可見光負載Pt的碳納米顆粒的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及納米碳的制備方法，尤其是涉及一種可見光負載Pt的碳納米顆粒的制備方法。
【背景技術】
[0002]不同的碳納米材料具有不同的功能，如石墨碳納米顆粒具有強大的吸附能力，容易與組織細胞吸附。該類納米顆粒具有很好的細胞相容性、增敏效應，在細胞學領域有很大的潛在價值。作為新興材料，碳納米材料在軍工國防方面也有重要作用；具有金或鉑涂層的表面功能化碳納米顆粒可作為光還原劑催化CO2轉化為碳氫化合物；熒光碳納米顆粒不僅具有良好的生物相容性和易于表面功能化等優點，還具有可實現轉換熒光發射并且發光穩定的特性，所以在生物醫藥領域有重要的應用價值。碳納米材料多種多樣，各自具有不同的特點與應用。
[0003]目前，碳納米顆粒的制備方法可以分為兩類:自上而下法和自下而上法。自上而下法即從較大的碳結構剝落制備碳納米顆粒的物理方法，主要包括:電弧放電法、激光刻蝕法、電化學法、酸回煮法。自下而上法即由分子前驅體制備碳納米顆粒的化學方法，主要包括:支持合成法、有機物碳化法。這些合成方法各自存在一定的不足，碳納米顆粒的形貌、產量以及質量難以達到精確控制，制備出成品的時間至少在5天以上，不能達到大規模的簡單合成。對于其生長機制也缺乏探討，特別是由于合成方法的限制使其在應用方面的研究尚處于起步階段。
【發明內容】
[0004]本發明為了克服上述的不足，提供了一種可見光負載Pt的碳納米顆粒的制備方法，在制備負載Pt的碳納米顆粒時更為經濟、便捷和環保。
[0005]本發明的技術方案如下:
[0006]—種可見光負載Pt的碳納米顆粒的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)取石墨放入裝有H3PW12O4。的三口燒瓶中，搭好回流裝置，并在室溫下攪拌3h，然后在140°C沸騰狀態下回流1h ;
[0008](2)將三口燒瓶冷卻至常溫，將回流液導入500型透析袋中，再將該透析袋在去離子水中滲透；
[0009](3)滲透后，將透析袋中的溶液調節pH值到5.5 ;
[0010](4)將上述溶液裝入離心管進行離心；
[0011](5)離心完成后，取上層清液5ml，用去離子水稀釋到50ml ;
[0012](6)將步驟(5)稀釋得到的溶液導入光反應器中照射；
[0013](7)配置0.5ml 0.2M H2PtCl6.6Η20溶液，分10次加入到上述反應器中，隨時調節pH 值保持 5.0-6.0 ；
[0014](8)反應結束后得到懸浮液，將懸浮液烘干，得到固體顆粒即負載Pt的碳納米顆粒。
[0015]其中，步驟⑴中取了 Ig石墨，三口燒瓶中裝有5M、150ml的H3PW12O40。
[0016]步驟(2)中的滲透時間為2天，且每半天需換水一次。
[0017]步驟(3)中使用0.25M的NaOH來調節pH。
[0018]步驟(4)中以1500r/min的速度離心lh。
[0019]步驟(6)中的光源為高性能日光氙氣光源，照射時間為360分鐘。
[0020]步驟(7)中將H2PtCl6.6H20溶液加入到反應器中的時間間隔為36min。
[0021]步驟(8)中的烘干溫度為40°C，烘干時間為5h。
[0022]本發明的有益效果是:
[0023]本發明具有可連續生產，環境污染少等優點，在制備負載Pt的碳納米顆粒時更為經濟、便捷和環保。
【附圖說明】
[0024]本發明將通過例子并參照附圖的方式說明，其中:
[0025]圖1是負載Pt的碳納米顆粒UV圖；
[0026]圖2是負載Pt的碳納米顆粒粒徑測試圖；
[0027]圖3是原料石墨的SEM圖；
[0028]圖4是負載Pt的碳納米顆粒TEM圖；
[0029]圖5是負載Pt的碳納米顆粒XRD圖。
【具體實施方式】
[0030]本說明書中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個特征只是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。
[0031]—種可見光負載Pt的碳納米顆粒的制備方法，制備方法如下:取Ig石墨，放入到裝有5M、150ml H3PW12O4。的三口燒瓶中，搭好回流裝置。室溫下攪拌3h，然后在140°C沸騰狀態下，回流10h。待三口燒瓶冷卻至常溫，將回流液導入500型透析袋中，該透析袋在去離子水中滲透2天，期間每半天換水一次。滲透后，將透析袋中的溶液用0.25M NaOH調節pH值到5.5。將上述溶液裝入離心管，1500r/min離心I小時。離心完成后，取上層清液5ml，用去離子水稀釋到50ml ο將上述溶液導入自制的光反應器中，光源為高性能日光氙氣光源，照射360分鐘。同時制備0.5ml 0.1M H2PtCl6.6Η20溶液，每隔36分鐘加入該溶液0.05ml到上述反應器中，共加入10次該溶液，隨時調節pH值保持5.0-6.00反應結束后得到懸浮液，將懸浮液在40°C下烘干5h，烘干后得到的固體顆粒為負載Pt的碳納米顆粒。
[0032]將上述得到的固體顆粒樣品通過紫外可見分光光度計(UV) (T6北京普析通用儀器有限公司)進行紫外表征的分析(見圖1)，波長為210-800nm。
[0033]如圖1所示，隨著加入H2PtCl6.6H20量的增加即負載次數的增加，在碳納米顆粒上的Pt也在增加，曲線越來越陸，說明Pt已負載到碳納米顆粒上，但每次一定是微量負載，才能負載上Pt。圖中，最下面的黑色粗曲線為負載Pt前的碳納米顆粒曲線，從該曲線可知，為碳粒子曲線。
