鍍銀件鍍層銀的回收方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及銀回收領域，具體地，涉及一種鍍銀件鍍層銀的回收方法。
【背景技術】
[0002] 銀是一種貴金屬，化學性質穩定，活躍性低，導熱、導電性能很好，不易受化學藥品 腐蝕，質軟，富延展性。因此被廣泛的應用在電子電器材料、感光材料和工藝飾品、電鍍等領 域，因為銀的價格較貴，因此回收銀工藝越來越引起人們的關注。
[0003] 其中，廢棄鍍銀件的鍍層中含有較多的銀，目前，現有的回收方法主要是通過酸將 鍍銀件的鍍層中的銀溶解，再用還原物質還原得到銀。這種回收方法回收銀的效率較低且 回收銀中雜質較多，純度低。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是提供一種鍍銀件鍍層銀的回收方法，該回收方法的銀回收率較高 且回收銀的純度較高。
[0005] 為了實現上述目的，本發明提供了一種鍍銀件鍍層銀的回收方法，該回收方法包 括：
[0006] (1)將鍍銀件置于剝銀液中浸泡并收集浸泡后的液體得到混合物Ml ;
[0007] (2)將所述混合物Ml和硫酸鹽進行接觸反應并過濾得到沉淀物M2 ;
[0008] (3)將所述沉淀物M2和堿混合并進行固相反應制得混合物M3;
[0009] (4)將所述混合物M3、硝酸鹽和硼砂混合、熔煉制得銀；
[0010] 其中，所述剝銀液含有硝酸、對硝基安息香酸、氯化鐵和硫脲。
[0011] 通過上述技術方案，本發明首先用剝銀劑將鍍銀件的鍍層銀轉變為銀離子脫離鍍 銀件表面進入溶液中，然后通過和硫酸鹽接觸反應生產硫酸銀沉淀，然后將硫酸銀和堿固 相反應生產銀，最后通過熔煉除去銀中的雜質，得到高純度的回收銀。
[0012] 本發明的其他特征和優點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【具體實施方式】
[0013] 以下對本發明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。
[0014] 本發明提供了一種鍍銀件鍍層銀的回收方法，該回收方法包括：
[0015] (1)將鍍銀件置于剝銀液中浸泡并收集浸泡后的液體得到混合物Ml ;
[0016] (2)將所述混合物Ml和硫酸鹽進行接觸反應并過濾得到沉淀物M2 ;
[0017] (3)將所述沉淀物M2和堿混合并進行固相反應制得混合物M3 ;
[0018] (4)將所述混合物M3、硝酸鹽和硼砂混合、熔煉制得銀；
[0019] 其中，所述剝銀液含有硝酸、對硝基安息香酸、氯化鐵和硫脲。
[0020] 在上述回收方法中，浸泡的溫度和時間均可以在寬的范圍內選擇，為了使剝銀過 程進行的更快，優選地，浸泡應滿足以下條件：浸泡溫度為25-40°C，浸泡時間為10-30min。
[0021] 同樣地，剝銀劑的用量可以在寬的范圍內選擇，為了使剝銀過程進行的更快，優選 地，相對于100重量份的所述鍍銀件，所述剝銀液的用量為200-300重量份。
[0022] 當然，硫酸鹽的種類可以在寬的范圍內選擇，可以是硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸亞錫和 硫酸鎂中的一種或多種，為了更快的生成沉淀，優選地，硫酸鹽為硫酸鈉、硫酸鉀和硫酸亞 錫中的一種或多種。
[0023] 同時，硫酸鹽的用量可以在寬的范圍內選擇，為了更快的生成沉淀，優選地，相對 于100重量份的所述混合物Ml，所述硫酸鹽的用量為20-40重量份。
[0024] 在上述回收方法中，接觸反應的溫度和時間均沒有作特別的限定，為了更快的生 成沉淀，優選地，接觸反應的條件為：反應溫度為25-35°C，反應時間為10_30min。
[0025]同時，堿的種類可以在寬的范圍內選擇，可以是本領域任何一種常見的堿，為了使 固相反應進行的更快，優選地，堿選自氫氧化鉀、氫氧化鈉和氫氧化鋇中的一種或多種。
[0026] 當然，固相反應的溫度和時間均可以在寬的范圍內選擇，為了使固相反應進行的 更快，優選地，固相反應的條件為：反應溫度為400-500°C，反應時間為30-90min。
