一種耐腐蝕的高導電木質電磁屏蔽材料的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及木材表面化學鍍的方法。
【背景技術】
[0002] 木材是一種可再生天然有機高分子材料，不僅具有重量輕、隔音、隔熱等材料學特 性，而且具有獨特的表面紋理和色澤等可裝飾性特點，但由于其不導電而使應用領域受到 很大限制，為了拓寬木材的應用領域，化學鍍技術被采用去制備木質基復合材料。迄今為 止，木材表面成功的實現了化學鍍Cu，Ni-P合金及Ni-Fe-P等三元合金。但這些鍍層的耐 腐蝕性不高，限制了木材在特殊環境中的應用。
【發明內容】
[0003] 本發明是要解決現有的表面鍍銅、鎳磷二元合金及Ni-Fe-P三元合金的木材的耐 腐蝕性能差的技術問題，而提供一種耐腐蝕的高導電木質電磁屏蔽材料的制備方法。
[0004] 本發明的耐腐蝕的高導電木質電磁屏蔽材料的制備方法，按以下步驟進行：
[0005] -、按硫酸鎳的濃度為20~40g/L、次亞磷酸鈉的濃度為20~40g/L、檸檬酸鈉的 濃度為10~30g/L、乳酸的濃度為2~10ml/L、乙酸鈉濃度為10~30g/L、硫脲的濃度為 1~5mg/L將硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、乳酸、乙酸鈉和硫脲加入水中，混合均勻后，調 節pH值為8~10,得到溶液；
[0006] 二、將表面活性劑和納米氧化鋁加入到步驟一制備的溶液中，超聲分散30~ 90min，得到鍍液；其中鍍液中納米氧化鋁的濃度為0. 2~5g/L ;表面活性劑為表面活性劑 SDS，其濃度為0. 01~lg/L，或者為表面活性劑CTAB，其濃度為0. 01~lg/L，或者為表面活 性劑PEG-4000,其濃度為0. 01~lg/L ;
[0007] 三、將木材單板浸于已經陳化2~8h后的質量濃度為1%~5%的3-氨丙基三乙 氧基硅烷溶液中，室溫浸泡處理5~15min，取出后烘干；再浸于濃度為0. 1~0. 5g/L氯化 鈀溶液中浸泡處理10~20min，之后浸于30~50°C的濃度為1~5g/L次亞磷酸鈉溶液中 浸泡處理10~20min，取出用蒸餾水沖洗干凈，再浸漬于70~90°C的鍍液中，在磁力攪拌 速度為200~500rpm的條件下施鍍60~180min，即得到耐腐蝕的高導電木質電磁屏蔽材 料。
[0008] 本發明采用3-氨丙基三乙氧基硅烷預處理結合離子鈀活化法，在木材基體上進 行化學鍍Ni-P-IianoAl 2O3復合鍍層，制備出了木質基電磁屏蔽材料。該材料是表面化學沉 積Ni-P-納米Al 2O3復合鍍層的木材，該納米復合鍍層的形成過程如下：
[0009] ①分散后的納米Al2O3顆粒懸浮于鍍液中并向木材基體表面迀移；
[0010] ②納米顆粒運動到鍍層表面，被剛剛形成的新的表面所吸附；
[0011] ③在基體上的納米顆粒被還原出的金屬鎳所俘獲、覆蓋并隨反應的進行鑲嵌入鍍 層中。
[0012] 本發明利用化學復合鍍技術將納米顆粒引入金屬鍍層當中，納米粒子獨特的物理 及化學性能能夠顯著改善鍍層材料的組織結構，提高納米化學復合鍍層的性能。本發明的 納米化學復合鍍層為Ni-P-IianoAl2O3復合鍍層，Ni為主要成分，Al 203、P含量較少，鍍層呈 晶態結構。采用SEM觀察，發現木材表面被連續、均勻的鍍層覆蓋，且接觸角均超過130°， 具有疏水性。鍍后木材具有高的導電性，其表面電阻率低至127. 86m Ω/cm2,電磁屏蔽效能 不低于45dB，較素材有顯著的提高。相對于Ni-P二元合金鍍層，Ni-P-nanoAl 203復合鍍層 具有更高的耐腐蝕性。
[0013] 本發明的工藝簡單，成本低廉，鍍層細致，耐蝕性強，表面化學沉積Ni-P-納米 Al2O3復合鍍層的木材可廣泛應用于電子、航空和醫學等領域。
【附圖說明】
[0014] 圖1是在鍍液中納米Al2O3濃度為lg/L、表面活性劑SDS濃度不同的條件下，得到 的表面化學沉積Ni-P-納米Al 2O3復合鍍層的樺木片材的表面電阻率；
