一種去除氯化鈷溶液中鎳離子的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于制備高純鉆技術領域，具體設及一種去除氯化鉆溶液中儀離子的方 法。
【背景技術】
[0002] 高純金屬主要用于電子化工領域特殊合金的制備，鉆是重要的高純金屬材料之 一，是制備磁記錄、磁記錄磁頭、光電器件、磁傳感器和集成電路等元器件的重要材料， 純度為99. 9% -99. 99 %的高純鉆已經被廣泛應用于磁性材料、超級合金的制造，純度 > 99. 999%的超高純鉆則用來作為先進元件的祀材。
[0003] 制備高純鉆的前提是有純度較高的鉆溶液，由于鉆儀性質的相似性，鉆溶液中儀 離子的去除一直是高純鉆制備的瓶頸。
[0004] 離子交換法的發展和高效萃取劑P507、切nex272等的出現使溶液提純技術得到 了長足發展，美國、加拿大、日本等國在鉆提純技術上開展了大量的研究工作，其中W日本 最為突出。在國內，金川儀鉆研究設計院W1號電解鉆為原料，采用電溶、陰離子交換法除 去溶液中的雜質離子，電解提純后的溶液得到99. 994%的高純鉆；專利CN101302585A中， 將氯化鉆溶液采用裝有331、717、D201和D301的混合陰離子交換樹脂進行深度凈化，溶液 進一步經過電沉和電子束烙煉，制備得到品級大于5N的高純鉆。然而上述采用陰離子樹 脂吸附儀的同時，也吸附了大量的鉆離子，造成鉆離子的大量損失，不利于高純鉆的穩定生 產。
[0005]KanoOsamu利用陰離子交換樹脂吸附分離和活性炭吸附技術對磁控瓣射鉆祀用 溶液進行除雜凈化；化gao化nko等用胺有機溶劑萃取劑分離鉆中的雜質，之后進行電解和 電子束重烙；RueyShi化ang在體系中加入陰離子配體邸TA、NTA、IDA等，加大不同金屬離 子吸附平衡的差異，實現雜質的分離；濕法冶金第=期《離子交換-電積法制備高純鉆》中 采取鉆板電溶、沸騰除酸、過濾、離子交換等凈化溶液。然而上述傳統高純鉆溶液除儀方法 中，工藝過于繁瑣，操作復雜。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的在于針對現有技術中存在的不足，提出了一種去除氯化鉆溶液中儀 離子的方法。
[0007] 具體技術方案如下：
[0008] -種去除氯化鉆溶液中儀離子的方法，具體過程為：1)將含儀離子的氯化鉆溶液 溶于鹽酸體系中，形成混合溶液；2)混合溶液通過離子交換柱，陽離子態的Ni2+與離子交換 柱內負載的陽離子交換樹脂上的H+發生離子交換，進而被吸附在陽離子交換樹脂上，鉆則 W肪化]2形式保留在溶液中，達到鉆儀分離的目的。
[0009] 所述陽離子交換樹脂為OOl系列、D002、CH90、C肥7、D006中的一種或一種W上。
[0010] 所述鹽酸體系中，鹽酸的濃度為7-9mol/L。
[0011] 所述混合溶液的溫度<40°c，溫度過高容易導致陽離子交換樹脂失效。
[0012] 所述混合溶液在離子交換柱內的流速為20-30ml/min，循環時間> 1她。
[0013] 所述混合溶液利用氣塑料累輸送到離子交換柱內。
[0014] 所述的含儀離子的氯化鉆溶液中，吸附前儀離子的濃度為5-15mg/l，吸附后的儀 離子濃度低于0. 5mg/L。
[0015] 本發明的有益效果為：氯化鉆溶液中Ni2+與陽離子交換樹脂上的H+發生離子交換 進而使得Ni2+吸附在陽離子交換樹脂上，經吸附后的氯化鉆溶液中儀的含量低于0.5mg/l， 達到深度除儀的目的，滿足制備5N5高純鉆產品溶液的要求，且操作簡單，成本低廉，能實 現濕法電解高純金屬的大規模工業化生產。
【具體實施方式】
[0016] 本發明提供了一種去除氯化鉆溶液中儀離子的方法，下面結合實例對本
【發明內容】
作進一步詳細說明。
[0017] 實施例1
[001引將儀離子含量為15mg/L的氯化鉆溶液溶于鹽酸濃度為8mol/L的鹽酸體系中形成 混合溶液，混合溶液溫度為39°C，利用氣塑料累將混合溶液輸送入裝有CH90樹脂的離子交 換柱中，控制流速25ml/min，循環1化后取樣氯化鉆溶液，用ICP-MS分析元素含量，結果如 下表所示：
