一種烏洛托品季銨鹽緩蝕劑及其制備方法和應用
【技術領域】
[0001] 本發明屬于緩蝕劑領域，具體設及一種烏洛托品季錠鹽緩蝕劑及其制備方法和應 用。
【背景技術】
[0002] 據統計，全世界因腐蝕而損失的金屬約占其年產量的30%左右。金屬腐蝕不僅會 造成金屬本身的損失，而且是一種變相的能源浪費。在石油、化工、農藥等工業生產中，因 腐蝕而造成的滴、漏、冒等事故，不但造成了經濟損失，而且還使有毒物質外泄，造成環境污 染，危及人類生命。因此，腐蝕問題越來越受到世界各國的重視，伴隨著緩蝕劑的發展和應 用收到了日益廣泛的關注。
[0003] 鹽酸是化學清洗過程中常用的無機酸，具有成本低、操作簡單、溶垢快和清洗后設 備表面狀態良好等特點。烏洛托品（六次甲基四胺，（CH2)eN4)，是目前廣泛使用的一種傳統 酸洗緩蝕劑。由于它無毒、無異味，適合用于食品工業的蒸氣鍋爐、生活熱水鍋爐、賓館、飯 店的鍋爐熱交換器和蒸浴爐的酸洗過程中。
[0004] 但烏洛托品穩定性不高，并且在較高溫度下，緩蝕效率降低。因此進一步探索新型 高效低成本的緩蝕劑具有重要的實際應用意義。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于提供一種烏洛托品季錠鹽緩蝕劑及其制備方法和應用，所述烏 洛托品季錠鹽緩蝕劑穩定性好，在高溫下具有優異的緩蝕效率和極佳的水溶性，且設及的 制備方法簡單，原料來源廣泛，適合推廣使用。
[0006]為實現上述目的，本發明采用的技術方案是；一種烏洛托品季錠鹽緩蝕劑的制備 方法，所述烏洛托品季錠鹽緩蝕劑的結構式為
[0007]
式中，R為己基、丙基、正了基、正戊基、正己基、正庚基或正 辛基，X為化或I，其制備方法包括W下步驟：
[000引 1)將烏洛托品溶于有機溶劑中，然后加入面代燒姪，混合均勻得反應體系，其中烏 洛托品與面代燒姪的摩爾比為1: (1. 5~2. 5);
[0009] 2)在35~72°C和隔絕空氣的條件下，對反應體系進行攬拌、回流反應，回流反應 6~1化后，停止加熱和攬拌，趁熱過濾，得到白色粉末；
[0010] 3)將所得白色粉末加入=氯甲燒中，在50~60°C下攬拌1~化，并趁熱過濾，置 于烘箱中在60~70°C下干燥2化，得所述的烏洛托品季錠鹽。
[001U上述方案中，所述面代燒姪的通式為X-R，其中，X為化或I;R為己基、丙基、正了 基、正戊基、正己基、正庚基或正辛基。
[001引上述方案中，所述烏洛托品與有機溶劑的固液比為1: (10~15)g/ml。
[0013] 上述方案中，所述有機溶劑為=氯甲燒或甲醇。
[0014] 根據上述方案制得的烏洛托品季錠鹽緩蝕劑穩定性好，將其用作緩蝕劑，在高溫 下表現出優異的緩蝕效率和極佳的水溶性。
[0015] 根據上述方案制得的烏洛托品季錠鹽緩蝕劑尤其適用于石油管道、鍋爐管道等溫 度較高的工作環境。
[0016] 與現有技術相比，本發明的有益效果是：
[0017] 1)本發明制備的烏洛托品季錠鹽緩蝕劑穩定性好，且在高溫下具有優異的緩蝕效 率和極佳的水溶性。該緩蝕劑吸附在鋼等金屬表面上時，可取代金屬表面的水分子使體系 滴明顯增加，且隨著環境溫度的增加，該緩蝕劑在鋼表面上的吸附能力增強，緩蝕率也隨之 增強。
[0018] 2)本發明設及的制備方法簡單，反應條件溫和，制備成本低，適合推廣應用。
[0019] 說明書附圖
[0020] 圖1為本發明實施例1所得產物的核磁共振氨譜圖。
