一種微乳液萃取分離鎳鈷的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種微乳液萃取分離鎳鈷的方法，屬于濕法冶金技術領域。
【背景技術】
[0002]微乳液的萃取分離是利用萃取體系的不同的微相結構，提高其對被萃取物質分離的選擇性和高效性。微乳液通常情況下是由水、油、表面活性劑等在適當的比例下自發形成的一種熱力學穩定、外觀透明或是半透明的分散體系，有可能克服乳狀液膜不穩定和破乳困難的缺陷，微乳狀液質點小，因而具有較大的傳質面積，能提高傳質效率。
[0003]在常規萃取中，要求有合適的相比，攪拌速度、混合時間等等。在發生萃取時，如果相比不合適，或者攪拌速度不合適，會降低鎳鈷的萃取率。煤油、2 —乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯(P507)、NaOH可以制成微乳液，但是該微乳液萃取率不是很高、鈷鎳的分離系數低，需要多級的萃取、洗滌、反萃工藝，過程復雜；且體系不穩定，容易破乳；有機體系易與水相體系容易混合夾雜，造成有機試劑的夾帶損失及萃余液需要復雜的除油工序。當加入表面活性劑失水山梨醇單油酸酯(司班80)制備成微乳液時，降低了體系的表面張力，大大降低了破乳的可能性，增加了鈷的萃取率，水、油分相容易，沒有乳化及夾帶現象發生。
【發明內容】
[0004]針對上述現有技術存在的問題及不足，本發明提供一種微乳液萃取分離鎳鈷的方法。該方法為一種價廉、高效的微乳液體系進行鎳鈷離子萃取分離的新方法和新工藝，并且在萃取過程中無乳化現象發生，本發明通過以下技術方案實現。
[0005]—種微乳液萃取分離鎳鈷的方法，其具體步驟如下:
(1)首先將表面活性劑失水山梨醇單油酸酯、2—乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯和煤油按體積比為(5~20):(10~30):(85~50)混合，用氫氧化鈉溶液皂化得到微乳液；
(2)將步驟(I)得到的微乳液與含鎳鈷離子的萃取原液按照體積比為1:1?1:4混合進行萃取，將混合的萃取后液靜置分層，得到含鎳的萃取有機相和含鈷的萃余水相。
[0006]所述步驟(I)中氫氧化鈉溶液為O?12mol/l ο
[0007]所述步驟(2)中含鎳鈷離子的萃取原液中N1、Co的質量比為I?100:1。
[0008]本發明的有益效果是:本發明采用的萃取劑2 —乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯(P507)目前國內在硫酸體系萃取分離鎳鈷中，廣泛應用的萃取劑有2-乙基己基磷酸(D2EHPA或P204 )、2 —乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯(P507 )及(2、4、4-三甲基戊基)膦酸(Cyanex272)，這三種萃取劑酸性依次減弱而萃取分離鎳、鈷能力逐次增強。雖然Cyanex272萃取分離鈷的效果明顯優于P507，能減少萃取級數、節省用量，但價格卻十分昂貴，國內大多數的廠家采用P507作為萃取劑進行鎳與鈷的分離提純，而P204多用于鎳鈷分離前的Fe、Zn、Mn、Cu等微量雜質的深度除去，效果顯著。使用P507進行鎳與鈷的萃取分離，工藝較為成熟，能達到分離的目的。但是使用P507作為萃取劑時它的單級萃取效率比較低，鎳的共萃現象比較嚴重，需要多級萃取、洗滌，操作較為復雜，萃取劑用量比較大，所用的乳液比較多，萃取時間長，有時也會產生嚴重的乳化現象。但本發明所采用的實驗方案，加入的表面活性劑可大大降低表面張力，提高鈷的萃取率(常規萃取中采用P507鈷的萃取率<80%，而本發明鈷的萃取率為87.93%)，大大降低鎳的共萃現象(常規萃取中采用P507鎳的共萃>10%，而本發明鎳的共萃均〈5%)，減少了萃取劑的用量(萃取劑的用量減少10%以上)，降低了乳液的用量，減少了萃取時間，并且降低了乳化的可能性。
【具體實施方式】
[0009]下面結合【具體實施方式】，對本發明作進一步說明。
[0010]實施例1
該微乳液萃取分離鎳鈷的方法，其具體步驟如下:
(1)首先將20ml表面活性劑失水山梨醇單油酸酯、2—乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯和煤油按體積比為5:15:80混合，用濃度為3mol/l氫氧化鈉溶液皂化得到微乳液(皂化的具體過程為將混合后的油相以1000r/min的速度攪拌，然后用3mol/Na0H滴定，油相由渾濁變清澈時為滴定終點)；
(2)將步驟(I)得到的50ml微乳液與含鎳(62.5g/l)、鈷(2.3g/l)離子的萃取原液按照體積比為1:2混合進行萃取，將混合的萃取后液靜置分層，得到含鎳的萃取有機相和含鈷的萃余水相；其中含鎳鈷離子的萃取原液PH為4，萃余水相中Co含量為0.45g/l，Ni含量為61.14g/l (N1、Co濃度均為等體積換算)。
[0011]經萃取后，鈷離子的萃取率為80.23%，鎳離子的萃取率為2.18%。
[0012]實施例2
該微乳液萃取分離鎳鈷的方法，其具體步驟如下:
Cl)首先將20ml表面活性劑失水山梨醇單油酸酯、2 —乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯和煤油按體積比為10:20:70混合，用濃度為3mol/l氫氧化鈉溶液皂化得到微乳液(皂化的具體過程為將混合后的油相以1000r/min的速度攪拌，然后用3mol/Na0H滴定，油相由渾濁變清澈時為滴定終點)；
