一種高導熱片層石墨/鋁復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于高導熱封裝材料制備技術領域，特別是提供了一種高導熱片層石墨/鋁復合材料及其制備方法，采用本方法制備的片狀石墨/鋁復合材料具有熱導率具有方向性，熱膨脹系數低。
【背景技術】
[0002]石墨材料具有良好的耐熱性能、高導熱系數、良好的化學惰性和高導電特性等優點，在熱管理領域的應用越來越受到人們的關注和重視。應用于熱管理領域的石墨材料主要是天然鱗片石墨、石墨泡沫、膨脹石墨和壓縮后的膨脹石墨。石墨晶體結構如圖1所示。層平面內晶體結構完整，碳原子之間保持牢固的鍵合；而層間靠很弱的范德華力結合，這也是石墨很軟、有很好潤滑性能的原因。不同的原子排布及鍵合情況，導熱性能也不同。據文獻報道，片狀石墨在層平面熱導率高達1700W/mk，層間熱導率僅為5W/mk。但片狀石墨不能單獨直接應用，因為它很脆，楊氏模量只有Al的四分之一，抗拉強度僅為Al的五分之一，將片狀石墨與鋁復合成復合材料是研究開發的方向。
[0003]片狀石墨/鋁復合材料既具有碳材料的固有本性，又具有金屬材料的導電性和導熱性(熱導率?1050W/mk)，輕質、高熱導、低膨脹且易加工，在熱管理應用領域越來越受到關注和重視。它的開發應用，可實現部件的小型化、裝置輕量化、結構緊湊化和運行高效化，在現代工業、國防和高技術發展中具有重要的戰略意義。
[0004]國外有采用摻雜工藝，通過添加鈦粉所制備的摻雜石墨的熱導率可達610W/m.K。國內的中國科學院山西煤炭化學研究所在這方面也取得了很大的進步，采用熱壓工藝制備出了熱導率為490W/m.Κ的摻雜石墨。關于石墨/鋁復合材料制備的報道多為低體積分數(石墨的體積分數在5%左右)，還沒有采用具有定向分布的片狀石墨預制件(體積分數30?85%)與金屬熔滲相結合來制備片狀石墨/鋁電子封裝材料的相關報道。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種制備具有各向異性的高導熱、低膨脹片層石墨/鋁電子封裝材料的方法，本發明的特點是先制備具有定向分布的片狀石墨預制件，且預制件中片狀石墨的體積含量在(30?85) %可控，然后采用真空金屬熔滲鋁，填滿預制件縫隙，得到致密的片狀石墨/鋁材料。該材料具定向高導熱、低膨脹、低密度等特點，在定向導熱方面具有廣泛的用途。
[0006]一種高導熱片層石墨/鋁復合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)將片狀石墨與粘接劑混合，其中片狀石墨的體積含量為30?85% ;在雙軌軋輥下擠壓軋制，得到片狀的粘接劑與片狀石墨的混合體，在擠壓過程中讓片狀石墨取向，反復軋制50?100次，使片狀石墨平面沿軋制平面排布，脫除粘接劑后得到具有定向排布的片狀石墨預制件；
[0008](2)將上述片狀石墨預制件放入耐高溫金屬模具中，采用真空壓力熔滲法向預制件中滲鋁；制得了具有定向導熱特性的片層石墨/鋁復合材料，其中片狀石墨的體積含量為30?85%。
[0009]片狀石墨的厚度為20?80nm，直徑為0.5?2mm ;鋁選用純鋁塊。
[0010]所述粘接劑為淀粉。
[0011]所述真空壓力熔滲法的過程為:即將預制件裝在預熱爐中預熱，同時將鋁塊裝在中頻爐中加熱，物料裝配完畢后，抽真空至(I?9)X KT1Pa,然后以20?50°C /min的升溫速度加熱到500?850°C，到達設定溫度后，保溫10?20min ;將中頻爐加熱至700?850°C保溫10?20min ;然后將鋁液澆注入預制件模具中，并加壓至20?40MPa后保壓2?10分鐘，脫出膜腔。