[0021] 圖2為本發明實施例1~4制得烏洛托品季錠鹽緩蝕劑和烏洛托品在50°C條件下 對碳鋼的緩蝕效率對比圖。圖中，W為烏洛托品，2-C為己基取代烏洛托品季錠鹽緩蝕劑狂 為化，R為己基），4-C為了基取代烏洛托品季錠鹽緩蝕劑狂為化，R為了基），6-C為己基 取代烏洛托品季錠鹽緩蝕劑狂為化，R為己基），8-C為正辛基取代烏洛托品季錠鹽緩蝕劑 狂為化，R為辛基）。
【具體實施方式】
[0022] 為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的 內容不僅僅局限于下面的實施例。
[0023] W下實施例中，如無具體說明，使用的試劑均為市售化學試劑。
[0024] 實施例1
[0025] 一種烏洛托品季錠鹽緩蝕劑狂為化，R為己基），其制備方法包括W下步驟：
[0026]1)稱取烏洛托品2. 80g(0. 02mol)和漠己燒4. 36g(0. 04mol)，將烏洛托品溶于 30ml立氯甲燒，并加入漠己燒，混合均勻，得反應體系；
[0027] 2)將反應體系置于恒溫水浴攬拌器中，在35°C和隔絕空氣的條件下，恒溫攬拌并 回流反應化，趁熱過濾，得白色粉末；
[002引如將所得白色粉末中再加入立氯甲燒中，在50~60°C下，隔絕空氣攬拌1~化， 充分溶解殘余烏洛托品，并趁熱過濾，置于烘箱中，在60°C下干燥2化，得所述的烏洛托品 季錠鹽緩蝕劑白色粉末（2-C)，產率為34. 2 %。
[0029] 將本實施例所得產物進行核磁共振化譜）測試，結果見圖1，圖中表明所得產物為 目標產物。
[0030] 實施例2
[0031] 一種烏洛托品季錠鹽緩蝕劑狂為化，R為了基），其制備方法包括W下步驟：
[0032]1)稱取烏洛托品2. 80g(0. 02mol)和漠了燒4.llg(0. 03mol)，將烏洛托品溶于 30ml=氯甲燒，并加入漠了燒，混合均勻，得反應體系；
[0033] 2)將反應體系置于恒溫水浴攬拌器中，在68°C和隔絕空氣的條件下，恒溫攬拌并 回流反應她，趁熱過濾，得白色粉末；
[0034]如將所得白色粉末中再加入立氯甲燒中，在50~60°C下，隔絕空氣攬拌1~化， 充分溶解殘余烏洛托品，并趁熱過濾，置于烘箱中，在60°C下干燥2化，得所述的烏洛托品 季錠鹽緩蝕劑白色粉末（4-C)，產率為77. 5 %。
[0035] 實施例3
[0036] 一種烏洛托品季錠鹽緩蝕劑狂為化，R為己基），其制備方法包括W下步驟：
[0037]1)稱取烏洛托品2. 80g(0. 02mol)和漠己燒4. 95g(0. 03mol)，將烏洛托品溶于 35ml=氯甲燒，并加入漠己燒，混合均勻，得反應體系；
[003引 2)將反應體系置于恒溫水浴攬拌器中，在68°C和隔絕空氣的條件下，恒溫攬拌并 回流反應她，趁熱過濾，得白色粉末；
[0039] 如將所得白色粉末中再加入立氯甲燒中，在50~60°C下，隔絕空氣攬拌1~化， 充分溶解殘余烏洛托品，并趁熱過濾，置于烘箱中，在60°C下干燥2化，得所述的烏洛托品 季錠鹽緩蝕劑白色粉末化-C)，產率為45. 5%。
[0040] 實施例4
[0041] 一種烏洛托品季錠鹽緩蝕劑狂為化，R為辛基），其制備方法包括W下步驟：
[0042]1)稱取烏洛托品2. 80g(0. 02mol)和漠辛燒7. 59g(0. 03mol)，將烏洛托品溶于 35ml=氯甲燒，并加入漠辛燒，混合均勻，得反應體系；
[0043] 2)將反應體系置于恒溫水浴攬拌器中，在68°C和隔絕空氣的條件下，恒溫攬拌并 回流反應她，趁熱過濾，得白色粉末；
[0044] 3)將所得白色粉末中再加入S氯甲燒中，在50~60°C下，隔絕空氣攬拌1~化， 充分溶解殘余烏洛托品，并趁熱過濾，置于烘箱中，在60°C下干燥2化，得所述的烏洛托品 季錠鹽緩蝕劑白色粉末巧-C)，產率為42. 3%。
