一種放電等離子燒結技術制備鈹釩合金的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于一種鈹釩合金的制備方法，具體涉及一種放電等離子燒結技術制備鈹釩合金的方法。
【背景技術】
[0002]氣氣核聚變反應的原料是氣(從海水中提取)和氣，在氣氣反應中需要消耗掉大量氚，氚是一種放射性物質，在地球上沒有天然氚存在，需要通過中子轟擊鋰材產生氚。為了維持聚變堆的持續穩定運行，需要在聚變堆產氚包層中進行氚增殖，以補充燃耗的氚。
[0003]產氣包層以氣增殖劑材料的形態分為固態產氣包層和液態產氣包層。在固態產氣包層內，為了增加中子轟擊鋰核的幾率，需要在固態產氚包層內放置中子倍增材料倍增中子。由于球形中子倍增劑裝卸容易、具有更大的表面積、小球間具有更多的孔道、透氣性能好、有利于氚的擴散和釋放、有利于緩解中子輻照引起的腫脹。因此，中子倍增劑材料一般采用球形顆粒。
[0004]因為鈹具有較大的反應截面、較高的熔點、且反應閾能較低，放在包層中用于倍增中子，也就是一個中子與鈹發生反應能夠產生兩個中子。然而，在未來的DEMO聚變堆包層的設計中，中子倍增材料需要承受最高900°C的溫度和中子高負載量，產生大約20000appm的氦和50個原子位移損傷。金屬鈹小球將不能承受這樣的極端環境，鈹合金具有更高的熔點并且在高溫下具有較高的化學穩定性，鈹合金小球將可能成為最有希望的中子倍增材料。從低活化和高鈹含量的角度出發，鈹釩合金是優先選擇的一種中子倍增材料。因而，在采用旋轉電極法制備鈹釩合金小球之前，需要制備用作旋轉電極的鈹釩合金。
[0005]現有技術中的制作方法一般燒結時間長，能源浪費大，晶粒長大程度高，因而造成合金性能不好。基于以上不足，我們采用了放電等離子燒結技術制備鈹釩合金。
[0006]放電等離子燒結(Spark Plasma Sintering,簡稱SPS)技術因其升溫速度快、燒結時間短、組織結構可控等優點，在材料制備領域展示出廣闊的應用前景。此技術目前已成功應用于梯度功能材料、納米材料、多孔材料、金屬基復合材料、纖維增強復合材料等多種新材料的制備。其中，在制備金屬間化合物方面，由于金屬間化合物室溫脆性和高熔點的特征，在制備過程中往往需要高能量以及高真空系統，而利用SPS技術制備金屬間化合物，因為有效利用了顆粒間的自發熱作用和表面活化作用，可實現低溫、快速燒結，所以SPS技術是制備金屬間化合物材料的一種有效方法。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是提供一種放電等離子燒結技術制備鈹釩合金的方法，它能夠克服現有技術的缺陷。
[0008]本發明是這樣實現的，一種放電等離子燒結技術制備鈹釩合金的方法，它包括以下步驟，
[0009]步驟一:配料；
[0010]步驟二:燒結；
[0011]步驟三:打磨。
[0012]所述的步驟一包括
[0013]步驟1.1:混料
[0014]根據設計要求對鈹釩二元合金相進行配制，配置時以重量百分比計數，鈹粉和釩粉的粒徑小于70 μ m ;
[0015]步驟1.2:研磨及裝料
[0016]將鈹粉和釩粉放入研磨儀中混合研磨30?60min，然后將混合后的鈹釩合金粉末置入高純石墨模具中，在模具的外表面包裹一層石墨碳氈保溫套，將其置于放電等離子燒結爐中。
[0017]所述的步驟二包括
[0018]步驟2.1:抽真空
[0019]對燒結爐抽真空，真空度應至少達到10_2Pa，對燒結模施加30?60Mpa的軸向的壓力；
[0020]步驟2.2:加脈沖
