一種稀土元素摻雜鐵基軟磁材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉一種稀土元素摻雜鐵基軟磁材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]當今信息技術時代，各種高性能的電子器件的出現對軟磁合金也提出了更高的要求。比如:在眾多的電力電子設備中，噪聲是主要的電路干擾源，必須使用各種濾波器件以降低噪聲。由軟磁制粉合金制成的磁粉芯作為差模電感的主要元件，在濾波器中起著關鍵的作用。為了得到較好的濾波效果，要求磁粉芯材料具有以下性能特征:高的飽和磁感應強度、寬的恒導磁特性、良好的頻率特性、良好的交直流疊加特性及低的損耗特性。
[0003]普通FeSiAl磁粉芯由于其高的磁性能，一直受到市場的青睞，但是由于其高的導電性，使得其在高頻應用中受到一定的限制。
【發明內容】
[0004]本發明提供一種稀土元素摻雜鐵基軟磁材料的制備方法，該方法制備的磁性材料具有磁導率高、磁飽和強度高等特點。
[0005]為了實現上述目的，本發明提供一種稀土元素摻雜鐵基軟磁材料的制備方法，其中該軟磁材料具備如下原子配比-Feunc+eASibZnJbdCre，其中:a=8_ll，b=3_5，c=7_9，d=2-3，e=0.5-1.5該方法包括如下步驟:
(1)熔鑄母合金
將純度大于 99.5% 的原料 Fe、B、S1、Zn、Tb、Cr，按 Fe__a_b_e_d_e)BaSibZneTbdCiv^金成分以原子百分比稱量并配料，將稱得的目標成分原料放入熔煉爐中，抽真空至10_2Pa，再送電預熱爐料，以排除爐料的吸附氣體、水分和有機物，然后再次抽真空至10_3Pa以上，充入高純氮氣至爐內氣壓為1-2X 15Pa,利用電磁場和渦流的作用使合金加熱并熔化，將合金反復熔煉5-7次以獲得成分均勻的母合金熔液，吹氮凈化鋼液，溫度達到1485-1515°C、真空度< IPa時起鑄，蓋好爐蓋并密封，送入氮氣保護鑄坯，得到母合金鑄錠；
(2)制備結晶化合金帶
將恪煉好母合金鑄錠在高純氬氣保護下經過重恪后被迅速連續地饒注至高速旋轉的輥輪上，得到快速冷凝的合金薄帶，輥輪轉速為25-35m/s，其中合金薄帶厚度15-20 μ m、寬度約 10-20mm ；
(3)破碎制粉
合金薄帶氫破得到粗粉顆粒，然后將粗粉顆粒用行星式球磨機加入質量為粗粉顆粒150-300%的乙二醇和質量為粗粉顆粒0.5-1%的酞酸酯偶聯劑濕磨，球料比為10-15: 1，球磨速度300-350r/min，球磨時間設定為10_12h，最后將樣品烘干，得到合金粉末材料；
(4)制坯、取向、燒結將上述合金粉末在模具中壓制成預定形狀，并將模具放入磁場內旋轉取向，磁場大小為1-1.5T，旋轉的速度為150-200轉/分，持續約40-60分鐘后，將生坯置于管式爐中燒結，燒結溫度為750-900 °C，冷卻后得到產品。
[0006]本發明制備的軟磁材料，采用適當的材料配比，并添加稀土元素Tb對材料進行改性，使得該軟磁材料具有良好的導磁率和抗磁飽和能力。
【具體實施方式】
[0007]實施例一
本實施例的軟磁材料具備如下原子配比:Fe79.5B8Si3Zn7Tb2Cra5，其中:a=8_ll，b=3_5，c=7_9，d=2_3，e=0.5-1.50
