一種二氧化釩薄膜低溫沉積方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于功能薄膜制備技術領域，涉及一種二氧化釩薄膜的制備工藝，尤其涉及一種二氧化釩薄膜低溫沉積方法。
技術背景
[0002]VO2是一種固態熱致相變材料，單晶VO 2在相變溫度(T。)68 V時會從高溫的四方晶系金紅石型轉變到低溫的單斜晶系畸變金紅石型，隨著溫度的變化它的晶態結構相應地發生從金屬態到半導體態的一級位移相變。VO2的相變特性是熱致相變，溫度的變化會導致其電阻率、光透過率發生可逆的變化。太陽輻射的總能量中有98 %都是處于紅外光與可見光波段，其中大多數都集中在紅外波段，而VO2在發生半導體-金屬相變時正好對紅外波段的光透過率和反射率發生突變，二氧化釩這種特性使其成為智能節能窗材料的首選。夏天溫度高時，V02#于高溫金屬態，此時其對紅外光透過率很低，可以抑制紅外光的入射，達到降低室溫的目的；與之相反，當外界溫度低于VO2薄膜的相變溫度時，紅外光可以以較高的透過率透過智能窗，使室內溫度上升。將窗戶安裝上鍍有VO2薄膜的玻璃，則可實現冬暖夏涼的目的。
[0003]VO2薄膜通常的沉積溫度一般為450~500°C，或者通過常溫沉積高溫退火(450-5000C )方式獲得，而窗玻璃通常是鋼化玻璃，即玻璃制成后要經過約600°C的鋼化過程。這給在窗用玻璃上制備乂02薄膜帶來了困難:如果以鋼化后玻璃來沉積VO 2薄膜，則由于沉積溫度較高，玻璃原先的鋼化效果將大大減弱；如果普通玻璃沉積￥02薄膜后再進行鋼化，這時鋼化溫度太高，原先已鍍制的￥02薄膜將失去相變性能。低溫沉積技術則可以解決這個難題，即通過降低沉積溫度，使沉積工藝可以直接在鋼化玻璃上進行，具有重大應用價值。
[0004]本發明介紹了一種二氧化釩玻璃的低溫制備方法，以釩為靶材，通過反應磁控濺射的技術，在沉積過程中添加基底負偏壓的方法，實現了二氧化釩薄膜低溫沉積目的，具有巨大的價值。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種工藝簡單的高質量二氧化釩薄膜低溫制備方法，制備工藝采用反應磁控濺射技術，磁控濺射是通過在靶陰極表面引入磁場，利用磁場對電子的約束來提高等離子密度以增加濺射率的方法，反應磁控濺射是在磁控濺射過程中以金屬為靶材，通過通入活性氣體和濺射出的金屬原子反應制備化合物薄膜的方法。
[0006]為了實現上述目的，本發明的技術方案具體為:
一種二氧化釩薄膜低溫沉積方法，采用磁控濺射技術，以金屬釩或釩合金為靶材，以氧氣為反應氣體，氬氣為濺射氣體；制備薄膜前，先將真空室抽至低于1X10 3Pa本底真空，然后通入氧氣和氬氣混合氣體，氧分壓保持為0.01-0.06Pa，在沉積薄膜過程中，控制沉積溫度為240?260°C，并在基底添加負偏壓，靶表面濺射功率密度為2-3W/cm2，在基底表面得到高性能的VO2薄膜。該方法不需要退火等后處理過程，直接制備出VO 2薄膜。
[0007]進一步的，在所述沉積薄膜過程中，在基底添加負偏壓，偏壓大小為-100V ~-250Vo
[0008]進一步的，所述基底為普通玻璃、石英玻璃、鋼化玻璃、藍寶石、玻璃鋼或不銹鋼。
[0009]優選的，所述基底為鋼化玻璃。
[0010]優選的，在所述沉積薄膜過程中，控制沉積溫度為240°C。
[0011]優選的，靶表面濺射功率密度為2W/cm2。
[0012]一種二氧化釩薄膜低溫沉積方法，主要用于在以鋼化玻璃為基底時的二氧化釩薄膜沉積。具體采用反應磁控濺射技術，以金屬釩或釩合金為靶材，以氧氣為反應氣體，氬氣為濺射氣體；制備薄膜前，先將真空室抽至低于I X 10 3Pa本底真空，然后通入氧氣和氬氣混合氣體，氧分壓保持為0.01-0.06Pa，在沉積薄膜過程中，控制沉積溫度為240°C，并在基底添加負偏壓，偏壓大小為-100V ~ -250V ;靶表面濺射功率密度為2-3W/cm2，制備出高性能的VO2薄膜。
