一種通過晶粒球化方式優化三元ZrAlBe合金塑性的方法
【技術領域】 [0001] 本發明涉及一種合金的制備方法。
【背景技術】 [0002] 鋯在地殼中的含量非常豐富，在核工業中的應用也非常廣泛。鋯存在 兩種相，包括高溫的0相（體心立方）和低溫的a相（密排六方）。由于鋯合金的熔點 高、化學活性強、導熱性能差，因此，鑄態的鋯及其合金的組織一般都為板條狀的a相，而 且組織的均勻性非常差。而合金的強度和塑性與晶粒的大小以及組織的均勻性密切相關。 改善合金的晶粒大小和組織均勻性變得尤為重要。合金化法是細化合金顯微組織的常用方 法。但是，合金化法會使合金在凝固過程中產生明顯的成分過冷現象，這導致了第二相粒子 在合金晶粒邊界處發生偏聚，容易引起合金力學性能的嚴重惡化。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種低成本且能使合金組織更加均勻的細化 晶粒的通過晶粒球化方式優化三元ZrAlBe合金塑性的方法。
[0004] 本發明的技術方案如下：
[0005] -、原材料及預處理：本發明的錯基合金的原材料按質量百分比為：Zr94~ 97. 8、A1 2~5、Be0. 2~1. 0。對原材料進行打磨并用超聲波清洗，之后干燥。
[0006] 二、三元ZrAlBe合金的制備及晶粒球化的方法：
[0007] 1.鑄錠：將上述預處理的原料按比例放入振動攪拌器中混合均勻后放置在真空 感應熔煉爐腔體中（真空度為5Xl(T3Pa)，熔煉溫度在1800~2200°C，反復熔煉三次，每次 時間30~50分鐘，得到成分均勻的ZrAlBe鑄錠。
[0008] 2.開坯鍛造：將鑄錠的氧化皮打磨光亮，并在鑄錠表面涂覆高溫抗氧化劑，然后 在箱式電阻爐中加熱至950~1050°C保溫1~2小時后對其進行墩拔，墩拔完成后繼續放 入電阻爐中保溫，如此重復3遍，最后一次墩拔后將合金錠空冷至室溫，保證最后一次墩拔 后變形量達到70%，對合金錠表面進行修整，去除高溫抗氧化皮。
[0009] 3.板材成型：用線切割將步驟2得到的ZrAlBe合金錠切成15~20mm厚的板材， 將該板材放入箱式電阻爐中加熱至850~870°C，保溫1~1. 5小時后，用軋機，最好是大功 率軋機，進行軋制變形，乳制速率為0. 4~0. 6m/s，單道次下壓量控制在1. 5~2mm，單道次 軋制之后放入電阻爐中加熱至850~870°C，保溫10~15分鐘。如此重復直至變形量達到 70%以上，最后道次結束后將該板材進行水淬，最終得到晶粒球化的ZrAlBe合金。
[0010] 該球化晶粒的方法是通過熱加工處理過程實現，主要是在兩相區對ZrAlBe合金 進行保溫，使得合金組織變成板條狀的a相，再經過軋制使得板條狀的a相發生彎曲、破 碎、球化，最終獲得均勻等軸晶球化的顯微組織，從而提高ZrAlBe合金的塑性，如圖1所示。
[0011] 本發明與現有技術相比具有如下優點：
[0012] 1.本發明通過熱加工處理控制來實現三元ZrAlBe合金的晶粒球化，與添加細化 劑細化晶粒的方法相比，能夠有效的消除第二相的偏聚，使合金的顯微組織成分更加均勻。
[0013] 2.經過本發明方法得到的球化晶粒的合金與未經過處理的合金相比，在拉伸強度 下降不明顯的情況下，極大的改善了合金的塑性。
[0014] 3.與添加細化劑細化合金晶粒的方法相比，本發明方法不容易引入外來雜質，可 以消除成分誤差對合金力學性能的影響，有效地避免了因外來雜質所造成的力學性能惡化 的問題。
[0015] 4.本發明操作簡單、生產成本低。
【附圖說明】
[0016] 圖1為本發明晶型轉換t吳型不意簡圖。
[0017] 圖2為采用本發明得到的晶粒球化的Zr2A10. 2Be合金的金相照片圖（放大倍 數：X500)。
[0018] 圖3為采用本發明得到的晶粒球化的Zr3A10. 8Be合金的金相照片圖（放大倍 數：X500)。