[0008]將純度大于99.5% 的原料 Fe、B、S1、Zn、Tb、Cr，按 Fe(1Q(l_a_b_e_d_e)BaSibZneTbdCre合金成分以原子百分比稱量并配料，將稱得的目標成分原料放入熔煉爐中，抽真空至10_2Pa，再送電預熱爐料，以排除爐料的吸附氣體、水分和有機物，然后再次抽真空至10_3Pa以上，充入高純氮氣至爐內氣壓為I X 15Pa,利用電磁場和渦流的作用使合金加熱并熔化，將合金反復熔煉5次以獲得成分均勻的母合金熔液，吹氮凈化鋼液，溫度達到1485°C、真空度< IPa時起鑄，蓋好爐蓋并密封，送入氮氣保護鑄坯，得到母合金鑄錠。
[0009]將熔煉好母合金鑄錠在高純氬氣保護下經過重熔后被迅速連續地澆注至高速旋轉的棍輪上，得到快速冷凝的合金薄帶，輪轉速為25m/s，其中合金薄帶厚度15μπκ寬度約 10mnin
[0010]合金薄帶氫破得到粗粉顆粒，然后將粗粉顆粒用行星式球磨機加入質量為粗粉顆粒150%的乙二醇和質量為粗粉顆粒0.5%的酞酸酯偶聯劑濕磨，球料比為10: 1，球磨速度300r/min，球磨時間設定為12h，最后將樣品烘干，得到合金粉末材料。
[0011]將上述合金粉末在模具中壓制成預定形狀，并將模具放入磁場內旋轉取向，磁場大小為1T，旋轉的速度為150轉/分，持續約60分鐘后，將生坯置于管式爐中燒結，燒結溫度為750°C，冷卻后得到產品。
[0012]實施例二
本實施例的軟磁材料具備如下原子配比-Fe7a5B11Si5Zn9Tb3CiY5tl
[0013]將純度大于99.5% 的原料 Fe、B、S1、Zn、Tb、Cr，按 Fe7aSB11Si5Zn9Tb3Crh5合金成分以原子百分比稱量并配料，將稱得的目標成分原料放入熔煉爐中，抽真空至10_2Pa，再送電預熱爐料，以排除爐料的吸附氣體、水分和有機物，然后再次抽真空至10_3Pa以上，充入高純氮氣至爐內氣壓為2 X 15Pa,利用電磁場和渦流的作用使合金加熱并熔化，將合金反復熔煉7次以獲得成分均勻的Fe7tl.^1Si5Zn9Tb3CiY5母合金熔液，吹氮凈化鋼液，溫度達到1515°C、真空度< IPa時起鑄，蓋好爐蓋并密封，送入氮氣保護鑄坯，得到母合金鑄錠。
[0014]將熔煉好母合金鑄錠在高純氬氣保護下經過重熔后被迅速連續地澆注至高速旋轉的棍輪上，得到快速冷凝的合金薄帶，輪轉速為35m/s，其中合金薄帶厚度20 μπκ寬度約 20mm。
[0015]合金薄帶氫破得到粗粉顆粒，然后將粗粉顆粒用行星式球磨機加入質量為粗粉顆粒300%的乙二醇和質量為粗粉顆粒1%的酞酸酯偶聯劑濕磨，球料比為15: 1，球磨速度350r/min，球磨時間設定為1h，最后將樣品烘干，得到合金粉末材料。
[0016]將上述合金粉末在模具中壓制成預定形狀，并將模具放入磁場內旋轉取向，磁場大小為1.5T，旋轉的速度為200轉/分，持續約40分鐘后，將生坯置于管式爐中燒結，燒結溫度為900°C，冷卻后得到產品。
[0017]比較例
將1.0Kg FeSiAl粉和40g鎳粉均勻混合，其中鎳粉的量為FeSiAl粉的4wt% (重量比)；將混合粉加入到460ml乙醇、丙醇(各230ml)混合溶劑中，再加入2.0ml油酸胺絡合劑，形成漿料；的漿料中加入65g正硅酸乙酯，用氨水調節漿料pH值為6.8，反應溫度30 V，反應時間1.5h，經過蒸發脫水形成凝膠；將凝膠過濾，干燥，得到FeSiAl粉，干燥的溫度為80°C，干燥時間1.5h，將FeSiAl粉壓坯、取向、燒結，制得預定形狀的軟磁材料。