[0013]本發明具有以下技術效果:
1.本發明的低溫沉積方法將VO2薄膜的沉積溫度由通常的400-500°C，最低降低到了約240°C，并配合適當的負偏壓及其他工藝參數制備出具有良好相變性能的高性能￥02薄膜；大大降低了生產成本；且尤其針對在不改變鋼化玻璃的鋼化效果的前提下，在鋼化玻璃表面能夠形成高性能VO2薄膜，進而使得其與現有鋼化玻璃的工藝兼容性大大提高，具有非常大的應用價值。
[0014]2.本發明的乂02薄膜的低溫沉積，避免了沉積后高溫退火工藝，簡化了生產工藝，節約制造成本，制備過程中不涉及對環境有污染的原材料。不需要后處理工藝，一次在低溫下制備出二氧化釩薄膜。
[0015]3.本發明在智能窗等多個領域有廣泛應用前景。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明實施例1中-150V負偏壓下鎢摻雜VO2薄膜不同溫度下的透射譜；圖2為本發明實施例2中-200V負偏壓下鎢摻雜VO2薄膜不同溫度下的透射譜；
圖3為本發明實施例2中-185V負偏壓下純VO2薄膜不同溫度下的透射譜。
[0017]
【具體實施方式】
[0018]實施例1
本實施例中VO2薄膜的制備是采用直流反應磁控濺射，以釩鎢合金靶(W at.%=0.81%)為靶材，基底為K9玻璃，經過酒精和去離子水分別超聲清洗10分鐘，薄膜制備時的本底真空為6X10 4Pa,以氧氣和氬氣為反應氣體和濺射氣體，制備薄膜前，先對靶材預濺射10分鐘以去除表面污染物，工作真空為0.5Pa，氧分壓0.02Pa，沉積溫度保持為245°C，在沉積薄膜過程中，在基底添加負偏壓，偏壓大小為-150V，濺射功率為80W，沉積時間為30min得到均勻致密的VO2薄膜。其中，本實施例采用釩鎢合金靶，通過調節靶材中鎢含量可方便地調節VO2薄膜的相變溫度。所制備二氧化釩薄膜樣品相變前后樣品透過率隨波長變化曲線見圖1，由圖可見，所制備薄膜二氧化釩相變溫度低，具有良好相變和紅外調節性能。
[0019]
實施例2
二氧化銀薄膜的制備是采用直流反應磁控派射，以摻媽的銀媽合金革G(W.at.0Zo=0.81%)為靶材，基底為鋼化玻璃，經過酒精和去離子水分別超聲清洗10分鐘，薄膜制備時的本底真空為6 X 10 4Pa,以氧氣和氬氣為反應氣體和濺射氣體，制備薄膜前，先把靶材預濺射1min以去除表面污物，工作真空為0.5Pa，氧分壓為0.02Pa，沉積溫度保持為240°C，在沉積薄膜過程中，在基底添加-200V負偏壓，濺射功率為80W，沉積時間為30min，則在鋼化玻璃基底上得到均勻致密的二氧化釩薄膜。所得制備二氧化釩薄膜樣品相變前后樣品透過率隨波長變化曲線見圖2，由圖可見，所制備薄膜具有良好相變性能。且本實施例中所采用的基底為鋼化玻璃，為不影響鋼化玻璃的鋼化效果，將￥02薄膜的沉積溫度保持在240°C，并配合適當的負偏壓及其他工藝參數，在鋼化玻璃表面形成具有良好相變性能的高性能VO2薄膜；大大降低了生產成本。與實施例1相比，本實施例主要目的在于在鋼化玻璃表面形成VO2薄膜，為實現該目的，本實施例將沉積溫度保持在240°C，對基底添加適當的負偏壓大小，并配合其他工藝參數，以在鋼化玻璃表面獲得具有良好相變性能的高性能VO2薄膜。另外所得￥02薄膜的相變溫度等相變性能與實施例1也有不同。
[0020]
實施例3
二氧化釩薄膜的制備是采用直流反應磁控濺射，以純釩為靶材，基底為K9玻璃，經過酒精和去離子水分別超聲清洗10分鐘，薄膜制備時的本底真空為6 X 10 4Pa,以氧氣和氬氣為反應氣體和濺射氣體，制備薄膜前，先把靶材預濺射1min以去除表面污物，工作真空為
