一種長徑比均勻的銀納米線制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及Ag納米線的制備方法，特別是一種長徑比均勻的銀納米線制備方法。
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【背景技術】
[0003]基于銀納米線導電率高且制備簡單，且具有金屬納米線所有特點，所以Ag納米線應用于透明電極并吸引廣大學者的研發，試圖替代成本高、傳統的ITO電極并廣泛應用于柔性光電器件。通過市場需求和競爭，Ag納米線的合成已經積累了很多方法，目前最常用的方法是多元醇法。Xia Younan等人首先使用多元醇法，引入Pt作為晶種，Ag被乙二醇還原出來附著在 Pt (111)晶面上生長成 Ag 納米線(Advanced Materials (2002)14，883; NanoLetters (2003) 3, 955)。此后，涌現出大量關于乙二醇合成Ag納米線的相關報道。StephenM.Bergin 等人(Nanoscale, 2012, 4，1996-2004)也使用乙二醇，NaCl 和 Fe (NO3) 3合成不同長度和直徑的Ag納米線，并研宄了 Ag納米線長度和直徑對透明導電薄膜的導電性和透光性的影響，研宄結果顯示相同直徑的Ag納米線增加長度可以提高透明導電薄膜的透光性和導電性，并降低成本。中國專利申請201410716068.X公開了甘油和水作為溶劑在高溫下合成Ag納米線。上述方法制備Ag納米線時引入參數較多，因此需要控制的因素增加，并且得到Ag納米線中存在其他雜質和顆粒。因此發明一種控制因素少，簡單快速、大量制備高純度無顆粒的Ag納米線的方法及其重要。
[0004]
【發明內容】
[0005]本發明的目的是獲得一種簡單易控制、成本經濟的長徑比均勻的Ag納米線制備方法。
[0006]本發明提出長徑比均勻的銀納米線的制備方法的步驟如下:
將硝酸銀和聚乙烯吡咯烷酮分別溶解于兩份丙三醇中；將硝酸銀溶液加入聚乙烯吡咯烷酮溶液中，攪拌均勻后轉移至反應釜中，最后將反應釜放入溫度已升至150°C的烘箱中，保溫9h后取出放入冷水中冷卻；
將反應Il中Ag納米線母液用無水乙醇稀釋10倍，在2000在r/min轉速下離心分離lOmin，得到的沉淀物用無水乙醇稀釋再離心洗滌，重復3~5次，得到直徑30~60nm，長10~20mm的銀納米線分散在異丙醇中。
【附圖說明】
[0007]圖1是本發明實施例1合成的銀納米線掃描電子顯微鏡(SEM)圖；
圖2是本發明實施例2合成的銀納米線掃描電子顯微鏡(SEM)圖；
圖3是本發明實施例3合成的銀納米線掃描電子顯微鏡(SEM)圖；
圖4是本發明實施例4合成的銀納米線掃描電子顯微鏡(SEM)圖；
【具體實施方式】
[0008]下面結合具體實施例對本發明技術作進一步說明。
[0009]實施例1:
將20ml，0.1M硝酸銀/丙三醇溶液加入80ml，0.5M聚乙烯吡咯烷酮/丙三醇溶液中，攪拌混合均勻，然后將混合溶液轉移至反應釜中，最后將反應釜放入溫度已升至140°C的烘箱中，保溫9h后取出放入冷水中冷卻；
[0014]將反應Il中Ag納米線母液用無水乙醇稀釋10倍，在2000在r/min轉速下離心分離lOmin，得到的沉淀物用無水乙醇稀釋再離心洗滌，重復3~5次，得到直徑40~50nm，長10~20mm的銀納米線分散在異丙醇中；圖1是本實施例得到的銀納米線的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
[0010]實施例2:
將20ml，0.2M硝酸銀/丙三醇溶液加入80ml，0.5M聚乙烯吡咯烷酮/丙三醇溶液中，攪拌混合均勻，然后將混合溶液轉移至反應釜中，最后將反應釜放入溫度已升至160°C的烘箱中，保溫9h后取出放入冷水中冷卻；
將反應Il中Ag納米線母液用無水乙醇稀釋10倍，在2000在r/min轉速下離心分離lOmin，得到的沉淀物用無水乙醇稀釋再離心洗滌，重復3~5次，得到直徑50~80nm，長10~20mm的銀納米線分散在異丙醇中；圖2是本實施例得到的銀納米線的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