[0027] 同樣地，堿的用量可以在夸你的范圍內選擇，為了使固相反應進行的更快，優選 地，相對于100重量份的所述沉淀物M2,所述堿的用量為120-150重量份。
[0028] 另外，硝酸鹽和硼砂的用量均可以在寬的范圍內選擇，為了提高回收銀的純度，優 選地，相對于100重量份的所述混合物M3,所述硝酸鹽的用量為15-25重量份，所述硼砂的 用量為20-40重量份。
[0029] 在上述回收方法中，硝酸鹽的具體種類可以在寬的范圍內選擇，可以是硝酸鈉和 硝酸鉀，也可以是硝酸鎂和硝酸鈷，為了使回收銀具有更高的純度，優選地，硝酸鹽選自硝 酸鈉、硝酸鉀和硝酸鎂中的一種或多種。
[0030] 同時，熔煉溫度和時間均可以在寬的范圍內選擇，為了使回收銀具有更高的純度， 優選地，熔煉的條件為：熔煉溫度為1050_1200°C，熔煉時間為l_3h。
[0031] 以下將通過實施例對本發明進行詳細描述。以下實施例中，銀的回收率（wl)是通 過稱重法測得，銀的純度（w2)是通過原子吸收光譜法測得，檢測結果如表1所示。其中回 收率=回收銀的質量/鍍銀層減少的質量。
[0032] 實施例1
[0033] (1)在35°C下，將1kg鍍銀件置于2. 5kg硝酸、對硝基安息香酸、氯化鐵和硫脲組 成的剝銀液中浸泡20min并收集浸泡后的液體得到混合物Ml ;
[0034] (2)在30°C下，將1kg混合物Ml和300g硫酸鈉進行接觸反應30min并過濾得到 沉淀物M2;
[0035] (3)在450°C下，將1kg沉淀物M2和1. 3kg氫氧化鈉混合并進行固相反應60min 制得混合物M3;
[0036] (4)將1kg混合物M3、200g硝酸鈉和300g硼砂混合、在1100°C下熔煉2h制得銀 Al〇
[0037] 銀的回收率（wl)和純度（w2)如表1所示。
[0038] 實施例2
[0039] (1)在25°C下，將1kg鍍銀件置于2kg硝酸、對硝基安息香酸、氯化鐵和硫脲組成 的剝銀液中浸泡lOmin并收集浸泡后的液體得到混合物Ml ;
[0040] (2)在25°C下，將1kg混合物Ml和200g硫酸鉀進行接觸反應40min并過濾得到 沉淀物M2 ;
[0041] (3)在400°C下，將1kg沉淀物M2和1. 2kg氫氧化鉀混合并進行固相反應90min 制得混合物M3 ;
[0042] (4)將1kg混合物M3、150g硝酸鉀和200g硼砂混合、在1050°C下熔煉3h制得銀 A2〇
[0043] 銀的回收率（wl)和純度（w2)如表1所示。
[0044] 實施例3
[0045] (1)在40°C下，將1kg鍍銀件置于3kg硝酸、對硝基安息香酸、氯化鐵和硫脲組成 的剝銀液中浸泡30min并收集浸泡后的液體得到混合物Ml ;
[0046] (2)在35°C下，將1kg混合物Ml和400g硫酸亞錫進行接觸反應20min并過濾得 到沉淀物M2 ;
[0047] (3)在500°C下，將1kg沉淀物M2和1. 5kg氫氧化鉀混合并進行固相反應30min 制得混合物M3 ;
[0048] (4)將1kg混合物M3、250g硝酸鉀和400g硼砂混合、在1200°C下熔煉lh回收得 銀A3 〇
[0049] 銀的回收率（wl)和純度（w2)如表1所示。
[0050] 對比例1
[0051] 按照實施例1的方法制得銀B1，不同的是，將剝銀劑換為稀硝酸溶液。銀的回收率 (wl)和純度（w2)如表1所示。
[0052] 對比例2
[0053] 按照實施例1的方法制得銀B2,不同的是，未進行步驟（2)中的接觸反應。銀的回 收率（wl)和純度（ W2)如表1所示。
[0054] 對比例3
[0055] 按照實施例1的方法制得銀B3,不同的是，未進行步驟（3)中的固相反應。銀的回 收率（wl)和純度（ W2)如表1所示。
[0056] 對比例4
[0057] 按照實施例1的方法制得銀B4,不同的是，未進行步驟（4)中的熔煉。銀的回收率 (wl)和純度（w2)如表1所示。
[0058] 對比例5
[0059] 按照實施例1的方法制得銀B5,不同的是，步驟（5)中的熔煉溫度改為900°C。銀 的回收率（wl)和純度（ W2)如表1所示。
[0060] 對比例6