[0045] 圖2為實施例1~4制得烏洛托品季錠鹽緩蝕劑和烏洛托品（W)在50°C條件下在 濃度為Imol/L鹽酸溶液中對碳鋼的緩蝕效率對比圖。圖中表明；在較高的溫度下（50°C)， 本發明制得的烏洛托品季錠鹽緩蝕劑對碳鋼的緩釋率比烏洛托品明顯提高；此外，還可W 看出，隨著碳原子的增加，烏洛托品季錠鹽緩蝕劑對碳鋼的緩蝕效率有上升的趨勢。
[0046] 本發明制得的烏洛托品季錠鹽緩蝕劑尤其適用于石油管道、鍋爐管道等溫度較高 的工作環境。
[0047] 本發明設及的各原料的上下限取值、區間值都能實現本發明，本發明的工藝參數 (如溫度、時間等）的下限取值W及區間值都能實現本發明，在此不一一列舉實施例。
【主權項】
1. 一種烏洛托品季銨鹽緩蝕劑的制備方法，其特征在于，所述烏洛托品季銨鹽緩蝕劑 的結構式為式中，R為乙基、丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基或正辛 9 基，X為Br或I，其制備方法包括以下步驟： 1) 將烏洛托品溶于有機溶劑中，然后加入鹵代烷烴，混合均勻得反應體系，其中烏洛托 品與鹵代燒徑的摩爾比為1: (1. 5~2. 5); 2) 在35~72°C和隔絕空氣的條件下，對反應體系進行攪拌、回流反應，回流反應6~ l〇h后，停止加熱和攪拌，趁熱過濾，得到白色粉末； 3) 將所得白色粉末加入三氯甲烷中，在50~60°C下攪拌1~2h，并趁熱過濾，置于烘 箱中在60~70°C下干燥18~24h，得所述的烏洛托品季銨鹽緩蝕劑。2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鹵代烷烴的通式為X-R，其中，X 為Br或I;R為乙基、丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基或正辛基。3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述烏洛托品與有機溶劑的固液比 為 1:(10 ~15)g/ml〇4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為三氯甲烷或甲醇。5. 權利要求1~4任一項所述制備方法制得的烏洛托品季銨鹽緩蝕劑。6. 權利要求5所述烏洛托品季銨鹽緩蝕劑作為緩蝕劑的應用。
【專利摘要】本發明公開了一種烏洛托品季銨鹽緩蝕劑及其制備方法和應用，所述烏洛托品季銨鹽的結構式為：式中，R為乙基、丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基或正辛基，X為Br或I，其制備方法包括以下步驟：1)將烏洛托品溶于有機溶劑中，然后加入鹵代烷烴，混合均勻得反應體系；2)對反應體系進行攪拌、回流反應，趁熱過濾，得到白色粉末；3)將所得白色粉末用三氯甲烷進行清洗，烘干得所述的烏洛托品季銨鹽緩蝕劑。本發明制備的烏洛托品季銨鹽穩定性好，將其用作緩蝕劑，在高溫下可表現出優異的緩蝕效率和極佳的水溶性，且涉及的制備方法簡單，原料來源廣泛，適合推廣使用。
【IPC分類】C23F11/14
【公開號】CN104988510
【申請號】CN201510426512
【發明人】劉治田, 于雪晨, 張旗, 高翔
【申請人】武漢工程大學
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年7月20日