一種金剛石/鋁復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種金剛石/鋁復合材料的制備方法，屬于微波技術應用和材料粉末 冶金技術領域。
【背景技術】
[0002] 隨著電子技術的不斷發展，電子元器件集成化程度越來越高，發熱量也越來越大， 微處理器及功率半導體器件在應用過程中常常因為溫度過高而無法正常工作，散熱問題已 成為電子信息產業發展面臨的主要技術瓶頸之一。新型微電子封裝材料不僅要有高的熱導 率，還必須具有與半導體材料相匹配的熱膨脹系數。現有的電子封裝材料主要有W/Cu、Mo/ Cu、SiCp/Al、SiCp/Cu等，已難以滿足未來大功率器件散熱的需求。
[0003] 金剛石具有良好的物理性能，其室溫熱導率為600-2200WAm?K)，熱膨脹系數為 0.8涵10 6/K，其兼具高熱導率和低熱膨脹系數。隨著金剛石產業的不斷發展，其生產成本 不斷降低，金剛石顆粒常作為增強體與金屬基體（Al、Cu、Ag等）制備成復合材料用于電子 封裝。其中，鋁和鋁合金具有較高的比強度、優異的耐腐蝕性和較低的密度，再加上較低的 制造成本和材料價格，使得其成為金屬基復合材料中應用較廣的基體材料。因此，金剛石/ 鋁復合材料是一種具有廣闊應用前景的新型電子封裝材料。但金剛石與鋁存在潤濕性較 差，熱膨脹系數差別大的問題，使得二者很難形成緊密的界面結合，進而影響復合材料的熱 物性能和力學性能。
[0004] 為了實現界面的緊密結合，從而提高材料熱導率，國內外研究人員普遍通過金屬 基體合金化、金剛石顆粒表面改性和先進成形技術等多種方法對兩相界面進行調控。其中， 目前所研究的先進成形技術主要包括無壓浸滲、擠壓浸滲、氣壓輔助浸滲、真空熱壓燒結和 放電等離子體燒結等方法。
[0005] 在上述所有的這些方法中，金屬基體合金化和金剛石顆粒表面改性方法可以實現 很好的界面結合，但同時卻使得成型工藝復雜化，而合金元素引入所帶來的不良影響也會 限制其進一步發展；無壓浸滲和擠壓浸滲法成本相對較低，但其效果不太理想；氣壓輔助 浸滲和真空熱壓燒結法所存在的問題是制備成本較高，設備不易控制，難以實現工業化生 產；放電等離子體燒結法相對來說是目前較優的方法，但其仍存在對高金剛石含量的復合 散熱材料燒結致密化較困難、設備昂貴等問題。因此，開發一種制備工藝簡單、效果較好、成 本較低且易于實現工業化的金剛石/鋁復合材料制備方法顯得十分必要。
【發明內容】
[0006] 針對上述現有技術存在的問題及不足，本發明提供一種金剛石/鋁復合材料的制 備方法。該方法能簡單高效、界面結合性能較好、成本低廉的實現工業化生產出性能優良的 金剛石/鋁復合材料，本發明通過以下技術方案實現。
[0007] -種金剛石/鋁復合材料的制備方法，其具體步驟如下： (1)首先將粒徑為80~150iim金剛石顆粒，然后經過堿洗、粗化后按體積比為50~70 : 50~30加入鋁粉混合均勻得到混粉； (2)向步驟（1)得到的混粉中通入保護性氣體，在壓力為10~35MPa條件下先以5~10°C/min的升溫速率微波加熱至200~300°C保溫5min，再以30~50°C/min的升溫速率微波加熱 至650~750°C熱壓燒結0. 5~lh，燒結完成后冷卻脫膜制備得到金剛石/鋁復合材料。
[0008] 所述步驟（1)中鋁粉粒徑為30~100ym，純度大于99. 9%。
[0009] 所述步驟（2)中的保護性氣體為體積比為20 :80的氏和Ar混合氣體。
[0010] 本發明的有益效果是： 1、本發明方法金剛石微粒表面采用稀堿溶液進行了除油，并用濃硝酸進行了粗化處 理，可以使得鋁基體更易和金剛石微粒粘附且界面接觸面積增大。
[0011] 2、本發明方法微波加熱燒結本身就具有促進復合材料致密化的作用，再外加成型 壓力的作用，可以實現基體更為均勻、有效傳遞，最大限度地改善金屬熔體與金剛石顆粒的 接觸，提高界面反應動力學，從而得到致密性較好、界面接觸良好且整體性能較好的復合材 料燒結體。