[0019]
[0020] 從上表可W看出，溶液中各雜質元素含量都很低，Ni含量降低到0. 45mg/l，氯化 鉆溶液中雜質含量滿足制備5N5高純鉆的要求。
[00川 實施例2
[0022] 將儀離子含量為lOmg/L的氯化鉆溶液溶于鹽酸濃度為7mol/L的鹽酸體系中形成 混合溶液，混合溶液溫度為30°C，利用氣塑料累將混合溶液輸送入裝有D001、D002、CH90樹 脂的離子交換柱中，控制流速20ml/min，循環24h后取樣氯化鉆溶液，用ICP-MS分析元素含 量，結果如下表所示：
[0023]
[0024] 從上表可W看出，溶液中各雜質元素含量都很低，Ni含量降低到0. 36mg/l，氯化 鉆溶液中雜質含量滿足制備5N5高純鉆的要求。
[00幼 實施例3
[0026] 將儀離子含量為5mg/L的氯化鉆溶液溶于鹽酸濃度為9mol/L的鹽酸體系中形成 混合溶液，混合溶液溫度為25°C，利用氣塑料累將混合溶液輸送入裝有OOlX7、C肥7、D006 樹脂的離子交換柱中，控制流速30ml/min，循環24h后氯化鉆溶液，用ICP-MS分析元素含 量，結果如下表所示：
[0027]
陽028] 從上表可W看出，溶液中各雜質元素含量都很低，Ni含量降低到0. 30mg/l，氯化 鉆溶液中雜質含量滿足制備5N5高純鉆的要求。
[002引實施例4
[0030] 利用上述凈化除儀后的氯化鉆溶液進行電解精煉，采用可溶陽極進行隔膜電解， 制備得到的高純鉆利用GDMS進行全元素分析（部分元素含量見下表），總純度達到5N8。
[0031]
[0032]
【主權項】
1. 一種去除氯化鈷溶液中鎳離子的方法，其特征在于，所述方法的具體過程為：1)將 含鎳離子的氯化鈷溶液溶于鹽酸體系中，形成混合溶液；2)混合溶液通過離子交換柱，陽 離子態的Ni 2+與離子交換柱內負載的陽離子交換樹脂上的H+發生離子交換，進而被吸附在 陽離子交換樹脂上，鈷則以[CoCl 4]2形式保留在溶液中，達到鈷鎳分離的目的。2. 根據權利要求1所述的一種去除氯化鈷溶液中鎳離子的方法，其特征在于，所述陽 離子交換樹脂為001系列、D002、CH90、CH27、D006中的一種或一種以上。3. 根據權利要求1所述的一種去除氯化鈷溶液中鎳離子的方法，其特征在于，所述鹽 酸體系中，鹽酸的濃度為7-9mol/L。4. 根據權利要求1所述的一種去除氯化鈷溶液中鎳離子的方法，其特征在于，所述混 合溶液的溫度< 40°C。5. 根據權利要求1所述的一種去除氯化鈷溶液中鎳離子的方法，其特征在于，所述混 合溶液在離子交換柱內的流速為20-30ml/min，循環時間彡18h。6. 根據權利要求1所述的一種去除氯化鈷溶液中鎳離子的方法，其特征在于，所述 的含鎳離子的氯化鈷溶液中，吸附前鎳離子的濃度為5-15mg/L，吸附后的鎳離子濃度低于 0. 5mg/L〇
【專利摘要】本發明公開了屬于制備高純鈷技術領域的一種去除氯化鈷溶液中鎳離子的方法。所述的去除氯化鈷溶液中鎳離子的方法為將含鎳離子的氯化鈷溶液溶于鹽酸體系中，形成混合溶液；混合溶液通過離子交換柱，鎳離子以陽離子形式吸附在離子交換柱內負載的陽離子交換樹脂上，鈷則以[CoCl4]2-形式保留在溶液中，從而達到鈷鎳分離的目的。本發明所述的方法操作簡單，成本低廉，離子交換樹脂吸附后的氯化鈷溶液中，Ni的含量低于0.5mg/L，達到深度除鎳的目的，滿足制備5N5高純鈷產品溶液的要求，有助于實現濕法電解高純金屬的大規模工業化生產。
【IPC分類】C25C1/08, C22B3/24
【公開號】CN105154672
【申請號】CN201510566770
【發明人】劉丹, 李軼轁, 賀昕, 王興權, 熊曉東, 滕海濤, 陳斐, 何金江, 羅瑤, 吳松
【申請人】有研億金新材料有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年9月8日