[0034]將上述得到的固體顆粒樣品通過納米粒度分析儀(ΝΑΝ0ΡΗ0Χ Particle SizeAnalysis)進行分析(見圖2)，測試范圍:l-lOOOOnm，濃度范圍:ppm-70vol.%，光源:氦氖激光、波長632.8nm，激光功率:10mw，溫度:15-40°C，濕度20-70%無冷凝。
[0035]如圖2所示，負載Pt的碳納米顆粒粒徑約為1.2nm，由此可得，成功制備了負載Pt的碳納米顆粒。
[0036]對原料石墨樣品通過日本日立公司生產的S4800型掃描電鏡SEM進行分析(見圖3)，對上述得到的固體顆粒樣品通過日本日立公司生產的JEM-1400型透射電子顯微鏡TEM進行分析(見圖4)。
[0037]如圖3所示，石墨呈現片層聚集狀。從圖4所示，Pt已負載在碳顆粒上，粒徑在1-1.5nm之間，與圖2的結果一致。與圖3相比較，可以知道石墨的片層結構已經被破壞，納米級的碳顆粒已經制備出。
[0038]對上述得到的固體顆粒樣品通過德國布魯克公司生產的D8型號X射線衍射(X-ray diffract1n，XRD)進行分析(見圖5)。分析時各參數如下，CuK α福射，管電壓:40kV，管電流:250mA，2 Θ掃描范圍:10?90°，掃描速度:4° /min，掃描方式為連續掃描，溫度:室溫(23 °C )，相對濕度:30?40%。
[0039]如圖5所示，粗黑曲線為納米碳的特征曲線，在2theta = 40處，有一寬的尖銳峰，為Pt的特征峰，說明Pt已成功負載到碳納米顆粒上。其它小的尖銳峰為殘留在樣品內的雜質的峰。
[0040]本發明并不局限于前述的【具體實施方式】。本發明擴展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。
【主權項】
1.一種可見光負載Pt的碳納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)取石墨放入到裝有H3PW12O4。的三口燒瓶中，搭好回流裝置，并在室溫下攪拌3h，然后在140°C沸騰狀態下回流1h ; (2)將三口燒瓶冷卻至常溫，將回流液導入500型透析袋中，再將該透析袋在去離子水中滲透； (3)滲透后，將透析袋中的溶液調節pH值到5.5 ; (4)將上述溶液裝入離心管進行離心； (5)離心完成后，取上層清液5ml，用去離子水稀釋到50ml; (6)將步驟(5)稀釋得到的溶液導入光反應器中照射；(7)制備0.5ml,0.1M的H2PtCl6.6H20溶液，分10次將該溶液加入到上述反應器中； (8)反應結束后得到懸浮液，將懸浮液烘干，得到固體顆粒為負載Pt的碳納米顆粒。2.根據權利要求1所述的負載Pt的碳納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(I)中取了 Ig石墨，三口燒瓶中裝有5M、150ml的H3PW12O40。3.根據權利要求1所述的負載Pt的碳納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的滲透時間為2天。4.根據權利要求1所述的負載Pt的碳納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(3)中使用(λ 25M的NaOH來調節pH。5.根據權利要求1所述的負載Pt的碳納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(4)中以1500r/min的速度離心lh。6.根據權利要求1所述的負載Pt的碳納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(6)中的光源為高性能日光氣氣光源，照射時間為360分鐘。7.根據權利要求1所述的負載Pt的碳納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(7)中將H2PtCl6.6H20溶液加入到反應器中的時間間隔為36min。8.根據權利要求1所述的負載Pt的碳納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(8)中的烘干溫度為40 °C，烘干時間為5h。
【專利摘要】本發明公開了一種可見光負載Pt的碳納米顆粒的制備方法，包括以下步驟：取石墨放入到裝有H3PW12O40的三口燒瓶中，搭好回流裝置，并攪拌，然后在140℃沸騰狀態下回流10h；將三口燒瓶冷卻至常溫，將回流液導入透析袋中，再將該透析袋在去離子水中滲透；滲透后將透析袋中的溶液調節pH值到5.5；將上述溶液裝入離心管進行離心，之后取上層清液5ml，用去離子水稀釋到50ml；將稀釋得到的溶液導入光反應器中照射，期間同時將制備的0.5ml、0.1M的H2PtCl6·6H2O溶液分多次加入到反應器中，調節pH值在5.0-6.0；反應結束后得到懸浮液，將懸浮液烘干，得到固體顆粒為負載Pt的碳納米顆粒。本發明更為經濟、便捷和環保。
【IPC分類】C01B31/02, B22F9/24, B82Y40/00
【公開號】CN105014093
【申請號】CN201510025624
【發明人】彭革, 尤玉靜
【申請人】寧波工程學院
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年1月9日