[0019] 圖4為采用本發明得到的晶粒球化的Zr5A10. 2Be合金的金相照片圖（放大倍 數：X500)。
【具體實施方式】[0020] 實施例1
[0021] 取工業級海綿鋯9780g、純鋁200g、工業純鈹20g，分別進行打磨并用超聲波清 洗，再用吹風機干燥。將原材料按比例放入振動攪拌器中混合均勻后放置在真空感應熔 煉爐腔體中反復熔煉3次（真空度為5.0Xl(T3Pa)，熔煉溫度為1800 °C，每次熔煉的時間 為50分鐘，得到成分均勻的Zr2A10. 2Be(wt. % )合金鑄錠。將熔煉好的直徑為160mm的 Zr2A10. 2Be合金鑄錠進行表面拋光并在鑄錠表面涂覆高溫抗氧化劑，（商品牌號：KOT- 01商品名稱：鈦合金高溫抗氧化保護涂料、生產廠家：上海潤爾金屬表面材料有限公司、地 址：上海曹安路2784號，下面例子相同）然后在箱式電阻爐中加熱至950°C保溫2小時后 對其進行墩拔，墩拔完成后繼續放入電阻爐中保溫，如此重復3遍，最后一次墩拔后將合金 錠空冷至室溫，保證最后一次墩拔后變形量達到70 %，對開坯合金表面進行修整，去除高溫 抗氧化皮。使用線切割將開坯合金切成厚度為15mm的薄板，將該薄板放入箱式電阻爐中加 熱至850°C，保溫1. 5小時，然后在該溫度下進行軋制變形，乳制速率為0. 4m/s，下壓量控制 在1. 5mm，軋制完成后放入箱式電阻爐中在850°C下繼續保溫15分鐘，繼續進行軋制，重復 以上操作6次，直至變形量達到70%以上，最后一次軋制完成后將試樣進行水淬處理，得到 晶粒球化的Zr2A10. 2Be合金。本實施例得到的球化的Zr2A10. 2Be合金的組織照片如圖2 所示，處理后的Zr2A10.2Be合金中板條狀的a相組織被破碎并且發生了等軸化。本實例 合金的塑性與該合金鑄態樣品相比塑性提升了 180%。
[0022] 實施例2
[0023] 取工業級海綿鋯9620g、純鋁300g、工業純鈹80g，分別進行打磨并用超聲波清 洗，再用吹風機干燥。將原材料按比例放入振動攪拌器中混合均勻后放置在真空感應熔 煉爐腔體中反復熔煉3次（真空度為5.OXl(T3Pa)，熔煉溫度為2000°C，每次熔煉的時間 為40分鐘，得到成分均勻的Zr3A10. 8Be(wt. % )合金鑄錠。將熔煉好的直徑為160mm的 Zr3A10. 8Be合金鑄錠進行表面拋光并在鑄錠表面涂覆高溫抗氧化劑，然后在箱式電阻爐中 加熱至1000°C保溫1. 5小時后對其進行墩拔，墩拔完成后繼續放入電阻爐中保溫，如此重 復3遍，最后一次墩拔后將合金錠空冷至室溫，保證最后一次墩拔后變形量達到70 %，對開 坯合金表面進行修整，去除高溫抗氧化皮。使用線切割將開坯合金切成厚度為18mm的薄 板，將該薄板放入箱式電阻爐中加熱至860°C，保溫1. 2小時，然后在該溫度下進行軋制變 形，乳制速率為〇. 5m/s，下壓量控制在1. 8mm，軋制完成后放入箱式電阻爐中在860°C下保 溫12分鐘，繼續進行軋制，重復以上操作6次，直至變形量達到70%以上，最后一次軋制 完成后將試樣進行水淬處理。得到晶粒球化的Zr3A10.8Be合金。本實施例得到的球化的 Zr3A10. 8Be合金的組織照片如圖3所示，處理后的Zr3A10. 8Be合金中板條狀的a相組織 發生了等軸化。本實例合金的塑性與該合金鑄態樣品相比塑性提升了 343%。
[0024] 實施例3