[0021]保持步驟2.1中的恒定壓力，并加脈沖電壓，脈沖電流為350?550A，脈沖放電時間30-50ms,間隔I秒放電I次，持續30s ；
[0022]步驟2.3:加壓燒結
[0023]提高壓力至50?60Mpa，開始燒結，燒結溫度為900?1300°C;燒結時從常溫開始以100?200°C /min的速率升溫，直到達到燒結溫度；在燒結溫度保持20?40min ；
[0024]步驟2.4:冷卻
[0025]停止加熱，撤銷壓力，以100?200°C /min的速率降溫至室溫。
[0026]本發明的優點是，(I)大大縮減了燒結時間，從而大大節約了能源；(2)由于等離子體的活化作用，可以實現低溫燒結，燒結溫度低于鈹、釩的熔點，這樣就抑制了晶粒的長大，從本質上提高了合金的性能；(3)本發明在密閉環境中燒結，降低了鈹防護的壓力；用本發明制備的鈹釩合金，用X射線衍射、電子探針等測試手段證明制備的為鈹釩合金；掃描電鏡表面燒結體的晶粒發育比較完善，形狀比較規則，而且大小一致，排列緊密，整體上結構比較致密，分布比較均勻。表明放電等離子燒結法是可用于制備鈹釩合金的一種有效、快捷的手段。
【具體實施方式】
[0027]下面結合實施例對本發明進行詳細介紹:
[0028]一種放電等離子燒結技術制備鈹釩合金的方法，它包括以下步驟:
[0029]步驟一:配料
[0030]步驟1.1:混料
[0031]根據設計要求對鈹釩二元合金相進行配制，配置時以重量百分比計數，鈹粉和釩粉的粒徑小于70 μ m。
[0032]步驟1.2:研磨及裝料
[0033]將鈹粉和釩粉放入研磨儀中混合研磨30?60min，然后將混合后的鈹釩合金粉末置入高純石墨模具中，在模具的外表面包裹一層石墨碳氈保溫套，將其置于放電等離子燒結爐中；
[0034]步驟二:燒結
[0035]步驟2.1:抽真空
[0036]對燒結爐抽真空，真空度應至少達到10_2Pa，以優于10_3Pa為最佳，對燒結模施加30?60Mpa的軸向的壓力；
[0037]步驟2.2:加脈沖
[0038]保持步驟2.1中的恒定壓力，并加脈沖電壓，脈沖電流為350?550A，脈沖放電時間30-50ms,間隔I秒放電I次，持續30s。
[0039]本步驟產生等離子體，對顆粒表面進行活化，伴隨產生少量的熱，去除覆于表面的雜質；
[0040]步驟2.3:加壓燒結
[0041]提高壓力至50?60Mpa，開始燒結，燒結溫度為900?1300°C;燒結時從常溫開始以100?200°C /min的速率升溫，直到達到燒結溫度；在燒結溫度保持20?40min。
[0042]步驟2.4:冷卻
[0043]停止加熱，撤銷壓力，以100?200°C /min的速率降溫至室溫。
[0044]步驟三:打磨
[0045]將燒結完成后的樣品進行打磨，去除表面的滲碳層。
[0046]下面給出兩個具體燒結的例子:
[0047]例一
[0048]燒結67.92%Be-32.08%V (重量百分比)配比的粉末材料的最佳工藝條件為:脈沖電流500A，脈沖接通時間50ms等離子體活化時間30s，壓力為55Mpa，在1150°C燒結20min，升溫速率為180°C /min，冷卻速率為200°C /min。燒結后Be12V相的含量為98.5%，其他鈹釩合金(Be2V、Be17V2)相為0.9%，Be的含量為0.6%。
[0049]例二
[0050]燒結60.0%Be-40%V (重量百分比)配比的粉末材料的最佳工藝條件為:脈沖電流550A，脈沖接通時間50ms等離子體活化時間30s，壓力為60Mpa，在1280°C燒結30min，升溫速率為180°C /min，冷卻速率為200°C /min。燒結后Be17V2相的含量為98.2%，其他鈹釩合金(Be2V、Be12V)相為 1.3%，α 相 Be 的含量為 0.5%。
