一種銀納米棒的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學合成領域，具體涉及一種銀納米棒的制備方法。
【背景技術】
[0002]納米銀在催化劑、微電子、導電涂料、無機抗菌劑、表面增強拉曼光譜領域等領域具有廣泛的應用。如納米銀具有抗菌、除臭及吸收部分紫外線的功能，可應用于醫藥行業和化妝品行業，在化纖中加入少量的納米銀，可以改變化纖品的某些性能，并賦予很強的殺菌能力。納米銀的性能與其形貌有關系，形貌有很多種，有棒形、線性、正方形、三角形、球形、樹枝狀、三角錐形等，納米銀合成的關鍵是形貌的調節與控制，發展簡單、可大規模制備的合成技術有重要的價值。
[0003]納米銀的制備方法很多，物理方法、化學方法和生物法等，其制備技術也比較成熟，其中化學法主要有液相還原法、光還原法、電化學法、超聲波化學法、微乳液法、微波輔助還原法等。液相化學法操作簡單容易控制，不僅可以控制形貌還可以調整顆粒的尺寸，是應用最多的方法。
[0004]銀納米棒的制備方法也很多，YounanXia 等(Journal of Crystal Growth,2004, 264: 216)人把硝酸銀的乙二醇溶液注入熱的硝酸銀乙二醇溶液中，可以得到銀納米棒，改變硝酸銀濃度和PVP濃度可以調節銀納米棒的長徑比。Y zhou等(AdvancedMaterials, 1999，11:850)用波長為253.7 nm的紫外光為波源，在15 °C下輻照48 h還原含有聚乙烯醇的硝酸銀溶液，可以制備得到銀納米棒。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種銀納米棒的制備方法，通過改變PVP濃度、注入的硝酸銀溶液濃度和體積來調節銀納米棒的長徑比，條件溫和，環境友好，步驟簡單，適合大規豐吳制備。
[0006]為實現上述目的，本發明采用如下技術方案:
一種銀納米棒的制備方法包括以下步驟:
O配制硝酸銀溶液；
2)把聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于多元醇中，形成澄清溶液，加熱到140-160°C恒溫；
3)將硝酸銀溶液注入PVP的多元醇溶液中，140-160°C恒溫1_3h，冷卻到室溫，加水稀釋，離心，洗滌，得到灰色的固體產物。
[0007]硝酸銀溶液的濃度為0.01-1 mol/L。
[0008]多元醇為乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇或聚乙二醇。
[0009]聚乙烯吡咯烷酮的型號為K30，分子量300 K。
[0010]PVP的多元醇溶液中PVP的濃度為0.5 -15 g/L。
[0011]硝酸銀溶液的注入速度為每分鐘1- 3 mL，注入體積為每15 mL PVP的多元醇溶液注入硝酸銀溶液的體積為1- 5 mL。
[0012]銀納米棒的長度為1-8 μ m，直徑為10_200nm。
[0013]本發明的顯著優點在于:I)銀納米棒的制備方法，條件溫和，環境友好，步驟簡單，適合大規模制備；2)可以通過改變PVP濃度、注入的硝酸銀溶液濃度和體積來調節銀納米棒的長徑比。
【附圖說明】
[0014]圖1是實施例1所得銀納米棒的透射電鏡照片，左圖為透射電鏡照片，右圖為掃描電鏡照片。
[0015]圖2是實施例2所得銀納米棒的透射電鏡照片。
[0016]圖3是實施例3所得銀納米棒的透射電鏡照片。
[0017]圖4是實施例4所得銀納米棒的透射電鏡照片。
【具體實施方式】
[0018]為了使本發明所述的內容更加便于理解，下面結合【具體實施方式】對本發明所述的技術方案做進一步的說明，但是本發明不僅限于此。
[0019]實施例1
分別配制0.1mol.171的硝酸銀溶液和8.0 g ?L—1的聚乙烯基吡咯烷酮K-30的乙二醇溶液待用。量取8.0 g噸―1的PVP乙二醇溶液15ml置于50 mL的三口燒瓶中，加熱到目標溫度140°C后恒溫，把硅膠管浸沒于PVP的乙二醇溶液中，用恒流泵注入3 mL的硝酸銀水溶液，注射速度為每分鐘I mL，注射完成后繼續恒溫I h，得到灰色沉淀，洗滌離心洗滌后，得到灰色固體。銀納米棒的形貌可通過透射電鏡觀察和掃描電鏡觀察。
[0020]所得產物的電鏡照片如圖1所示，棒長1-3 μ m,棒粗40-80 nm。
[0021]實施例2
方法同實施例1，注入的硝酸銀水溶液體積為2 mL，所得產物的電鏡照片如圖2所示，棒長 2-8 μ m,棒粗 10-40 nm。
[0022]實施例3
方法同實施例1，PVP的乙二醇溶液的濃度為12 g.Ι^，所得產物的電鏡照片如圖3所不，棒長 2-8 μ m,棒粗 80-200 nm。
[0023]實施例4
方法同實施例1，注入硝酸銀水溶液的濃度為0.3 mol.L—1，所得產物的電鏡照片如圖4所不，棒長2-5 μ m,棒粗40-80 nm。
【主權項】
1.一種銀納米棒的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)配制硝酸銀溶液； 2)把聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于多元醇中，形成澄清溶液，加熱到140-160°C恒溫； 3)將硝酸銀溶液注入PVP的多元醇溶液中，140-160°C恒溫1_3h，冷卻到室溫，加水稀釋，離心，洗滌，得到灰色的固體產物。
2.根據權利要求1所述的銀納米棒的制備方法，其特征在于:硝酸銀溶液的濃度為0.01-1 mol/Lo
3.根據權利要求1所述的銀納米棒的制備方法，其特征在于:多元醇為乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇或聚乙二醇。
4.根據權利要求1所述的銀納米棒的制備方法，其特征在于:聚乙烯吡咯烷酮的型號為K30，分子量300 K。
5.根據權利要求1所述的銀納米棒的制備方法，其特征在于:PVP的多元醇溶液中PVP的濃度為0.5 -15 g/L。
6.根據權利要求1所述的銀納米棒的制備方法，其特征在于:硝酸銀溶液的注入速度為每分鐘1- 3 mL，注入體積為每15 mL PVP的多元醇溶液注入硝酸銀溶液的體積為1-5 ml,η
7.—種如權利要求1所述的方法制得的銀納米棒，其特征在于:銀納米棒的長度為1-8 μ m,直徑為 10_200nm。
【專利摘要】本發明公開了一種銀納米棒的制備方法，將硝酸銀溶液注入熱的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的多元醇溶液中，水在高于沸點下快速揮發，形成局部水熱條件，快速生成銀納米棒。發明可以通過改變PVP濃度、注入的硝酸銀溶液濃度和體積來調節銀納米棒的長徑比，條件溫和，環境友好，步驟簡單，適合大規模制備。
【IPC分類】B22F9-24
【公開號】CN104551011
【申請號】CN201510045517
【發明人】肖旺釧, 周慶, 陳家彥, 賴文忠
【申請人】三明學院
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月29日