一種滲液難熔金屬粉末的除雜方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于金屬粉末除雜技術領域，具體涉及一種難熔金屬粉末的除雜方法。
【背景技術】
[0002] 等靜壓是粉末冶金中常見的一種成形方法，冷等靜壓成形方法的優點是：（1)能 壓制模壓所不能壓制的復雜形狀的零件。從而可大量減少加工余量，節省昂貴金屬。（2)可 壓制長徑比很大的管件、螺紋或逐節變徑桿件。（3)由于粉體各向均衡受壓，因此可獲得密 度高且分布均勻、強度較高的壓坯。（4)能壓制各部分具有不同性質的壓層零件、帶鑲塊的 零件等。等靜壓成形的傳壓介質，選擇對人體無害、壓縮性小、無腐蝕和與模具相容的液體。 通常有蓖麻油、乳化液、煤油以及煤油和變壓器油的混合液。等靜壓過程中粉末的密封尤其 重要，密封不嚴，傳壓介質在壓力的作用下滲入粉末中污染原料并使壓型失敗，不僅造成原 料浪費，尤其昂貴金屬成本高，而且對等靜壓缸體造成污染。在稀有金屬制品生產中，冷等 靜壓應用廣泛，傳壓介質主要有液壓油和乳化液兩種。工業生產中因密封不嚴及密封膠套 破損導致的滲液頻頻發生，而滲液往往導致原料的極大浪費，降低產品成品率，提高生產成 本，而滲液又不可避免，因此對滲液金屬粉末進行除雜就顯得相當重要。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的是提供一種滲液難熔金屬粉末除雜方法，該方法除雜效果良好，有 效提尚原料利用率。
[0004] 本發明所采用的技術方案是，一種滲液難熔金屬粉末的除雜方法，具體按照以下 步驟實施：
[0005] 步驟1，將滲液已成型坯料或未成型漿料平鋪于高溫烘干爐中，直到成型坯料表面 看不見液滴痕跡；漿糊狀原料呈塊狀，容器底不見明顯水汽；
[0006] 步驟2,將成型還料破碎成粒徑< IOmm顆粒，未成型衆料搗碎成粒徑< 10 μπι顆 粒，再次放入高溫烘干爐中，直到破碎料表面發硬；
[0007] 步驟3,將步驟2烘干的顆粒狀原料放入耐高溫舟皿，推入高溫氫氣爐中初步除 雜；
[0008] 步驟4,將步驟3中初步除雜的呈板結狀原料從爐中取出，再次破碎至粒徑< 5mm 顆粒，放入球磨機中球磨；
[0009] 步驟5,將球磨完的金屬粉末過> 200目篩，將篩上物料繼續球磨，篩下物料放入 微型噴霧機，金屬粉末一邊噴去離子水，一邊混合；
[0010] 步驟6,將混合后的金屬粉末均勻鋪在高溫舟皿中，推入氫氣高溫爐進行二次除 雜；
[0011] 步驟7,將二次除雜的呈板結狀的金屬粉末進行二次破碎、球磨、過篩；
[0012] 步驟8,將成品金屬粉末篩分，取樣檢測C含量、O含量，當C含量多0. 05%，O含量 彡0. 1 %時，重復5~8步驟；當C含量彡0. 05%，O含量彡0. 1 %時，滿足國標粉的要求。
[0013] 本發明的特點還在于，
[0014] 步驟1中高溫烘干爐的溫度為50~200°C，干燥時間為24~IOOh。
[0015] 步驟2中高溫烘干爐的溫度為100~400°C，干燥時間為24~IOOh。
[0016] 步驟3中高溫氫氣爐中熱區溫度為1100~1500°C，熱區保持3~6h。
[0017] 步驟4中球料比為0. 5~2 :1，球磨時間16~48h。
[0018] 步驟5中噴去離子水量與金屬粉末的重量比I :3~10 ;混合時間彡5h。
[0019] 步驟6中氫氣高溫爐熱區溫度為1400~1600°C，熱區保持3~6h，氫氣流量 300 ~600ml/min〇
[0020] 本發明的有益效果是，本發明是等靜壓滲液難熔金屬粉末的除雜方法，通過二次 除雜可有效將滲等靜壓介質如液壓油產生的雜質含量降低到正常合金粉范圍內，使合金粉 純度達到99. 5%以上，通過三次除雜可使合金粉純度達到99. 9%以上。除雜后200目篩下 粉末可作為原料重新進入生產流程，200目篩上顆粒可制作鉬金屬砂，材料回收利用率達到 99%以上。
【具體實施方式】
