一種SiC/Al復合粉體的凝膠法制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及復合粉體的制備領域，具體涉及一種SiC/Al復合粉體的凝膠法制備工藝。
【背景技術】
[0002]SiC/Al復合材料以其優異電學性能、耐磨性能和高溫穩定性在電子封裝材料、耐磨材料等多個領域得到廣泛的應用。目前，SiC/Al復合材料的制備方法較為成熟的為高能球磨法、壓力熔滲法等，制備的復合材料存在的問題主要為兩相分散不夠徹底造成的產品成品率不高，而合格品在使用過程中存在使用壽命短、老化損傷嚴重、性能不穩定等問題，嚴重局限了 SiC/Al復合材料的性能發揮及使用領域。
【發明內容】
[0003]為解決上述問題，本發明提供了一種SiC/Al復合粉體的凝膠法制備工藝，能改善所制得的復合材料中兩相的分散均勻性，避免復合材料中由于增強相團聚帶來的力學性能不穩定，且復合粉中增強相比例在5%-38% (體積分數)間可調，拓展了此材料的應用范圍。
[0004]為實現上述目的，本發明采取的技術方案為:
[0005]一種SiCAl復合粉體的凝膠法制備工藝，包括如下步驟:
[0006]S1、采用濕法混料，配制一定成分的預混液，得預混液A和預混液B ；
[0007]S2、將7.24份SiC粉加入步驟SI所得的預混液A中，超聲配合機械攪拌2_5min，得漿料A ;同時將6.73份Al粉力入步驟SI所得的預混液B，機械攪拌10_20min，得漿料B ；
[0008]S3、將上述漿料A分多次加入漿料B中，混合20_30min后，加入催化膠體成分凝膠反應的催化劑-引發劑，促使漿料固化形成濕坯，此過程不超過30s ;
[0009]S4、對步驟S3所得的濕坯經干燥、脫脂處理后，得到兩相分散均勻的復合粉體。
[0010]其中，所述步驟SI中預混液A的成分為:重量百分比為2%的丙烯酰胺，其余為去離子水(或無水乙醇或丙酮)。
[0011]其中，所述步驟SI中預混液B的成分為:重量百分比為2%的丙烯酰胺，其余為去離子水(或無水乙醇或丙酮)。
[0012]其中，所述步驟S3中分散劑、催化劑和引發劑分別為聚乙烯吡咯烷酮(2.0wt.% )、N-N, -二甲基雙丙烯酰胺(0.225g/100ml漿料)和四甲基乙二胺(0.5ml/100ml 漿料)。
[0013]其中，所述步驟S4中濕還干燥的方法為室溫干燥48h后，在70°C的溫度下干燥24h0
[0014]其中，所述步驟S4中脫脂處理的溫度為100°C _450°C。
[0015]本發明具有以下有益效果:
[0016]可以完全解決復合材料兩相不分散的問題，所生產的SiC/Al復合材料能極大程度的提高材料中兩相分散的均勻性，進而提高了所成形的產品的使用性能及產品外形合格率，復合材料中增強相比例在5%-38% (體積分數)間可調，并且成形性能穩定，產品的外形合格率可達98%以上，使用范圍廣；過程操作簡單，不需要復雜、特殊的加工設備；除原材料合理損耗外，固相粉體的利用率可達100%，降低了生產成本。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發明工藝過程圖；
[0018]圖2為本發明濕法混料時預混液的成分及用量，圖中單體為丙烯酰胺(2.0wt.% )、分散劑為聚乙烯吡咯烷酮(2.0wt.% )、催化劑和引發劑為N-N’- 二甲基雙丙烯酰胺(0.225g/100ml漿料)和四甲基乙二胺(0.5ml/100ml漿料)。
[0019]圖3為圖1中的干燥工藝流程。
[0020]圖4為本發明脫脂工藝過程中采用的設備圖。
[0021]圖中，1-加熱電阻絲；2-試樣；3-墊塊；4_爐蓋；5_爐體。
[0022]圖5為復合粉體脫脂后的掃描電子顯微鏡照片:
[0023](a) SiC 體積分數為 17 %。
[0024](b) SiC 體積分數為 25 %。
【具體實施方式】
[0025]為了使本發明的目的及優點更加清楚明白，以下結合實施例對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0026]如圖4所示，本具體實施所采用的設備包括爐體5以及設置在爐體5上的爐蓋4，所述爐體5內設有若干加熱電阻絲1，所述爐體5內還設有墊塊3，用于放置試樣2。
[0027]如圖1、圖3所示，本發明實施例提供了一種SiC/Al復合粉體的凝膠法制備工藝，包括如下步驟:
[0028]S1、采用濕法混料，配制一定成分的預混液，得預混液A和預混液B ；
[0029]S2、將7.24份SiC粉加入步驟SI所得的預混液A中，超聲配合機械攪拌2_5min，得漿料A ;同時將6.73份Al粉加入步驟SI所得的預混液B，機械攪拌10_20min，得漿料B ；
[0030]S3、將上述漿料A分多次加入漿料B中，混合20_30min后，加入催化膠體成分凝膠反應的催化劑-引發劑，促使漿料固化形成濕坯，此過程不超過30s ;