[0051]上面結合實施例對本發明作了詳細說明，但是本發明并不限于上述實施例，在本領域普通技術人員所具備的知識范圍內，還可以在不脫離本發明宗旨的前提下作出各種變化。本發明中未作詳細描述的內容均可以采用現有技術。
[0052]本申請提供的放電等離子燒結法具有以下特點:升溫、降溫速度快，能在較低的溫度下燒結；燒結時間短，晶粒尺寸小；放電等離子除了具有熱壓燒結的特點外，還可以通過脈沖電流對樣品加熱，使樣品很快燒結。一般認為放電等離子燒結可能存在以下幾種致密化途徑:(1)晶粒間的放電產生局部高溫，在晶粒表面引起蒸發和熔化，并在顆粒接觸點形成“頸部”，從而直接促進了致密化的過程；(2)在脈沖電流的作用下，晶粒表面容易活化，各種擴散作用都得到加強，從而促進了致密化的過程。放電等離子燒結體內每個顆粒均勻地自身發熱使顆粒表面活化，從而具有很高的熱效率，可在相當短的時間內使燒結體致密。
【主權項】
1.一種放電等離子燒結技術制備鈹釩合金的方法，其特征在于:它包括以下步驟， 步驟一:配料； 步驟二:燒結； 步驟三:打磨。
2.如權利要求1所述的一種放電等離子燒結技術制備鈹釩合金的方法，其特征在于:所述的步驟一包括 步驟1.1:混料 根據要求對鈹釩二元合金相進行配制，配置時以重量百分比計數，鈹粉和釩粉的粒徑小于70 μ m ； 步驟1.2:研磨及裝料 將鈹粉和釩粉放入研磨儀中混合研磨30?60min，然后將混合后的鈹釩合金粉末置入高純石墨模具中，在模具的外表面包裹一層石墨碳氈保溫套，將其置于放電等離子燒結爐中。
3.如權利要求1所述的一種放電等離子燒結技術制備鈹釩合金的方法，其特征在于:所述的步驟二包括 步驟2.1:抽真空 對燒結爐抽真空，真空度應至少達到10_2Pa，對燒結模施加30?60Mpa的軸向的壓力； 步驟2.2:加脈沖 保持步驟2.1中的恒定壓力，并加脈沖電壓，脈沖電流為350?550A，脈沖放電時間30-50ms,間隔I秒放電I次，持續30s ； 步驟2.3:加壓燒結 提高壓力至50?60Mpa，開始燒結，燒結溫度為900?1300°C ;燒結時從常溫開始以100?200°C /min的速率升溫，直到達到燒結溫度；在燒結溫度保持20?40min ； 步驟2.4:冷卻 停止加熱，撤銷壓力，以100?200°C /min的速率降溫至室溫。
【專利摘要】本發明屬于一種鈹釩合金的制備方法，具體涉及一種放電等離子燒結技術制備鈹釩合金的方法。它包括以下步驟，步驟一：配料；步驟二：燒結；步驟三：打磨。本發明的優點是：（1）大大縮減了燒結時間，從而大大節約了能源；（2）由于等離子體的活化作用，可以實現低溫燒結，燒結溫度低于鈹、釩的熔點，這樣就抑制了晶粒的長大，從本質上提高了合金的性能；（3）本發明在密閉環境中燒結，降低了鈹防護的壓力；用本發明制備的鈹釩合金，用X射線衍射、電子探針等測試手段證明制備的為鈹釩合金；掃描電鏡表面燒結體的晶粒發育比較完善，形狀比較規則，而且大小一致，排列緊密，整體上結構比較致密，分布比較均勻。
【IPC分類】C22C1-04, C22C25-00
【公開號】CN104726728
【申請號】CN201310717834
【發明人】馮勇進, 馮開明, 劉洋, 程銀芬
【申請人】核工業西南物理研究院
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月23日