[0061] 按照實施例1的方法制得銀B6,不同的是，步驟（5)中的熔煉溫度改為1400°C。銀 的回收率（wl)和純度（ W2)如表1所示。
[0062] 表 1
[0063]
[0064] 由表1可知，本發明提供的回收方法的回收率高且回收銀的純度很高。相對于 A1-A3, B1-B6的回收率和回收銀的純度明顯降低，說明了回收方法中的剝銀劑、接觸反應， 固相反應及高溫熔煉之間發生了協同作用，使回收率高且回收銀的純度高。
[0065] 以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明并不限于上述實施方式中 的具體細節，在本發明的技術構思范圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，這 些簡單變型均屬于本發明的保護范圍。
[0066] 另外需要說明的是，在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術特征，在不矛 盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本發明對各種可 能的組合方式不再另行說明。
[0067] 此外，本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本 發明的思想，其同樣應當視為本發明所公開的內容。
【主權項】
1. 一種鍍銀件鍍層銀的回收方法，其特征在于，所述回收方法包括： (1) 將鍍銀件置于剝銀液中浸泡并收集浸泡后的液體得到混合物Ml ; (2) 將所述混合物Ml和硫酸鹽進行接觸反應并過濾得到沉淀物M2 ; (3) 將所述沉淀物M2和堿混合并進行固相反應制得混合物M3 ; (4) 將所述混合物M3、硝酸鹽和硼砂混合、熔煉制得銀； 其中，所述剝銀液含有硝酸、對硝基安息香酸、氯化鐵和硫脲。2. 根據權利要求1所述的回收方法，其中，所述浸泡應滿足以下條件：浸泡溫度為 25-40 °C，浸泡時間為 10_30min。3. 根據權利要求2所述的回收方法，其中，相對于100重量份的所述鍍銀件，所述剝銀 液的用量為200-300重量份。4. 根據權利要求1所述的回收方法，其中，所述硫酸鹽為硫酸鈉、硫酸鉀和硫酸亞錫中 的一種或多種。5. 根據權利要求4所述的回收方法，其中，相對于100重量份的所述混合物Ml，所述硫 酸鹽的用量為20-40重量份。6. 根據權利要求1所述的回收方法，其中，所述接觸反應的條件為：反應溫度為 25-35 °C，反應時間為 20-40min。7. 根據權利要求1所述的回收方法，其中，所述堿選自氫氧化鉀、氫氧化鈉和氫氧化鋇 中的一種或多種。8. 根據權利要求7所述的回收方法，其中，所述固相反應的條件為：反應溫度為 400-500 °C，反應時間為 30-90min。9. 根據權利要求6所述的回收方法，其中，相對于100重量份的所述沉淀物M2,所述堿 的用量為120-150重量份； 優選地，相對于100重量份的所述混合物M3,所述硝酸鹽的用量為15-25重量份，所述 硼砂的用量為20-40重量份。10. 據權利要求1所述的回收方法，其中，所述硝酸鹽選自硝酸鈉、硝酸鉀和硝酸鎂中 的一種或多種； 優選地，所述熔煉的條件為：熔煉溫度為1050-1200°C，熔煉時間為l-3h。
【專利摘要】本發明公開了一種鍍銀件鍍層銀的回收方法，該回收方法包括：(1)將鍍銀件置于剝銀液中浸泡并收集浸泡后的液體得到混合物M1；(2)將所述混合物M1和硫酸鹽進行接觸反應并過濾得到沉淀物M2；(3)將所述沉淀物M2和堿混合并進行固相反應制得混合物M3；(4)將所述混合物M3、硝酸鹽和硼砂混合、熔煉制得銀；其中，所述剝銀液含有硝酸、對硝基安息香酸、氯化鐵和硫脲。該回收方法回收銀的效率較高且回收的銀純度較高。
【IPC分類】C22B7/00, C22B11/00
【公開號】CN105039711
【申請號】CN201510433797
【發明人】鮑啟兵, 沈福建, 姚志國, 胡枝麗
【申請人】安徽江威精密制造有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月21日