[0012] 3、本發明方法微波加熱升溫速率快，加熱效率高，且由于微波催化活化及外加壓 力的促進作用，可以降低燒結溫度和縮短保溫時間，燒結溫度僅為650~750°C，保溫時間 僅為0. 5~lh;而我們知道常規制備方法如浸滲法，一般所需溫度大于800°C，保溫時間一 般為1~2h，甚至更高，而高溫會促進A14C3的生成，其生成量量隨著浸滲溫度的增加而增 加，由于A14C3的熱導率與金剛石相比相差很多，其的產生對復合材料熱導率的影響是不利 的。本發明方法可以大大減少A14C3相的生成，避免其造成不利影響。
[0013] 4、本發明方法由于相對較低的燒結溫度和較短的保溫時間，不僅在節約能源方面 很有優勢，還可防止金剛石受高溫氧化侵蝕，減少其熱燒損和石墨化的傾向，我們知道金剛 石在空氣中約750°C時就會發生石墨化，失去其優異性能。
[0014] 5、本發明方法制備的金剛石/鋁復合材料中增強體的體積分數可達55~70%，可 改善普通工藝條件下金剛石體積分數過高時整體致密度不好的問題，而我們知道，高體積 含量的金剛石復合材料才能得到較高的熱導率和較低的熱膨脹系數。
[0015] 6、本發明方法工藝簡單，易操作，成本相對較低，環境友好，可實現工業化生產。
【附圖說明】
[0016] 圖1是本發明的工藝流程圖； 圖2是本發明實施例3制備得到的金剛石/鋁復合材料微觀形貌圖； 圖3是本發明實施例3制備得到的金剛石/鋁復合材料兩相界面結合形貌圖。
【具體實施方式】
[0017] 下面結合附圖和【具體實施方式】，對本發明作進一步說明。
[0018] 實施例1 如圖1所示，該金剛石/鋁復合材料的制備方法，其具體步驟如下： (1)首先將5g粒徑為80ym金剛石顆粒，然后經過堿洗(采用60ml濃度為10wt. %的NaOH溶液中煮沸30min，用蒸餾水沖洗2~3次，除去金剛石表面的油脂等污物，除油過程中 采用磁力攪拌器進行攪)、粗化(采用60ml濃度為30wt. %的硝酸溶液煮沸30min，蒸餾水洗 2~3次，使表面粗化，以增加其和基體的接觸面積，粗化過程中采用磁力攪拌器進行攪拌)后 按體積比為50 :50加入鋁粉(粒徑為30ym，純度大于99. 9%)混合均勻得到混粉； (2 )將步驟（1)得到的混粉置于石墨模具中后放置在微波熱壓燒結爐腔體中，通入保護 性氣體，在壓力為lOMPa條件下先以5°C/min的升溫速率微波加熱至200°C保溫5min，再以 30°C/min的升溫速率微波加熱至650°C熱壓燒結0. 5h，燒結完成后冷卻脫膜制備得到金剛 石/鋁復合材料，其中保護性氣體為體積比為20 :80的氏和Ar混合氣體，混合氣體的通入 量為 10000ml/min。
[0019] 實施例2 如圖1所示，該金剛石/鋁復合材料的制備方法，其具體步驟如下： (1)首先將5g粒徑為150ym金剛石顆粒，然后經過堿洗(采用60ml濃度為10wt. %的NaOH溶液中煮沸30min，用蒸餾水沖洗2~3次，除去金剛石表面的油脂等污物，除油過程中 采用磁力攪拌器進行攪)、粗化(采用60ml濃度為30wt. %的硝酸溶液煮沸30min，蒸餾水洗 2~3次，使表面粗化，以增加其和基體的接觸面積，粗化過程中采用磁力攪拌器進行攪拌)后 按體積比為70 :30加入鋁粉(粒徑為80ym，純度大于99. 9%)混合均勻得到混粉； (2 )將步驟（1)得到的混粉置于石墨模具中后放置在微波熱壓燒結爐腔體中，通入保護 性氣體，在壓力為35MPa條件下先以10°C/min的升溫速率微波加熱至300°C保溫5min，再 以50°C/min的升溫速率微波加熱至750°C熱壓燒結lh，燒結完成后冷卻脫膜制備得到金剛 石/鋁復合材料，其中保護性氣體為體積比為20 :80的氏和Ar混合氣體，混合氣體的通入 量為 10000ml/min。