[0021] 下面結合【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0022] 本發明滲液難熔金屬粉末的除雜方法，具體按照以下步驟實施：
[0023] 步驟1，將滲液坯料或漿料平鋪于高溫烘干爐中，溫度50~200°C，保持24~ l〇〇h，直到成型坯料表面看不見滲液痕跡；未成型的漿湖狀原料呈塊狀，容器底不見明顯水 汽；
[0024] 步驟2,將成型還料破碎成粒徑< IOmm顆粒，未成型塊狀衆料搗碎成粒徑< 10 μ m 顆粒，再次放入高溫烘干爐中，溫度100~400°C，保持24~IOOh，直到破碎料表面發硬；
[0025] 步驟3,將烘干的顆粒狀原料放入耐高溫舟皿，推入高溫氫氣爐中初步除雜，熱區 溫度1100~1500°C，熱區保持3~6h ;
[0026] 步驟4,將步驟3初步除雜的呈板結狀原料從爐中取出，再次破碎至粒徑< 5mm顆 粒，放入球磨機中球磨，球料比0. 5~2 :1，球磨時間16~48h ;
[0027] 步驟5,將球磨完的金屬粉末過> 200目篩，將篩上物料繼續球磨，篩下物料放入 微型噴霧機，金屬粉末一邊噴去離子水，一邊混合，噴去離子水量與金屬重量之比1 :3~ 10,混合時間彡5h ;
[0028] 步驟6,將混合后的金屬粉末均勻鋪在高溫舟皿中，推入氫氣高溫爐二次除雜，熱 區溫度1400~1600°C，熱區保持3~6h，氫氣流量300~600ml/min ;
[0029] 步驟7,將二次除雜的呈板結狀的金屬粉末進行二次破碎、球磨、過篩；
[0030] 步驟8,將成品金屬粉末篩分，因滲液污染多為液壓油和水，中間除雜檢測主要檢 測C含量、0含量，并以C含量、0含量作為是否需要進一步除雜的標準，當C含量多0. 05%， 〇含量彡〇. 1 %時，重復5~8步驟；當C含量彡0. 05%，0含量彡0. 1 %時，滿足國標粉的 要求。
[0031] 其中C含量檢測檢測儀器：CS600型碳硫分析儀，紅外線檢測系統：高頻感應爐、進 氣凈化試劑管、檢測氣催化劑檢測器、三氧化硫吸收管、紅外線檢測器、電腦及軟件控制系 統。
[0032] 樣品制備：稱取樣品0. 5g，精確至0.0 OOlg，處理好的試樣在分析檢測前不能有任 何污染，檢測過程中應使用干凈的鑷子進行夾取。
[0033] 0含量檢測檢測儀器：TCM-600型氧氮氫聯測儀，R0600、R0416DR脈沖紅外氧測定 儀
[0034] 樣品制備：稱取樣品0. 05g~0. 08g，精確至0.0 OOlg，按要求裝入鎳囊，稱量、封 口，排除鎳囊中的空氣、處理好的試樣在分析檢測前不能有任何污染，檢測過程中應使用干 凈的鑷子進行夾取。
[0035] 本發明滲液難熔金屬粉末的除雜方法，通過二次除雜可有效將滲油產生的雜質含 量降低到正常合金粉范圍內，使合金粉純度達到99. 5 %以上，通過三次除雜可使合金粉純 度達到99. 9%以上。
[0036] 實施例1
[0037] 步驟1，將滲液坯料平鋪于高溫烘干爐中，溫度50°C，保持100h，直到成型坯料表 面看不見滲液痕跡，未成型的漿糊狀原料呈塊狀，容器底不見明顯水汽；
[0038] 步驟2,將成型還料破碎成粒徑< IOmm顆粒，未成型塊狀衆料搗碎成粒徑< IOum 顆粒，再次放入高溫烘干爐中，溫度250°C，保持50h，直到破碎料表面發硬；
[0039] 步驟3,將烘干的顆粒狀原料放入耐高溫舟皿，推入高溫氫氣爐中初步除雜，熱區 溫度1500°C，熱區保持3h;
[0040] 步驟4,將步驟3初步除雜的呈板結狀原料從爐中取出，再次破碎至粒徑< 5mm顆 粒，放入球磨機中球磨，球料比0. 5 :1，球磨時間30h ;
[0041] 步驟5,將球磨完金屬粉末過200目篩，將篩上物料繼續球磨，篩下物料放入微型 噴霧機，金屬粉末一邊噴去離子水，一邊混合，噴去離子水量與金屬重量之比1 :3,混合時 間5h ;
[0042] 步驟6,將混合后的金屬粉末均勻鋪在高溫舟皿中，推入氫氣高溫爐二次除雜，熱 區溫度1500°C，熱區保持4. 5h，氫氣流量450ml/min ;
