級小于I級，疏松級別小于I級。滲氮工作氣壓為0.2-1.0Pa，低壓增加了活性氮原子的自由程，利于氮元素的擴散；工件接入脈沖電源，采用雙極脈沖，頻率高達20kHz ;電弧等離子體輔助滲氮具有較高的等離子體密度，尤其在氫氣含量較高時，離子在電場加速過程中轟擊基體表面，等離子體引發了沿晶界的擇優濺射。
[0029]步驟3)中滲氮過程中通有惰性氣體氬氣，降低氣氛中的活性氮原子濃度，抑制化合物層的產生，降低硬度梯度；此外，通過氬離子有效地轟擊活化工件表面，以達到增加氮原子擴散通道，加速滲氮過程，最終得到高強度高韌性的表層。
[0030]步驟3)中電弧等離子體輔助滲氮工藝將傳統的輝光放電改為輝光放電與弧光放電的結合，滲氮工作氣壓為1.0Pa，低壓增加了氮的自由程，利于氮的擴散；基體接入脈沖電源，脈沖頻率高達20kHz，滅弧速度快，弧光點能量小，對零件表面不產生任何電弧損傷，并且可以有效的抑制“空心陰極效應”。
[0031]工件為拋光態的H13熱作模具鋼。
[0032]所述的反應爐為實驗采用Metaplas-Domino mini型設備。
[0033]本發明等離子體輔助滲氮技術原理為:
等離子體輔助滲氮技術是將等離子體的產生與工件獨立，在更低氣壓下進行，在爐內單獨配制的一個等離子體發生器，離化含氮氣體進行滲氮，氮大部分通過注入方式進入材料表面，入射離子逐漸損失能量，最后停留在材料中，并引起材料表面成分、結構和性能發生變化，獲得優異性能。
[0034]與現有技術相比，本發明具有如下優點與技術效果:
(I)本發明電弧等離子體輔助低壓滲氮技術能夠改善傳統離子滲氮的不足，滲氮氣壓低，使單位體積內分子數量很少，鐵離子自由程較長，工件表面形成及沉積的鐵氮化物FeN幾率就低，同時，較高動能的離子轟擊表面弓I起新形成的化合物層被濺射。
[0035](2)工件轉平臺接入脈沖電源，采用雙極脈沖，頻率高達20kHz，滅弧速度快，弧光點能量小，對零件表面不產生任何電弧損傷，并且可以有效的抑制“空心陰極效應”。
[0036](3)通入N2、H2與Ar 3種氣體，氫離子具有很高的還原性，可以還原試樣表面的氧化層。離子氮化中氮氣和氫氣的混合比對化合物層的相組成和厚度有明顯影響。通過氬離子有效地轟擊活化工件表面，以達到增加氮原子擴散通道，加速滲氮過程，避免化合物層的形成，同時提高工件的熱疲勞性能。
【附圖說明】
[0037]圖1為N2=H2流量比為50:25時H13鋼電弧等離子體輔助滲氮處理后截面硬度梯度曲線圖，其中橫坐標為Nitrided layer depth(滲氮層深度);縱坐標為Microhardness(顯微硬度)。
[0038]圖2為N2=H2流量比為50:25時電弧等離子體輔助滲氮處理后橫截面金相照片。
[0039]圖3為N2=H2流量比為38:38時H13鋼電弧等離子體輔助滲氮處理后截面硬度梯度曲線圖。
[0040]圖4為N2:H2流量比為38:38時電弧等離子體輔助滲氮處理后橫截面金相照片。
[0041]圖5為N2=H2流量比為25:50時H13鋼電弧等離子體輔助滲氮處理后截面硬度梯度曲線圖。
[0042]圖6為N2=H2流