-Co基金剛石超薄鋸片材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種金剛石耐磨損材料的制備方法。
【背景技術】
[0002] 金剛石超薄鋸片材料是以金屬、無機非金屬、高分子或復合材料為基，以金剛石為 增強相，用節能、綠色、少切肩或無切肩近凈成形的粉末冶金技術制備的耐磨損材料。其廣 泛應用于特種陶瓷、硬質合金、磁性材料、寶石等脆硬材料的精細加工。應當前社會工業節 能、綠色、高效的發展趨勢，對金剛石超薄鋸片的綜合性能及壽命提出了更高要求，特別是 航空航天、微電子、微加工等高端工業應用領域，急迫需求生產超薄、高強、可快速切削的金 剛石超薄鋸片。
[0003] Co元素因具有優良綜合性能，與金剛石潤濕性好而被用作金剛石超薄鋸片材料的 關鍵基體。但由于其存在高溫軟化、氧化、相變等缺點，縮短了金剛石超薄鋸片的使用壽命， 限制了其在快速切削（> 1000轉/分）條件下的應用。因此，急需一種具有優良高溫性能 的新型黏結劑材料替代Co金屬。
【發明內容】
[0004] 本發明是針對Co基金剛石超薄鋸片在快速切削條件下應用限制的研發領域現 狀，提供一種采用Ti 3SiC2-C0基合金作為基體的金剛石超薄鋸片材料的制備方法。
[0005] 為達到以上目的，本發明是采取如下技術方案予以實現的，
[0006] 一種Ti3SiC2-C〇基金剛石超薄鋸片材料的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：
[0007] (1)按Ti3SiCd^化學計量式采用鈦粉、硅粉、石墨粉和鋁粉為原料合成Ti 3SiC2 粉；
[0008] (2)按質量百分比，稱取87~91%的Ti3SiC 2、5~9%的Co、3.8~4%的人造金 剛石MBD8，在氬氣氣氛保護下球磨至少26小時，得到混合粉末；
[0009] (3)按質量百分比，稱取96. 5%的混合粉末、3. 5%液體石蠟，攪拌均勻為填裝料；
[0010] (4)將填裝料置入模具中冷壓成形為生坯；
[0011] (5)在真空條件下將生坯置于熱壓燒結爐中，于720~810°C燒結，至少保溫4分 鐘；
[0012] (6)控制降溫速率冷卻，最后得到金剛石超薄鋸片材料。
[0013] 上述方法中，步驟（1)所述11351(：2粉的合成，是按照摩爾質量比2.8 :1.3 :2.1 : 0. 25,將鈦粉、硅粉、石墨粉和鋁粉預混合1. 5小時后，將預混合粉在氬氣氣氛保護下球 磨14小時后；再在氬氣氣氛保護下于1450°C燒結，保溫2小時，控制降溫速率冷卻，得到 Ti 3SiC2粉末。其中，球磨的球磨罐和磨球均為不銹鋼，球磨介質為無水乙醇，料：球：無水乙 醇=1 :19 :0.3。燒結時的升溫速率為5°C /min，降溫速率為16°C /min。
[0014] 步驟（2)所述人造金剛石MBD8的平均顆粒尺寸為40 ym。該步驟所述球磨，球磨 罐為含尼龍內襯的不銹鋼，磨球為硬質合金球，料球比為1 :13。
[0015] 步驟⑷所述冷壓壓力為90~llOMpa。
[0016] 步驟（6)所述降溫速率為20~30°C/min。
[0017] 與現有技術相比，本發明具有以下特點和優勢：
[0018] (1)本發明完全改變了已有方法中單純采用Co金屬及其合金作為基體制備 金剛石超薄鋸片的思路，而是采用一種Ti 3SiC2_Co基粉末作為鋸片材料的基體，并研宄 Ti3SiC 2_Co基粉末配比、金剛石鋸片原料組分、燒結組織和基體/金剛石界面之間的關系， 艮P :對于Ti3SiC2-C〇基金剛石超薄鋸片材料，主軸轉速> 1000轉/分條件下保持較高加工 精度的最佳Ti3SiC2-C〇基粉末配比和金剛石鋸片原料配比。此方法具有成分控制精度高， 工藝穩定性和重復性較強，克服了因Co金屬高溫相變和軟化對金剛石超薄鋸片高速切削 性能的不良影響。