(2)將步驟(I)得到的50ml微乳液與含鎳(70g/l)、鈷(1.5g/l)離子的萃取原液按照體積比為1:1混合進行萃取，將混合的萃取后液靜置分層，得到含鎳的萃取有機相和含鈷的萃余水相；其中含鎳鈷離子的萃取原液PH為4，Co含量為0.18g/l，Ni含量為66.93g/l(N1、Co濃度均為等體積換算)。
[0013]經萃取后，鈷離子的萃取率為87.93%，鎳離子的萃取率為4.38%。
[0014]實施例3
該微乳液萃取分離鎳鈷的方法，其具體步驟如下:
Cl)首先將20ml表面活性劑失水山梨醇單油酸酯、2 —乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯和煤油按體積比為20:15:65混合，用濃度為3mol/l氫氧化鈉溶液皂化得到微乳液(皂化的具體過程為將混合后的油相以1000r/min的速度攪拌，然后用3mol/Na0H滴定，油相由渾濁變清澈時為滴定終點)；
(2)將步驟(I)得到的50ml微乳液與含鎳(50g/l)、鈷(0.5g/l)離子的萃取原液按照體積比為1:1混合進行萃取，將混合的萃取后液靜置分層，得到含鎳的萃取有機相和含鈷的萃余水相；其中含鎳鈷離子的萃取原液PH為4，Co含量為0.07g/l，Ni含量為49.34g/l(N1、Co濃度均為等體積換算)。
[0015]經萃取后，鈷離子的萃取率為86.27%，鎳離子的萃取率為1.32%。
[0016]實施例4
該微乳液萃取分離鎳鈷的方法，其具體步驟如下:
Cl)首先將20ml表面活性劑失水山梨醇單油酸酯、2 —乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯和煤油按體積比為5:10:85混合，用濃度為12mol/l氫氧化鈉溶液皂化得到微乳液(皂化的具體過程為將混合后的油相以1000r/min的速度攪拌，然后用12mol/lNa0H滴定，油相由渾濁變清澈時為滴定終點)；
(2)將步驟(I)得到的50ml微乳液與含鎳(65g/l)、鈷(2.5g/l)離子的萃取原液按照體積比為1:3混合進行萃取，將混合的萃取后液靜置分層，得到含鎳的萃取有機相和含鈷的萃余水相；其中含鎳鈷離子的萃取原液PH為4，Co含量為0.64g/l，Ni含量為63.10g/l(N1、Co濃度均為等體積換算)。
[0017]經萃取后，鈷離子的萃取率為74.31%，鎳離子的萃取率為2.92%。
[0018]實施例5
該微乳液萃取分離鎳鈷的方法，其具體步驟如下:
Cl)首先將20ml表面活性劑失水山梨醇單油酸酯、2 —乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯和煤油按體積比為20:30:50混合得到微乳液(無皂化過程)；
(2)將步驟(I)得到的50ml微乳液與含鎳(2.5g/l)、鈷(2.5g/l)離子的萃取原液按照體積比為1:4混合進行萃取，將混合的萃取后液靜置分層，得到含鎳的萃取有機相和含鈷的萃余水相；其中含鎳鈷離子的萃取原液PH為4，Co含量為1.04g/l，Ni含量為2.47g/
I(N1、Co濃度均為等體積換算)。
[0019]經萃取后，鈷離子的萃取率為58.33%，鎳離子的萃取率為1.08%。
[0020]以上對本發明的【具體實施方式】作了詳細說明，但是本發明并不限于上述實施方式，在本領域普通技術人員所具備的知識范圍內，還可以在不脫離本發明宗旨的前提下作出各種變化。
【主權項】
1.一種微乳液萃取分離鎳鈷的方法，其特征在于具體步驟如下: (1)首先將表面活性劑失水山梨醇單油酸酯、2—乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯和煤油按體積比為(5~20):(10~30):(85~50)混合，用氫氧化鈉溶液皂化得到微乳液； (2)將步驟(I)得到的微乳液與含鎳鈷離子的萃取原液按照體積比為1:1?1:4混合進行萃取，將混合的萃取后液靜置分層，得到含鎳的萃取有機相和含鈷的萃余水相。2.根據權利要求1所述的微乳液萃取分離鎳鈷的方法，其特征在于:所述步驟(I)中氫氧化鈉溶液為O?12mol/l03.根據權利要求1所述的微乳液萃取分離鎳鈷的方法，其特征在于:所述步驟(2)中含鎳鈷離子的萃取原液中N1、Co的質量比為I?100:1。
【專利摘要】本發明涉及一種微乳液萃取分離鎳鈷的方法，屬于濕法冶金技術領域。首先將表面活性劑失水山梨醇單油酸酯、2－乙基已基膦酸單2－乙基已基酯和煤油按體積比為（5~20）：（10~30）：（85~50）混合，用氫氧化鈉溶液皂化得到微乳液；將得到的微乳液與含鎳鈷離子的萃取原液按照體積比為1：1～1：10混合進行萃取，將混合的萃取后液靜置分層，得到含鎳的萃取有機相和含鈷的萃余水相。該方法為一種價廉、高效的微乳液體系進行鎳鈷離子萃取分離的新方法和新工藝，并且在萃取過程中無乳化現象發生。
【IPC分類】C22B23/00, C22B3/40
【公開號】CN105087960
【申請號】CN201510529400
【發明人】張利華, 彭金輝, 郭勝惠, 李英, 張利波, 巨少華, 尹少華, 姜峰
【申請人】昆明理工大學
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年8月26日