[0031]S4、對步驟S3所得的濕坯經干燥、脫脂處理后，得到兩相分散均勻的復合粉體。
[0032]所述步驟SI中預混液A的成分為:重量百分比為2%的丙烯酰胺，其余為去離子水。
[0033]所述步驟SI中預混液B的成分為:重量百分比為2%的丙烯酰胺、N-N’ - 二甲基雙丙烯酰胺(0.225g/100ml漿料)、四甲基乙二胺(0.5ml/100ml漿料)、重量百分比為2%的聚乙烯吡咯烷酮，其余為去離子水。
[0034]所述步驟S3中分散劑、催化劑和引發劑分別為聚乙烯吡咯烷酮
[0035](2.0wt.% )、N-N’ - 二甲基雙丙烯酰胺(0.225g/100ml漿料)和四甲基乙二胺(0.5ml/100ml漿料)。所述步驟S4中濕坯干燥的方法為室溫干燥48h后，在70°C的溫度下干燥24h。所述步驟S4中脫脂處理的溫度為100°C -450°C。
[0036]實施例1
[0037]按照不同預混液成分制的漿料A與漿料B，將漿料A少量多次加入漿料B中混合20-30min，此時漿料中固相基本趨于穩定均勻的分散；在漿料中加入催化-引發體系，促使漿料中膠體成分固化，此過程不超過30s ;按照圖3工藝過程對坯體進行室溫/48h、70°C /24h干燥，將干燥后坯體在圖4設備中進行100°C _450°C脫脂處理，即得到成分均勻的復合粉體。圖5(a)和(b)分別為SiC體積分數含量為17%和25%的復合粉體脫脂后的掃描電子顯微鏡照片。圖中形狀不規則且帶有尖角的是SiC。觀察SiC在復合粉末中的分布，可知復合粉中SiC均勻的分散在Al顆粒周圍，無明顯的聚集現象，表明復合粉體中兩相的分散情況良好。
[0038]本具體實施可以完全解決復合材料兩相不分散的問題，所生產的SiC/Al復合材料能極大程度的提高材料中兩相分散的均勻性，進而提高了所成形的產品的使用性能及產品外形合格率，復合材料中增強相比例在5%-38% (體積分數)間可調，并且成形性能穩定，產品的外形合格率可達98%以上，使用范圍廣；過程操作簡單，不需要復雜、特殊的加工設備；除原材料合理損耗外，固相粉體的利用率可達100%，降低了生產成本。
[0039]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以作出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種SiC/Al復合粉體的凝膠法制備工藝，其特征在于，包括如下步驟: 51、采用濕法混料，配制一定成分的預混液，得預混液A和預混液B; 52、將7.24份SiC粉加入步驟SI所得的預混液A中，超聲配合機械攪拌2_5min，得漿料A ;同時將6.73份Al粉加入步驟SI所得的預混液B，機械攪拌10_20min，得漿料B ； 53、將上述漿料A分多次加入漿料B中，混合20-30min后，加入催化膠體成分凝膠反應的催化劑-引發劑，促使漿料固化形成濕坯，此過程不超過30s ; 54、對步驟S3所得的濕坯經干燥、脫脂處理后，得到兩相分散均勻的復合粉體。
2.根據權利要求1所述的SiC/Al復合粉體的凝膠混料工藝，其特征在于，所述步驟SI中預混液A的成分為:重量百分比為2%的丙烯酰胺，其余為去離子水。
3.根據權利要求1所述的SiC/Al復合粉體的凝膠混料工藝，其特征在于，所述步驟SI中預混液B的成分為:重量百分比為2%的丙烯酰胺，其余為去離子水。
4.根據權利要求1所述的SiC/Al復合粉體的凝膠混料工藝，其特征在于，所述步驟S3中分散劑、催化劑和引發劑分別為聚乙烯吡咯烷酮、N-N’-二甲基雙丙烯酰胺和四甲基乙二胺。
5.根據權利要求1所述的SiC/Al復合粉體的凝膠混料工藝，其特征在于，所述步驟S4中濕還干燥的方法為室溫干燥48h后，在70°C的溫度下干燥24h。
6.根據權利要求1所述的SiC/Al復合粉體的凝膠混料工藝，其特征在于，所述步驟S4中脫脂處理的溫度為100°c -450°Coo
【專利摘要】本發明公開了一種SiC/Al復合粉體的凝膠法制備工藝，包括如下步驟：采用濕法混料，配制一定成分的預混液，得預混液A和預混液B；將7.24份SiC粉加入預混液A中，超聲配合機械攪拌2-5min，得漿料A；同時將6.73份Al粉加入預混液B，機械攪拌10-20min，得漿料B；將上述漿料A分多次加入漿料B中，混合20-30min后，加入催化膠體威分凝膠反應的催化劑-引發劑，促使漿料固化形成濕坯，此過程不超過30s；將濕坯經干燥、脫脂處理后，得到兩相分散均勻的復合粉體。本發明避免了復合材料中由于增強相團聚帶來的力學性能不穩定，且復合粉中增強相比例在5％-38％(體積分數)間可調，拓展了應用范圍。
【IPC分類】B22F9-24
【公開號】CN104841944
【申請號】CN201410747019
【發明人】杜曉明, 劉鳳國, 張學萍, 衣愛麗
【申請人】沈陽理工大學
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2014年12月1日