0.5Pa，氧分壓為0.02Pa，沉積溫度保持為250°C，在沉積薄膜過程中，在基底添加-185V負偏壓，濺射功率為80W，沉積時間為30min得到均勻致密的VO2薄膜。所得制備二氧化釩薄膜樣品相變前后樣品透過率隨波長變化曲線見圖3，由圖可見，所制備薄膜具有良好相變性會K。
[0021]本發明詳述的上述實施方式，及以下實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍，本領域的技術人員根據本發明的上述內容作出的一些非本質的改進和調整均屬于本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種二氧化釩薄膜低溫沉積方法，其特征在于，所述二氧化釩薄膜低溫沉積方法采用磁控濺射技術，以金屬釩或釩合金為靶材，以氧氣為反應氣體，氬氣為濺射氣體；制備薄膜前，先將真空室抽至低于1X10 3Pa本底真空，然后通入氧氣和氬氣混合氣體，氧分壓保持為0.01—0.06Pa，在沉積薄膜過程中，控制沉積溫度為240?260 °C，并在基底添加負偏壓，靶表面濺射功率密度為2-3W/cm2，制備在基底表面得到高性能的VO2薄膜。2.根據權利要求1所述的二氧化釩薄膜低溫沉積方法，其特征在于，在所述沉積薄膜過程中，在基底添加負偏壓，偏壓大小為-100V ~ -250V。3.根據權利要求1所述的二氧化釩薄膜低溫沉積方法，其特征在于，所述基底為普通玻璃、石英玻璃、鋼化玻璃、藍寶石、玻璃鋼或不銹鋼。4.根據權利要求1或3所述的二氧化釩薄膜低溫沉積方法，其特征在于，所述基底為鋼化玻璃。5.根據權利要求1或2或3所述的二氧化釩薄膜低溫沉積方法，其特征在于，在所述沉積薄膜過程中，控制沉積溫度為240°C。6.根據權利要求1所述的二氧化釩薄膜低溫沉積方法，其特征在于，靶表面濺射功率密度為2W/cm2。7.根據權利要求1或2或3所述的二氧化釩薄膜低溫沉積方法，其特征在于，該工藝不需要退火等后處理過程，直接制備出VO2薄膜。8.一種二氧化釩薄膜低溫沉積方法，其特征在于，所述二氧化釩薄膜低溫沉積方法采用反應磁控濺射技術，以金屬釩或釩合金為靶材，選用鋼化玻璃作為基底，以氧氣為反應氣體，氬氣為濺射氣體；制備薄膜前，先將真空室抽至低于I X 10 3Pa本底真空，然后通入氧氣和氬氣混合氣體，氧分壓保持為0.01-0.06Pa，在沉積薄膜過程中，控制沉積溫度為240°C，并在基底添加負偏壓，偏壓大小為-100V ~ -250V;靶表面濺射功率密度為2-3W/cm2，制備得到高性能的VO2薄膜。
【專利摘要】本發明公開了一種低溫沉積二氧化釩薄膜的方法，采用磁控濺射技術，以金屬釩或釩合金為靶材，以氧氣為反應氣體，氬氣為濺射氣體；制備薄膜前，先將真空室抽至低于1×10-3Pa本底真空，然后通入氧氣和氬氣混合氣體，氧分壓保持為0.01—0.06Pa，在沉積薄膜過程中，控制沉積溫度為240～260℃，并在基底添加負偏壓，靶表面濺射功率密度為2-3W/cm2，在基底表面得到高性能的VO2薄膜。本發明的低溫沉積方法將VO2薄膜的沉積溫度低，并配合適當的負偏壓及其他工藝參數制備出的薄膜均勻致密、二氧化釩相變溫度低，具有良好相變性能的高性能VO2薄膜；大大降低了生產成本。
【IPC分類】C23C14/35, C23C14/08
【公開號】CN105132877
【申請號】CN201510590007
【發明人】張東平, 朱茂東, 楊凱, 范平, 蔡興民, 羅景庭, 鐘愛華, 林思敏
【申請人】深圳大學
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月16日