專利名稱：金屬鋰的熱還原制備及提純工藝和設備的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種真空冶金技術，尤其是一種金屬鋰的熱還制備及提純工藝和設備。
金屬鋰在現代工業中有著十分重要的作用。由于其具有摩爾質量小、電負性低和化學活性高等優點，在鋰電池、鋰合金、原子能反應堆、制藥、化纖、陶瓷、塑料、冶金、有機鋰等工業中都有廣泛的應用。
工業上對金屬鋰純度的要求不一，一般鋰電池和鋰合金要求純度大于99.9％，原子能工業、航空工業等則需要鋰的純度更高，傳統的冶煉工業中，使用電解LiCl-KCl電解質的方法得到，其純度只能達到94-98％，一般在應用之前都需要重新融熔精制，這種將制備和提純分離進行的生產方法，其電解時產生大量有毒氣體－氯氣，不利于環保，對設備和廠房腐蝕嚴重，且對原料要求高，需用無水LiCL、KCl為原料，其工藝復雜、投資大，并且所得金屬鋰需要再次熔煉精制才能得到適于應用的產品，整個過程能耗高、損失大。目前，國際上已由巖礦產鋰轉向鹽湖鹵水提鋰，鹵水提鋰的初級產品為碳酸鋰，碳酸鋰是鋰鹽中最為便宜和最初級的產品，直接可用于熱還原法制鋰。還原法生產鋰投資小、建廠快、原料要求低，可直接使用鋰輝石礦或碳酸鋰，生產過程中無毒、無污染，產品質量高，其缺點是生產間歇性，且生產時能耗高，反應爐體由于采用高溫、真空，則材質要求特殊，較為昂貴，成本高，其產品純度最高也只能達到99.9％。
由于鋰在大多數應用中純度都必須達到99.95％以上，因此，用簡便的方法得到高純度的金屬鋰是生產鋰工業中重要問題之一。
本發明的目的在于提供一種將鋰的制備和提純一體化，提高產品純度可達99.99％以上，減少制備和提純分離進行時物料的損失和能耗，解決了工藝復雜的問題的金屬鋰的熱還原制備及提純工藝。
本發明的另一目的在于提供一種將還原爐和蒸鎦爐一體化、二次蒸餾爐具有保護器和蒸餾器作用的金屬鋰的熱還原制備及提純的設備。
本發明的目的可通過如下措施來實現一種金屬鋰的熱還原制備及提純工藝，包括下述步驟①將制備金屬鋰的原料經700-1000℃焙燒，并經隔濕冷卻后粉碎；②再往粉碎后的原料中加入催化劑和還原劑，其中催化劑為原料重量的5-10％，還原劑為原料重量的25-50％；③將加入催化劑和還原劑的原料經混料壓制團狀后，在同一真空還原一蒸餾爐罐中進行真空還原和一次蒸餾，其中還原區的溫度為1273-1573K，蒸餾區溫度為873-1073K；真空還原-蒸餾爐罐中的真空度為10-6-10-4Pa；④將真空還原、蒸餾后產生的鋰蒸汽進行二次蒸餾，二次蒸餾罐的下蒸餾區為723-773K，上蒸餾區溫度為573-623K；⑤將二次蒸餾后的鋰蒸汽在抽真空充氬條件下接收。
本發明的另一目的還可通過如下措施來實現一種用于金屬鋰的熱還原制備及提純工藝的設備是將還原爐與一次蒸餾爐合為一體形成還原蒸餾爐，還原蒸鎦爐中的一次蒸餾爐的高度為還原爐高度的1-2倍；還原蒸餾爐還通過連接管與二次蒸餾爐相連；二次蒸餾爐分為上、下兩區，其上蒸餾區的高度為下蒸餾區高度的1-1.5倍，二次蒸餾爐通過連接管與接渣罐相連，二次蒸餾爐的下部可直接與純鋰罐相連。
本發明相比現有技術具有如下優點1、本發明的工藝采用將還原和一次蒸餾同時進行，控制還原、蒸餾的溫度和真空度，并進行二次蒸餾，使制備和提純同時進行，可直接得到99.99％以上的金屬鋰。
2、本發明的工藝將制備和提純一體化，可減少分離進行時物料的損失和能耗，并解決了工藝復雜的問題。
3、本發明的設備將還原爐和蒸鎦爐結合在一起，控制爐體不同部位的溫度，使傳統單一的還原反應爐具有了還原和蒸餾的雙重作用，二次蒸餾爐具有保護器和蒸餾器的作用，減少了真空過濾、保護器等在傳統工藝生產中必不可少的設備，這種設備可使工藝簡化，并可提高鋰的純度，設備簡單、實用、高效。
本發明還將結合附
圖1實施例作進一步詳述實施例一種金屬鋰的熱還原制備及提純工藝包括下述步驟①將制備金屬鋰的原料碳酸鋰和助劑Al2O3按1∶1.3摩爾比混合后再經850℃焙燒，并經隔濕冷卻后粉碎至-100目；②再往粉碎后的原料中加入粒度為-100目的催化劑CaO和粒度為-100目的還原劑硅粉，其中催化劑為原料重量的8％，還原劑為原料重量的35％；③將加入催化劑和還原劑的原料經混料壓制團狀后，在同一真空還原-蒸餾爐罐中進行真空還原和一次蒸餾6小時，其中還原區的溫度為1373K，蒸餾區溫度為973K；真空還原-蒸餾爐罐中的真空度為10-5Pa；④將真空還原、蒸餾后產生的鋰蒸汽經保溫753K送入二次蒸餾罐進行二次蒸餾，二次蒸餾罐的下蒸餾區為743K，上蒸餾區溫度為600K；⑤將二次蒸餾后的鋰蒸汽在抽真空充氬條件下接收。