[0012]上述制備方法制備的聞導熱片層石墨/招復合材料，片狀石墨體積含量為30?85%，其徑向熱導率為400?600W/mK、軸向熱導率為20?60W/mK，密度為1.98?2.43g/cm3、熱膨脹系數為(5.5?10.6) X 106/K ;所述高導熱片層石墨/鋁復合材料各向異性，高導熱低膨脹，可實現定向導熱；本發明的方法且工藝簡單、效率高、成本低。
【附圖說明】
[0013]圖1為石墨的晶體結構。
【具體實施方式】
[0014]下面將通過具體實例對本發明的方法做進一步的說明。
[0015]實施例1
[0016]原料:片狀石墨直徑為0.5mm,厚度為20nm，片狀石墨體積分數為30%。
[0017]取上述片狀石墨200g，與淀粉按體積比片狀石墨:淀粉=3:7配比混合，用雙軌軋機反復擠壓軋制取向，軋制50道次后在脫脂爐中脫脂，脫脂后得到片狀石墨預制件。將預制件裝入預熱爐中，將100g鋁塊裝入中頻爐中，裝配好物料后抽真空，當真空度達到IXlO-1Pa,以20°C /min的升溫速度加熱到500°C，到達設定溫度后，保溫1min ;將中頻加熱至700°C保溫1min ;然后將鋁液澆注入預制件模具中，并加壓至20MPa后保壓2分鐘，脫出膜腔，即制得了具有定向導熱特性的片層石墨/鋁封裝材料，其徑向熱導率為400W/mK，軸向熱導率為60W/mK，密度為2.42g/cm3、熱膨脹系數為10.6X10_6/K。
[0018]實施例2
[0019]原料:片狀石墨直徑為0.8mm,厚度為30nm，片狀石墨體積分數為50%。
[0020]取上述片狀石墨200g，與淀粉按體積比1:1配比混合，用雙軌軋機反復擠壓軋制取向，軋制60道次后在脫脂爐中脫脂，脫脂后得到片狀石墨預制件。將預制件裝入預熱爐中，將100g鋁塊裝入中頻爐中，裝配好物料后抽真空，當真空度達到IXKT1Pa,以30°C /min的升溫速度加熱到550°C，到達設定溫度后，保溫1min ;將中頻加熱至750°C保溫1min ;然后將鋁液澆注入預制件模具中，并加壓至30MPa后后保壓5分鐘，脫出膜腔，即制得了具有定向導熱特性的片層石墨/鋁封裝材料，其徑向熱導率為480W/mK，軸向熱導率為45W/mK，密度為 2.25g/cm3、熱膨脹系數為 8.5X 10_6/K。
[0021]實施例3
[0022]原料:片狀石墨直徑為Imm,厚度為50nm,片狀石墨體積分數為65%。
[0023]取上述片狀石墨200g，與淀粉按體積比65:35配比混合，用雙軌軋機反復擠壓軋制取向，軋制70道次后在脫脂爐中脫脂，脫脂后得到片狀石墨預制件。將預制件裝入預熱爐中，將100g鋁塊裝入中頻爐中，裝配好物料后抽真空，當真空度達到IXKT1Pa,以350C /min的升溫速度加熱到550°C，到達設定溫度后，保溫1min ;將中頻加熱至770°C保溫15min ;然后將鋁液澆注入預制件模具中，并加壓至35MPa后后保壓5分鐘，脫出膜腔，即制得了具有定向導熱特性的片層石墨/鋁封裝材料，其徑向熱導率為530W/mK，軸向熱導率為42W/mK，密度為2.llg/cm3、熱膨脹系數為7.8X10_6/K。
[0024]實施例4
[0025]原料:片狀石墨直徑為1.2mm,厚度為70nm，片狀石墨體積分數為75%。
[0026]取上述片狀石墨200g，與淀粉按體積比75:25配比混合，用雙軌軋機反復擠壓軋制取向，軋制80道次后在脫脂爐中脫脂，脫脂后得到片狀石墨預制件。將預制件裝入預熱爐中，將100g鋁塊裝入中頻爐中，裝配好物料后抽真空，當真空度達到I X KT1Pa,以400C /min的升溫速度加熱到550°C，到達設定溫度后，保溫1min ;將中頻加熱至770°C保溫15min ;然后將鋁液澆注入預制件模具中，并加壓至35MPa后后保壓5分鐘，脫出膜腔，即制得了具有定向導熱特性的片層石墨/鋁封裝材料，其徑向熱導率為570W/mK，軸向熱導率為30W/mK，密度為2.02g/cm3、熱膨脹系數為6.8X 10_6/K。