[0018]對具有相同形狀和大小的實施例1-2及比較例的軟磁材料進行磁性能測試。使用振動試樣磁力計(VMS)在800kA/m的磁場下測定經熱處理的合金組合物的各自的飽和磁通密度Bs。各合金組合物的導磁率μ使用阻抗分析儀，在0.4A/m且IkHz的條件下測定。測試結果顯示:實施例1-2得到的磁性材料的飽和磁通密度Bs比比較例提高了 15-20%以上，導磁率μ提高25%以上。
【主權項】
1.一種稀土元素摻雜鐵基軟磁材料的制備方法，其中該軟磁材料具備如下原子配比:Fe(LaHe)BaSibZncTbdCre,其中:a=8-ll，b=3_5，c=7_9，d=2_3，e=0.5-1.5 該方法包括如下步驟: (1)熔鑄母合金 將純度大于 99.5% 的原料 Fe、B、S1、Zn、Tb、Cr，按 Fe__a_b_e_d_e)BaSibZneTbdCiv^金成分以原子百分比稱量并配料，將稱得的目標成分原料放入熔煉爐中，抽真空至10_2Pa，再送電預熱爐料，以排除爐料的吸附氣體、水分和有機物，然后再次抽真空至10_3Pa以上，充入高純氮氣至爐內氣壓為1-2X 15Pa,利用電磁場和渦流的作用使合金加熱并熔化，將合金反復熔煉5-7次以獲得成分均勻的母合金熔液，吹氮凈化鋼液，溫度達到1485-1515°C、真空度< IPa時起鑄，蓋好爐蓋并密封，送入氮氣保護鑄坯，得到母合金鑄錠； (2)制備結晶化合金帶 將恪煉好母合金鑄錠在高純氬氣保護下經過重恪后被迅速連續地饒注至高速旋轉的輥輪上，得到快速冷凝的合金薄帶，輥輪轉速為25-35m/s，其中合金薄帶厚度15-20 μ m、寬度約 10-20mm ； (3)破碎制粉 合金薄帶氫破得到粗粉顆粒，然后將粗粉顆粒用行星式球磨機加入質量為粗粉顆粒150-300%的乙二醇和質量為粗粉顆粒0.5-1%的酞酸酯偶聯劑濕磨，球料比為10-15: 1，球磨速度300-350r/min，球磨時間設定為10_12h，最后將樣品烘干，得到合金粉末材料； (4)制坯、取向、燒結 將上述合金粉末在模具中壓制成預定形狀，并將模具放入磁場內旋轉取向，磁場大小為1-1.5T，旋轉的速度為150-200轉/分，持續約40-60分鐘后，將生坯置于管式爐中燒結，燒結溫度為750-900 °C，冷卻后得到產品。
【專利摘要】本發明涉及一種稀土元素摻雜鐵基軟磁材料的制備方法，其中該軟磁材料具備如下原子配比：Fe(100-a-b-c-d-e)BaSibZncTbdCre，其中：a=8-11，b=3-5，c=7-9，d=2-3，e=0.5-1.5該方法包括如下步驟：（1）熔鑄母合金，（2）制備結晶化合金帶，（3）破碎制粉，（4）制坯、取向、燒結。本發明制備的軟磁材料，采用適當的材料配比，并添加稀土元素Tb對材料進行改性，使得該軟磁材料具有良好的導磁率和抗磁飽和能力。
【IPC分類】C22C33-04, C22C38-34, B22F3-16, H01F41-02, H01F1-147
【公開號】CN104593683
【申請號】CN201510011249
【發明人】梁玲
【申請人】梁玲
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月9日