[0043] 步驟7,將二次除雜的呈板結狀的金屬粉末進行二次破碎、球磨、過篩；
[0044] 步驟8,將成品金屬粉末篩分，取樣檢測C含量、0含量，當C含量多0. 05%，0含量 彡0. 1 %時，重復5~8步驟；當C含量彡0. 05%，0含量彡0. 1 %時，滿足國標粉的要求。
[0045] 實施例1除雜處理前后鉬粉主要雜質含量對比，如下表1所示。除雜前后鉬粉物 理指標：費氏粒度，除雜前粉末為糊狀，無法測，除雜后鉬粉費氏粒度為2. 5~10. 5 μ m。
[0046] 表1實施例1除雜處理前后鉬粉主要雜質含量對比
【主權項】
1. 一種滲液難熔金屬粉末的除雜方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施： 步驟1，將滲液坯料或漿料平鋪于高溫烘干爐中，直到成型坯料表面看不見滲液痕跡， 未成型的漿糊狀原料呈塊狀，容器底不見明顯水汽； 步驟2,將成型還料破碎成粒徑< IOmm顆粒，未成型塊狀衆料搗碎成粒徑< IOum顆粒， 再次放入高溫烘干爐中，直到破碎料表面發硬； 步驟3,將步驟2烘干的顆粒狀原料放入耐高溫舟皿，推入高溫氫氣爐中初步除雜； 步驟4,將步驟3中初步除雜的呈板結狀原料從爐中取出，再次破碎至粒徑< 5mm顆粒， 放入球磨機中球磨； 步驟5,將球磨完的金屬粉末過> 200目篩，將篩上物料繼續球磨，篩下物料放入微型 噴霧機，金屬粉末一邊噴去離子水，一邊混合； 步驟6,將混合后的金屬粉末均勻鋪在高溫舟皿中，推入氫氣高溫爐進行二次除雜； 步驟7,將二次除雜的呈板結狀的金屬粉末進行二次破碎、球磨、過篩； 步驟8,將成品金屬粉末篩分，取樣檢測C含量、O含量，當C含量多0. 05 %，O含量 彡0. 1 %時，重復5~8步驟；當C含量彡0. 05%，O含量彡0. 1 %時，滿足國標粉的要求。
2. 根據權利要求1所述的滲液難熔金屬粉末的除雜方法，其特征在于，步驟1中高溫烘 干爐的溫度為50~200°C，干燥時間為24~IOOh。
3. 根據權利要求1所述的滲液難熔金屬粉末的除雜方法，其特征在于，步驟2中高溫烘 干爐的溫度為100~400°C，干燥時間為24~IOOh。
4. 根據權利要求1所述的滲液難熔金屬粉末的除雜方法，其特征在于，步驟3中高溫氫 氣爐中熱區溫度為1100~1500°C，熱區保持3~6h。
5. 根據權利要求1所述的滲液難熔金屬粉末的除雜方法，其特征在于，步驟4中球料比 為0· 5~2 :1，球磨時間16~48h。
6. 根據權利要求1所述的滲液難熔金屬粉末的除雜方法，其特征在于，步驟5中噴去離 子水量與金屬粉末的重量比為1 :3~10 ;混合時間彡5h。
7. 根據權利要求1~6任一所述的滲液難熔金屬粉末的除雜方法，其特征在于，步驟6 中氫氣高溫爐熱區溫度為1400~1600°C，熱區保持3~6h，氫氣流量300~600ml/min。
【專利摘要】本發明公開了一種滲液難熔金屬粉末的除雜方法，將滲液坯料或漿料平鋪于高溫烘干爐中，直到成型坯料表面看不見滲液痕跡，未成型的漿糊狀原料呈塊狀，容器底不見明顯水汽；將成型坯料破碎成粒徑≤10mm顆粒，未成型塊狀漿料搗碎成粒徑≤10um顆粒，再次放入高溫烘干爐中，直到破碎料表面發硬；將烘干的顆粒狀原料初步除雜；再次破碎至粒徑≤5mm顆粒，放入球磨機中球磨；將球磨完的金屬粉末過篩，將篩上物料繼續球磨，篩下物料放入微型噴霧機，金屬粉末邊噴水邊混合；將混合后的金屬粉末二次除雜；將二次除雜的呈板結狀的金屬粉末進行二次破碎、球磨、過篩。本發明除雜方法除雜效果良好，有效提高原料利用率。
【IPC分類】B22F3-04, B22F1-00
【公開號】CN104707994
【申請號】CN201510121740
【發明人】劉仁智, 安耿, 莊飛, 張鐵軍
【申請人】金堆城鉬業股份有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年3月19日