[0015] 圖2是在鍍液中納米Al2O3濃度為lg/L、表面活性劑CTAB濃度不同的條件下，得 到的表面化學沉積Ni-P-納米Al 2O3復合鍍層的樺木片材的表面電阻率；
[0016] 圖3是在鍍液中納米Al2O3濃度為lg/L、表面活性劑PED-4000濃度不同的條件下， 得到的表面化學沉積Ni-P-納米Al 2O3復合鍍層的樺木片材的表面電阻率；
[0017] 圖4是在鍍液中表面活性劑CTAB濃度為0. 05g/L、納米Al2O3濃度不同的條件下， 得到的表面化學沉積Ni-P-納米Al 2O3復合鍍層的樺木片材的表面電阻率；
[0018] 圖5為試驗四中鍍液中納米Al2O3濃度為lg/L時，表面化學沉積Ni-P-納米Al 203 復合鍍層的樺木片材的100倍掃描電鏡照片；
[0019] 圖6為試驗四中鍍液中納米Al2O3濃度為lg/L時，表面化學沉積Ni-P-納米Al 203 復合鍍層的樺木片材的EDS能譜圖；
[0020] 圖7為試驗四中鍍液中納米Al2O3濃度為lg/L時，表面化學沉積Ni-ρ-納米Al 203 復合鍍層的樺木片材500倍的掃描電鏡照片；
[0021] 圖8為試驗四中鍍液中納米Al2O3濃度為lg/L時，表面化學沉積Ni-P-納米Al 203 復合鍍層的樺木片材2000倍的掃描電鏡照片；
[0022] 圖9為試驗四中鍍液中納米Al2O3濃度為lg/L時，得到的表面化學沉積Ni-P-納 米Al 2O3復合鍍層的樺木片材的X-射線衍射譜圖；
[0023] 圖10為試驗四中鍍液中納米Al2O3濃度為lg/L時，得到的表面化學沉積Ni-P-納 米Al 2O3復合鍍層的樺木片材的疏水性圖片；
[0024] 圖11為試驗四中鍍液中納米Al2O3濃度為lg/L時，得到的表面化學沉積Ni-P-納 米Al 2O3復合鍍層的樺木片材的屏蔽效能曲線圖；
[0025] 圖12為試驗四中鍍液中納米Al2O3濃度為lg/L時，得到的表面化學沉積Ni-P-納 米Al 2O3復合鍍層與木材之間結合強度測試照片。
[0026] 圖13為試驗四中鍍液中納米Al2O3濃度為lg/L時，得到的表面化學沉積Ni-P-納 米Al 2O3復合鍍層的樺木片材及表面化學沉積Ni-P鍍層的樺木片材的極化曲線圖。
【具體實施方式】
[0027]
【具體實施方式】一：本實施方式的耐腐蝕的高導電木質電磁屏蔽材料的制備方法， 按以下步驟進行：
[0028] -、按硫酸鎳的濃度為20~40g/L、次亞磷酸鈉的濃度為20~40g/L、檸檬酸鈉的 濃度為10~30g/L、乳酸的濃度為2~10ml/L、乙酸鈉濃度為10~30g/L、硫脲的濃度為 1~5mg/L將硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、乳酸、乙酸鈉和硫脲加入水中，混合均勻后，調 節pH值為8~10,得到溶液；
[0029] 二、將表面活性劑和納米氧化鋁加入到步驟一制備的溶液中，超聲分散30~ 90min，得到鍍液；其中鍍液中納米氧化鋁的濃度為0. 2~5g/L ;表面活性劑為表面活性劑 SDS，其濃度為0. 01~lg/L，或者為表面活性劑CTAB，其濃度為0. 01~lg/L，或者為表面活 性劑PEG-4000,其濃度為0. 01~lg/L ;
[0030] 三、將木材單板浸于已經陳化2~8h后的質量濃度為1 %~5%的3-氨丙基三乙 氧基硅烷溶液中，室溫浸泡處理5~15min，取出后烘干；再浸于濃度為0. 1~0. 5g/L氯化 鈀溶液中浸泡處理10~20min，之后浸于30~50°C的濃度為1~5g/L次亞磷酸鈉溶液中 浸泡處理10~20min，取出用蒸餾水沖洗干凈，再浸漬于70~90°C的鍍液中，在磁力攪拌 速度為200~500rpm的條件下施鍍60~180min，即得到耐腐蝕的高導電木質電磁屏蔽材 料。
【具體實施方式】 [0031] 二：本實施方式與一不同的是步驟一中硫酸鎳的濃度 為30g/L、次亞磷酸鈉的濃度為30g/L、檸檬酸鈉的濃度為20g/L、乳酸的濃度為5ml/L、乙酸 鈉濃度為20g/L、硫脲的濃度為3mg/L。其它與一相同。
【具體實施方式】 [0032] 三：本實施方式與一不同的是步驟一中硫酸鎳的濃度