[0011]實施例3:
將20ml，0.1M硝酸銀/丙三醇溶液加入80ml，0.5M聚乙烯吡咯烷酮/丙三醇溶液中，攪拌混合均勻，然后將混合溶液轉移至反應釜中，最后將反應釜放入溫度已升至160°C的烘箱中，保溫9h后取出放入冷水中冷卻；
將反應Il中Ag納米線母液用無水乙醇稀釋10倍，在2000在r/min轉速下離心分離lOmin，得到的沉淀物用無水乙醇稀釋再離心洗滌，重復3~5次，得到直徑30~50nm，長10~20mm的銀納米線分散在異丙醇中；圖3是本實施例得到的銀納米線的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
[0012]實施例4:
將20ml，0.1M硝酸銀/丙三醇溶液加入80ml，0.5M聚乙烯吡咯烷酮/丙三醇溶液中，攪拌混合均勻，然后將混合溶液轉移至反應釜中，最后將反應釜放入溫度已升至160°C的烘箱中，保溫9h后取出放入冷水中冷卻；
將反應Il中Ag納米線母液用無水乙醇稀釋10倍，在2000在r/min轉速下離心分離lOmin，得到的沉淀物用無水乙醇稀釋再離心洗滌，重復3~5次，得到直徑40~60nm，長10~20mm的銀納米線分散在異丙醇中；圖4是本實施例得到的銀納米線的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
[0013]以上4個實例是本發明人的實施例，需要說明的是本發明不限于這些實例，這些實例僅僅為了更好地說明本發明簡單易控制，依據本發明技術方案所做的任何參數的變換，均屬于本發明保護范圍。
【主權項】
1.一種長徑比均勻的銀納米線制備方法，其特征在于，所述方法包括下述具體步驟: (1)聚乙烯吡咯烷酮溶解于丙三醇中； (2)硝酸銀溶解于丙三醇中； (3)將硝酸銀溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，攪拌混合均勻； (4)將(3)的混合溶液轉移至反應釜中，再放入溫度升至150°C的烘箱，保溫9h，然后將反應釜取出放入冷水中冷卻； (5)將冷卻后含有銀納米線的母液用無水乙醇稀釋10倍，然后將稀釋后的Ag納米線溶液離心，將有機物雜質分離，得到長徑比均勻的銀納米線，最后分散于異丙醇中。
2.按照權利要求1所述的一種長徑比均勻的銀納米線制備方法，其特征在于:聚乙烯吡咯烷酮溶解于丙三醇中，硝酸銀溶解于丙三醇中。
3.按照權利要求1所述的一種長徑比均勻的銀納米線制備方法，其特征在于:硝酸銀溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液的混合溶液轉移至反應釜中，放在溫度升至150°C的烘箱，保溫9h。
4.按照權利要求1所述的一種長徑比均勻的銀納米線制備方法，其特征在于:將反應釜取出放入冷水中冷卻。
5.按照權利要求1所述的一種長徑比均勻的銀納米線制備方法，其特征在于:將含有銀納米線的母液用無水乙醇稀釋10倍，然后將稀釋后的Ag納米線溶液離心，將有機物雜質分離，得到長徑比均勻的銀納米線，最后分散于異丙醇中。
【專利摘要】本發明提供了一種長徑比均勻的銀納米線制備方法。將聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和硝酸銀分別溶解于兩份丙三醇中，然后先將硝酸銀溶液加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶液中混合均勻，再將混合溶液轉移至反應釜中，最后放入烘箱保溫一段時間；反應結束后，將反應釜取出放入冷水中冷卻。待反應釜冷卻后，取出含Ag納米線的母液，加入酒精稀釋后離心分離有機物，得到長徑比均勻的Ag納米線。本發明制備高長徑比銀納米線的方法簡單，提高銀納米線的產量和銀納米線的均勻度。
【IPC分類】B82Y40-00, B22F9-24
【公開號】CN104785794
【申請號】CN201510238613
【發明人】劉碧桃, 陳源, 金榮, 劉代軍
【申請人】重慶文理學院
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年5月12日