[0020] 實施例3 如圖1所示，該金剛石/鋁復合材料的制備方法，其具體步驟如下： (1)首先將5g粒徑為100ym金剛石顆粒，然后經過堿洗(采用60ml濃度為10wt. %的NaOH溶液中煮沸30min，用蒸餾水沖洗2~3次，除去金剛石表面的油脂等污物，除油過程中 采用磁力攪拌器進行攪)、粗化(采用60ml濃度為30wt. %的硝酸溶液煮沸30min，蒸餾水洗 2~3次，使表面粗化，以增加其和基體的接觸面積，粗化過程中采用磁力攪拌器進行攪拌)后 按體積比為65 :35加入鋁粉(粒徑為100ym，純度大于99. 9%)混合均勻得到混粉； (2 )將步驟（1)得到的混粉置于石墨模具中后放置在微波熱壓燒結爐腔體中，通入保護 性氣體，在壓力為25MPa條件下先以8°C/min的升溫速率微波加熱至250°C保溫5min，再以 40°C/min的升溫速率微波加熱至710°C熱壓燒結0. 8h，燒結完成后冷卻脫膜制備得到金剛 石/鋁復合材料，其中保護性氣體為體積比為20 :80的氏和Ar混合氣體，混合氣體的通入 量為 10000ml/min。
[0021] 本實施例制備的金剛石/鋁復合材料的微觀形貌如圖2所示，金剛石顆粒均勻的 分布于基體之間，沒有出現明顯偏聚或團簇，金剛石顆粒突出表面且輪廓清晰，而且，燒結 較為充分，基體組織中不存在明顯的孔洞等顯微缺陷；本實施例制備的金剛石/鋁復合材 料樣品的兩相界面結合形貌如圖3所示，從圖中可以看出金剛石被鋁基體緊緊包覆，兩相 界面間無間隙、無孔隙，結合十分緊密，而且兩相界面處未見明顯的裂紋和空洞等顯微缺陷 存在。
[0022] 以上結合附圖對本發明的【具體實施方式】作了詳細說明，但是本發明并不限于上述 實施方式，在本領域普通技術人員所具備的知識范圍內，還可以在不脫離本發明宗旨的前 提下作出各種變化。
【主權項】
1. 一種金剛石/鋁復合材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下： (1) 首先將粒徑為80~150iim金剛石顆粒，然后經過堿洗、粗化后按體積比為50~70 : 50~30加入鋁粉混合均勻得到混粉； (2) 向步驟（1)得到的混粉中通入保護性氣體，在壓力為10~35MPa條件下先以5~10°C / min的升溫速率微波加熱至200~300°C保溫5min，再以30~50°C /min的升溫速率微波加熱 至650~750°C熱壓燒結0. 5~lh，燒結完成后冷卻脫膜制備得到金剛石/鋁復合材料。2. 根據權利要求1所述的金剛石/鋁復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1) 中鋁粉粒徑為30~100 y m，純度大于99. 9%。3. 根據權利要求1所述的金剛石/鋁復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2) 中的保護性氣體為體積比為20 :80的氏和Ar混合氣體。
【專利摘要】本發明涉及一種金剛石/鋁復合材料的制備方法，屬于微波技術應用和材料粉末冶金技術領域。首先將粒徑為80~150μm金剛石顆粒，然后經過堿洗、粗化后按體積比為50~70：50~30加入鋁粉混合均勻得到混粉；向得到的混粉中通入保護性氣體，在壓力為10~35MPa條件下先以5~10℃/min的升溫速率微波加熱至200~300℃保溫5min，再以30~50℃/min的升溫速率微波加熱至650~750℃熱壓燒結0.5~1h，燒結完成后冷卻脫膜制備得到金剛石/鋁復合材料。該方法能簡單高效、界面結合性能較好、成本低廉的實現工業化生產出性能優良的金剛石/鋁復合材料。
【IPC分類】C22C21/00, C22C26/00, C22C1/05
【公開號】CN105112707
【申請號】CN201510537893
【發明人】彭金輝, 顧全超, 許磊, 夏仡, 張利波, 吳慶田
【申請人】昆明理工大學
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年8月28日