[0019] ⑵用Ti3SiC2-C 〇代替Co作為基體的本質特點是：利用Ti3SiC2S元碳化物與金 剛石更佳的親和性和高溫力學性能，減小鋸片材料的翹曲，優化鋸片材料自銳性。其科學原 理是：Ti 3SiC2與金剛石的親和性可抑制鋸片材料在交變溫度場條件下產生內應力，并減小 變形。Ti 3SiCd^優良高溫強度使基體在高溫下扔可以牢固把持金剛石，使其充分參與切削。
[0020] 本發明用Ti3SiC2-C0基粉末替代Co粉作為黏結劑，制備的金剛石超薄鋸片材料， 其徑向抗彎強度彡980Mpa，1000轉/分下的進給速度（以99. 5%純度剛玉為例）彡60mm/ min〇
【具體實施方式】
[0021] 以下結合具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。
[0022] 以下各實施例制備的金剛石超薄鋸片材料，其抗彎強度測試條件符合 《GB3851-83》標準。
[0023] 實施例1
[0024] (1)首先將鈦粉、硅粉、石墨粉和鋁粉按照摩爾質量比2. 8 :1. 3 :2. 1 :0. 25預混合 1. 5小時，再將預混合粉末在氬氣氣氛保護下球磨14小時，球磨機轉速為280轉/分，球磨 介質為無水乙醇，磨球和球磨罐材料均為不銹鋼，料：球：無水乙醇=1 :19 :0. 3 ;在氬氣氣 氛保護下將球磨的粉料進行燒結，燒結溫度1450°C，保溫時間2小時，升溫速率5°C /min，冷 卻速率16°C /min，得到Ti3SiC2粉末。
[0025] (2)按質量百分比，稱取87%的Ti3SiC 2、9%的Co、4%的平均顆粒尺寸為40ym的 MBD8人造金剛石，在氬氣氣氛保護下球磨30小時，球磨機轉速160轉/分，磨球為硬質合金 球，球磨罐材料為含尼龍內襯的不銹鋼，球料比為13 :1;再按質量百分比，稱取96. 5%的球 磨粉末和3. 5%液體石蠟，裝入攪拌器混合均勻，主軸轉速為120轉/分。
[0026] (3)將所得混合粉末裝入模具中冷壓成形，成形壓力為90MPa;在真空條件下將 冷壓成形的生坯裝入熱壓燒結爐中，730°C溫度下燒結，保溫10分鐘，冷卻時，降溫速率為 2CTC /min〇
[0027] 實施例2
[0028] (l)Ti3SiC2粉末制備同實施例1。
[0029] (2)按質量百分比，稱取89. 2%的Ti3SiC2、7%的Co、3. 8%的平均顆粒尺寸為 40 y m的MBD8人造金剛石，在氬氣氣氛保護下球磨26小時，球磨機轉速180轉/分，其余工 藝參數與實例1相同。
[0030] (3)將所得混合粉末裝入特制模具中冷壓成形，成形壓力為lOOMPa;在真空條件 下將冷壓成形的生坯裝入熱壓燒結爐中，780°C溫度下燒結，保溫6分鐘，冷卻時，降溫速率 為 25°C /min。
[0031] 實施例3
[0032] (l)Ti3SiC2粉末制備同實施例1。
[0033] (2)按質量百分比，稱取90%的Ti3SiC 2、6.2%的Co、3.8%的平均顆粒尺寸為 40 y m的MBD8人造金剛石，在氬氣氣氛保護下球磨至少28小時，球磨機轉速150轉/分，其 余工藝參數與實例1相同。
[0034] (3)將所得混合粉末裝入特制模具中冷壓成形，成形壓力為lOOMPa;在真空條件 下將冷壓成形的生坯裝入熱壓燒結爐中，790°C溫度下燒結，保溫5分鐘，冷卻時，降溫速率 為 30°C /min。
[0035] 實施例4
[0036] (l)Ti3SiC2粉末制備同實施例1。
[0037] (2)按質量百分比，稱取91%的11351(： 2、5.1%的（：〇、3.9%的平均顆粒尺寸為 40 y m的MBD8人造金剛石，在氬氣氣氛保護下球磨27小時，球磨機轉速190轉/分，其余工 藝參數與實例1相同。
[0038] (3)將所得混合粉末裝入特制模具中冷壓成形，成形壓力為llOMPa ;在真空條件 下將冷壓成形的生坯裝入熱壓燒結爐中，810°C溫度下燒結，保溫4分鐘，冷卻時，降溫速率 為 30°C /min。