[0025] 用工業級海綿鋯9480g、純鋁500g、工業純鈹20g，分別進行打磨并用超聲波清 洗，再用吹風機干燥。將原材料按比例放入振動攪拌器中混合均勻后放置在真空感應熔 煉爐腔體中反復熔煉3次（真空度為5.OXl(T3Pa)，熔煉溫度為2200°C，每次熔煉的時間 為30分鐘，得到成分均勻的Zr5A10. 2Be(wt. % )合金鑄錠。將熔煉好的直徑為160mm的 Zr5A10. 2Be合金鑄錠進行表面拋光并在鑄錠表面涂覆高溫抗氧化劑，然后在箱式電阻爐中 加熱至1050°C保溫1小時后對其進行墩拔，墩拔完成后繼續放入電阻爐中保溫，如此重復3 遍，最后一次墩拔后將合金錠空冷至室溫，保證最后一次墩拔后變形量達到70 %，對開坯合 金表面進行修整，去除高溫抗氧化皮。使用線切割將開坯合金切成厚度為20_的薄板，將 該薄板放入箱式電阻爐中加熱至870°C，保溫1小時，然后在該溫度下進行軋制變形，乳制 速率為0. 6m/s，下壓量控制在2mm，軋制完成后放入箱式電阻爐中在870°C下保溫10分鐘， 繼續進行軋制，重復以上操作6次，直至變形量達到70%以上，最后一次軋制完成后將試樣 進行水淬處理。得到晶粒球化的Zr5A10. 2Be合金。本實施例得到的球化的Zr5A10. 2Be合 金的組織照片如圖4所示，處理后的Zr5A10.2Be合金中板條狀的a相組織發生了等軸化。 本實例合金的塑性與該合金鑄態樣品相比塑性提升了 206%。
[0026] 表1為經本發明熱加工處理得到的晶粒球化的ZrAlBe合金與未經處理的鑄態 ZrAlBe合金的力學性能對比：
[0027]
【主權項】
1. 一種通過晶粒球化方式優化三元ZrAlBe合金塑性的方法，其特征在于： (1) 將預處理后的原材料按質量百分比為：Zr94~97. 8、A1 2~5、Be0. 2~1. 0,放 入振動攪拌器中混合均勻后放置在真空感應熔煉爐中，在真空度為5XKT3Pa,熔煉溫度在 1800~2200°C，熔煉三次，每次時間30~50分鐘，得到成分均勻的ZrAlBe鑄錠； (2) 將鑄錠的氧化皮打磨光亮，并在鑄錠表面涂覆高溫抗氧化劑，然后在箱式電阻爐 中加熱至950~1050°C保溫1~2小時后對其進行墩拔，墩拔完成后繼續放入電阻爐中保 溫，如此重復3遍，最后一次墩拔后將合金錠空冷至室溫，保證最后一次墩拔后變形量達到 70 %，對合金錠表面進行修整，去除高溫抗氧化皮； ⑶用線切割將步驟2得到的ZrAlBe合金錠切成15~20mm厚的板材，將該板材放入 箱式電阻爐中加熱至850~870°C，保溫1~1. 5小時后，用軋機進行軋制變形，乳制速率 為0.4~0.6m/s，單道次下壓量控制在1.5~2mm，單道次軋制之后放入電阻爐中加熱至 850~870 °C，保溫10~15分鐘，如此重復直至變形量達到70 %以上，最后道次結束后將該 板材進行水淬，最終得到晶粒球化的ZrAlBe合金。
2. 根據權利要求1所述的一種通過晶粒球化方式優化三元ZrAlBe合金塑性的方法，其 特征在于：原材料的預處理為對原材料進行打磨并用超聲波清洗，之后干燥。
【專利摘要】一種通過晶粒球化方式優化三元ZrAlBe合金塑性的方法，其采用將原材料按質量百分比為：Zr 94～97.8、Al 2～5、Be 0.2～1.0，在振動攪拌器中混合均勻后放置在真空感應熔煉爐中熔煉，將反復熔煉的鑄錠表面涂覆高溫抗氧化劑，然后在箱式電阻爐中加熱后對其進行墩拔，最后一次墩拔后將合金錠空冷至室溫，保證最后一次墩拔后變形量達到70％；將得到的ZrAlBe合金錠切成15～20mm厚的板材放入箱式電阻爐中加熱后，用軋機進行軋制變形，如此重復直至變形量達到70％以上，最后道次結束后將該板材進行水淬，最終得到晶粒球化的三元ZrAlBe合金。這種球化晶粒的方法操作簡單、生產成本低，并且有效的避免了因外來夾雜所造成的力學性能惡化的問題。
【IPC分類】C22C16-00, C22F1-18
【公開號】CN104762575
【申請號】CN201510141464
【發明人】劉日平, 馮志浩, 馬明臻, 張新宇, 夏超群
【申請人】燕山大學
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月27日