[0027]實施例5
[0028]原料:片狀石墨直徑為2mm，厚度為80nm，片狀石墨體積分數為85%。
[0029]取上述片狀石墨200g，與淀粉按體積比85:15配比混合，用雙軌軋機反復擠壓軋制取向，軋制100道次后在脫脂爐中脫脂，脫脂后得到片狀石墨預制件。將預制件裝入預熱爐中，將100g鋁塊裝入中頻爐中，裝配好物料后抽真空，當真空度達到SXKT1Pa,以450C /min的升溫速度加熱到600°C，到達設定溫度后，保溫15min ;將中頻加熱至850°C保溫20min ;然后將鋁液澆注入預制件模具中，并加壓至40MPa后后保壓3分鐘，脫出膜腔，即制得了具有定向導熱特性的片層石墨/鋁封裝材料，其徑向熱導率為600W/mK，軸向熱導率為20W/mK，密度為1.93g/cm3、熱膨脹系數為5.5X 10_6/K。
【主權項】
1.一種高導熱片層石墨/鋁復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將片狀石墨與粘接劑混合，其中片狀石墨的體積含量為30?85%;在雙軌軋輥下擠壓軋制，得到片狀的粘接劑與片狀石墨的混合體，在擠壓過程中讓片狀石墨取向，反復軋制50?100次，使片狀石墨平面沿軋制平面排布，脫除粘接劑后得到具有定向排布的片狀石墨預制件； (2)將上述片狀石墨預制件放入耐高溫金屬模具中，采用真空壓力熔滲法向預制件中滲鋁；制得了具有定向導熱特性的片層石墨/鋁復合材料，其中片狀石墨的體積含量為30 ?85%。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，片狀石墨的厚度為20?80nm，直徑為0.5?2mm ;招選用純招塊。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述粘接劑為淀粉。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述真空壓力熔滲法的過程為:即將預制件裝在預熱爐中預熱，同時將鋁塊裝在中頻爐中加熱，物料裝配完畢后，抽真空至(I?9) X KT1Pa,然后以20?50°C /min的升溫速度加熱到500?850°C，到達設定溫度后，保溫10?20min ;將中頻爐加熱至700?850°C保溫10?20min ;然后將鋁液澆注入預制件模具中，并加壓至20?40MPa后保壓2?10分鐘，脫出膜腔。
5.權利要求1-4任一所述制備方法制備的高導熱片層石墨/鋁復合材料。
【專利摘要】本發明公開了屬于高導熱封裝材料制備技術領域的一種高導熱片層石墨/鋁復合材料及其制備方法。本發明的方法為將片狀石墨與粘接劑混合后軋制50～100次，脫脂后得到片狀石墨預制件；將上述片狀石墨預制件放入耐高溫金屬模具模具中，采用真空壓力熔滲法向預制件中滲鋁；制得了具有定向導熱特性的片狀石墨/鋁封裝材料。采用本方法制備的片狀石墨/鋁復合材料具有熱導率具有方向性，其徑向熱導率為400～600W/mK、軸向熱導率為20～60W/mK，密度為1.98～2.43g/cm3、熱膨脹系數為（5.5～10.6）×106/K，本發明的方法工藝簡單、效率高、成本低。
【IPC分類】B22D23-04
【公開號】CN104707975
【申請號】CN201310683303
【發明人】尹法章, 郭宏, 張習敏, 韓媛媛, 范葉明, 張永忠, 徐駿
【申請人】北京有色金屬研究總院
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2013年12月12日