參照圖1，一種用于金屬鋰的熱還原制備及提純工藝的設備是將還原爐與一次蒸餾爐合為一體形成還原蒸餾爐1，還原蒸鎦爐中一次蒸餾爐的高度為還原爐高度的1.5倍；還原蒸餾爐1通過連接管2與二次蒸餾爐3相連；二次蒸餾爐3分為上、下兩區，其上蒸餾區的高度為下蒸餾區高度的1.3倍，二次蒸餾爐3通過連接管2與按渣罐4相連；在連接管2外設有保溫爐5，另在二次蒸餾爐3的下部直接與純鋰罐6相連。
權利要求
1.一種金屬鋰的熱還原制備及提純工藝；其特征在于包括下述步驟①將制備金屬鋰的原料經700-1000℃焙燒，并經隔濕冷卻后粉碎；②再往粉碎后的原料中加入催化劑和還原劑，其中催化劑為原料重量的5-10％，還原劑為原料重量的25-50％；③將加入催化劑和還原劑的原料經混料壓制團狀后，在同一真空還原-蒸餾爐罐中進行真空還原和－次蒸餾，其中還原區的溫度為1273-1573K，蒸餾區溫度為873-1073K；真空還原-蒸餾爐罐中的真空度為10-6-10-4Pa；④將真空還原、蒸餾后產生的鋰蒸汽進行二次蒸餾，二次蒸餾罐的下蒸餾區溫度為723-773K，上蒸餾區溫度為573-623K；⑤將二次蒸餾后的鋰蒸汽在抽真空充氬條件下接收。
2.如權利要求1所述的金屬鋰的熱還原制備及提純工藝，其特征在于制備金屬鋰原料可選用鋰輝石富礦、碳酸鋰、硝酸鋰、氫氧化鋰。
3.如權利要求1、2所述的金屬鋰的熱還原制備及提純工藝，其特征在于當制備金屬鋰的原料為碳酸鋰、硝酸鋰、氫氧化鋰時，在將原料進行高溫焙燒時需加入助劑Al2O3，原料與助劑的摩爾比為1∶1-1∶1.5。
4.如權利要求1所述的金屬鋰的熱還原制備及提純工藝，其特征在于制備金屬鋰的原料經高溫焙燒、隔濕冷卻后粉碎至-150目-250目。
5.如權利要求1所述的金屬鋰的熱還原制備及提純工藝，其特征在于所述的催化劑為CaO和/或MgO。
6.如權利要求1所述的金屬鋰的熱還原制備及提純工藝，其特征在于所述的催化劑的粒度為-200目-300目。
7.如權利要求1所述的金屬鋰的熱還原制備及提純工藝，其特征在于所述的還原劑可選取鎂粉、硅粉、鋁粉、鐵粉、硅鐵粉中至少一種。
8.如權利要求1所述的金屬鋰的熱還原制備及提純工藝，其特征在于所述的還原劑的粒度為-100目-250目。
9.如權利要求1所述的金屬鋰的熱還原制備及提純工藝，其特征在于制備金屬鋰的原料經真空熱還原、一次蒸餾后產生的鋰蒸汽經保溫723-773K送入二次蒸餾罐進行二次蒸餾。
10.如權利要求1所述的金屬鋰的熱還原制備及提純工藝，其特征在于一次鋰蒸汽經二次蒸餾后產生的二次鋰蒸汽經抽真空充氬接收。
11.如權利要求1所述的金屬鋰的熱還原制備及提純工藝，其特征在于還原、一次蒸餾的時間為4-8小時。
12.一種用于金屬鋰的熱還原制備及提純工藝的設備，其特征在于將還原爐與一次蒸餾爐合為一體形成還原蒸餾爐(1)，還原蒸鎦爐中的一次蒸餾爐的高度為還原爐高度的1-2倍；還原蒸餾爐(1)通過連接管(2)與二次蒸餾爐(3)相連；二次蒸餾爐(3)分為上、下兩區，其上蒸餾區的高度為下蒸餾區高度的1-1.5倍，二次蒸餾爐(3)通過連接管(2)與按渣罐(4)相連；另二次蒸餾爐(3)還直接與純鋰罐(6)相連。
13.如權利要求12所述的用于金屬鋰的熱還原制備及提純工藝的設備，其特征在于在連接管(2)外設有保溫爐(5)。
14.如權利要求1、12所述的金屬鋰的熱還原制備及提純工藝和設備，其特征在于還可適用于Mg、Ba、Sr、Rb、Cs有色金屬的制備及提純。
全文摘要
本發明涉及一種金屬鋰的熱還原制備及提純工藝和設備;其工藝是將原料經高溫焙燒、隔濕冷卻后粉碎;再加入催化劑和還原劑并經混料壓制團狀后,同一真空還原—蒸餾爐罐中進行真空還原和一次蒸餾,并將產生的鋰蒸汽進行二次蒸餾;將二次蒸餾后的鋰蒸汽在抽真空充氬條件下接收;控制還原蒸餾的溫度、真空度即可獲得純度高達99.99%以上的金屬鋰;其設備是將還原爐和蒸餾爐合為一體,使傳統的還原反應爐具有雙重作用,因而可簡化工藝及設備。
文檔編號C22B26/12GK1299884SQ99115939
公開日2001年6月20日 申請日期1999年12月10日 優先權日1999年12月10日
發明者賈永忠, 楊金賢, 周園, 景燕, 王政存, 申承明, 李武 申請人:中國科學院青海鹽湖研究所