[0039] 對以上實施例所得Ti3SiC2_Co基金剛石超薄鋸片材料的性能（相對密度、平均晶 粒、抗彎強度等）進行了測試，結果列于表1。
[0040]表1
[0042] 由表1可以看出，用實施例1-4方法制備的Ti3SiC2_Co基金剛石超薄鋸片材料具 有致密、晶粒細小、快速切削及長壽命等特點。
[0043] 本發明根據擬制備Ti3SiC2_Co基金剛石超薄鋸片材料的界面結合性能和物相組 成精確調控Ti3SiC2-C〇基粉末配比，配合優化設計合成金剛石超薄鋸片的原料組分、冷壓 工藝和熱壓燒結工藝，提供了一條完整制備Ti3SiC2-C 〇基金剛石超薄鋸片材料的技術路 線。
【主權項】
1. 一種Ti3SiC2-Co基金剛石超薄鋸片材料的制備方法，其特征在于，包括下述步驟： (1) 按Ti3SiCd^化學計量式采用鈦粉、硅粉、石墨粉和鋁粉為原料合成Ti3SiC2粉； (2) 按質量百分比，稱取87~91%的Ti3SiC2、5~9%的Co、3. 8~4%的人造金剛石 MBD8，在氬氣氣氛保護下球磨至少26小時，得到混合粉末； (3) 按質量百分比，稱取96. 5%的混合粉末、3. 5%液體石蠟，攪拌均勻為填裝料； (4) 將填裝料置入模具中冷壓成形為生坯； (5) 在真空條件下將生坯置于熱壓燒結爐中，于720~810°C燒結，至少保溫4分鐘； (6) 控制降溫速率冷卻，最后得到金剛石超薄鋸片材料。2. 如權利要求1所述Ti3SiC2-Co基金剛石超薄鋸片材料的制備方法，其特征在于，步驟 (1)所述11351(： 2粉的合成，是按照摩爾質量比2. 8 :1. 3 :2. 1 :0. 25,將鈦粉、硅粉、石墨粉和 鋁粉預混合1. 5小時后，將預混合粉在氬氣氣氛保護下球磨14小時后；再在氬氣氣氛保護 下于1450°C燒結，保溫2小時，控制降溫速率冷卻，得到Ti3SiC2粉末。3. 如權利要求2所述Ti3SiC2-Co基金剛石超薄鋸片材料的制備方法，其特征在于，球 磨的球磨罐和磨球均為不銹鋼，球磨介質為無水乙醇，料：球：無水乙醇=1 :19 :0. 3。4. 如權利要求2所述Ti3SiC2-C〇基金剛石超薄鋸片材料的制備方法，其特征在于，燒 結時的升溫速率為5°C/min，降溫速率為16°C/min。5. 如權利要求1所述Ti3SiC2-Co基金剛石超薄鋸片材料的制備方法，其特征在于，步 驟⑵所述人造金剛石MBD8的平均顆粒尺寸為40ym。6. 如權利要求1所述Ti3SiC2-Co基金剛石超薄鋸片材料的制備方法，其特征在于，步 驟（2)所述球磨，球磨罐為含尼龍內襯的不銹鋼，磨球為硬質合金球，料球比為1 :13。7. 如權利要求1所述Ti3SiC2-Co基金剛石超薄鋸片材料的制備方法，其特征在于，步 驟（4)所述冷壓壓力為90~llOMpa。8. 如權利要求1所述Ti3SiC2-Co基金剛石超薄鋸片材料的制備方法，其特征在于，步 驟（6)所述降溫速率為20~30°C/min。
【專利摘要】本發明公開了一種Ti3SiC2-Co基金剛石超薄鋸片材料的制備方法，先將鈦粉、硅粉、石墨粉和鋁粉按照摩爾質量比混合、球磨，再將球磨的粉料進行燒結，得到Ti3SiC2粉末；按質量百分比稱取Ti3SiC2、Co和MBD8人造金剛石，粉末球磨后加入定量液體石蠟，裝入攪拌器混合均勻；將所得混合粉末裝入模具中冷壓成形，所得生坯裝入熱壓燒結爐中燒結成形，最終獲得Ti3SiC2-Co基金剛石超薄鋸片材料。本發明用Ti3SiC2-Co基粉末替代Co粉作為基體，制備的金剛石超薄鋸片材料徑向抗彎強度≥980MPa、1000轉/分下的進給速度(以加工99.5％純度剛玉為例)≥60mm/min。
【IPC分類】B22F5/00, B22F3/14
【公開號】CN104907564
【申請號】CN201510271779
【發明人】董洪峰, 郭從盛, 譚宏斌
【申請人】陜西理工學院
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月25日