基于低溫板坯加熱法生產具有高磁感應強度的晶粒擇優取向電工鋼板的方法

專利名稱：基于低溫板坯加熱法生產具有高磁感應強度的晶粒擇優取向電工鋼板的方法
背景技術：
1.發明領域本發明涉及一種制造晶粒擇優取向電工鋼板的方法，這種電工鋼板用作變壓器等電器設備的鐵芯。具體講，本發明涉及一種制造具有高磁感應強度的晶粒擇優取向電工鋼板的方法，此方法中，冷軋至成品厚度后，形成抑制初次再結晶晶粒長大的抑制劑，因而使得在低溫加熱下制造電工鋼板成為可能。
2.現有技術晶粒擇優取向的電工鋼板在軋制方向具有(110)
織構。生產這種鋼板的方法首次為N.P.高斯(GOSS)公開，從那以后，許許多多的研究人員努力改善這種方法，并改善這種鋼板的性能。晶粒擇優取向的電工鋼板的磁性出現在二次再結晶組織中，而二次再結晶組織是通過抑制一次再結晶晶粒的生長并且有選擇地使(110)
晶粒從受到抑制的上述一次再結晶晶粒中長大而得到。
因此，要想生產具有優良磁性的晶粒擇優取向的電工鋼板，重要的是如何形成抑制劑，以及從受到抑制的晶粒中獲得穩定的(110)
織構的工藝如何組成。
具體而言，抑制劑通過使用細小的沉淀相和偏析元素而形成。沉淀相應該以足夠的數量和適當的尺寸均勻分布，以使在二次再結晶晶粒形成之前，初次再結晶晶粒的長大受到抑制。此外，沉淀相不應因為保持在二次再結晶晶粒就要形成之前的最高溫度下的熱穩定狀態下而分解。目前使用的滿足上述條件的抑制劑是MnS，MnS+AlN，MnS(Se)+Sb。
僅僅使用MnS生產電工鋼板的技術在日本專利公報Sho-40-15644中公開。在該技術中，通過兩次冷軋、一次中間退火而得到穩定的二次再結晶組織。但是，這種方法不能獲得高的磁感應強度，而且，因為進行了兩次冷軋，生產成本增加。
日本專利公報Sho-30-3651中說明了用MnS+AlN作為抑制劑生產晶粒擇優取向電工鋼板的典型技術。在這種方法中，進行一次壓下率為80％或以上的冷軋，因而得到高磁感應強度。但是，如果把這種方法應用在工業生產中，其生產條件太苛刻，因此，各工藝條件必須嚴格控制。
具體而言，在這種方法中，要進行高溫板坯加熱、熱軋、沉淀析出退火、冷軋、脫碳退火及高溫退火。
此處，高溫退火指的是在成品板中出現二次再結晶而生成(110)
織構的過程。在任何使用抑制劑的方法中，為了防止鋼板之間的粘結，在進行高溫退火前，在鋼板上散布退火隔離層，而在脫碳過程中，鋼板表面的氧化層與退火隔離層反應而形成一層玻璃狀膜，因而為鋼板間提供了絕緣性能。這樣，經過高溫退火，具有(110)
織構的成品鋼板在其表面上便有了一層絕緣膜。
用MnS(Se)+Sb作為抑制劑生產晶粒擇優取向的鋼板的典型技術在日本專利公報Sho-51-13469中公開。此方法中，進行了高溫板坯加熱、熱軋、沉淀析出退火、一次冷軋、中間退火、二次冷軋、脫碳退火和高溫退火。此方法中，可以得到高的磁感應強度。但是，進行了兩次冷軋，而且用昂貴的Sb或Se作為抑制劑，因此，生產成本增加，此外，特別是此生產線對人體有害。
此外，在上述方法中，在熱軋前，高溫下長時間加熱鋼板坯，以實現MnS或AlN的固溶。之后，在熱軋板的冷卻過程中，MnS或AlN形成尺寸適宜、分布適宜的沉淀相，因而使得用它們作為抑制劑成為可能。
具體而言，為了獲得高的磁感應強度，在用MnS作抑制劑的方法中，公知的板坯加熱溫度必須達1300℃，在用MnS和AlN作抑制劑的方法中，板坯加熱溫度必須達1350℃，而在用MnS(Se)+Sb作抑制劑的方法中，板坯的加熱溫度必須達1320℃。事實上，當用在工業生產中時，為了得到至板坯中心區域都均勻的溫度，加熱必須在高達1400℃的溫度下進行。
當長時間在高溫下加熱板坯時，生產所消耗的熱量大，因此，生產成本就增加。此外，板坯的表面部分熔化，結果使加熱爐修理費增加，且使加熱爐的使用壽命縮短。
特別是，如果板坯表面的柱狀晶(凝固組織)粗化長大，在后序熱軋過程中就會生成深深的橫向裂紋。結果，成品率大幅降低，而且可能出現其他問題。
為了解決上述問題，制造晶粒擇優取向的鋼板時，如果降低板坯加熱溫度，那么，在生產成本和成品率上就能獲得許多優勢。
因此，近來在不使用需高溫固溶處理的MnS的方法上進行了大量研究。即，在這些方法中，作為抑制劑的沉淀相不僅僅靠煉鋼中加入的元素形成，而且在加工過程中適當階段中形成這種沉淀相。
以上方法在日本專利公報Hei-1-230721和Hei-1-283324中進行了說明，在其中進行了氮化處理。
屬于此范圍，引用下面內容。一是為了氮化處理鋼板，在鋼板上涂布一種含有能氮化的化學制劑的退火隔離層。另一個是為了氮化處理鋼板，在高溫退火的加熱階段，把能氮化的氣體加入在控制氣氛中。還有一個是脫碳之后在能氮化的氣氛中對鋼板進行氮化處理。
日本專利公報Hei-2-228425公布了一種方法，其中，在熱軋鋼板或在一次冷軋鋼板進行氮化的過程中，把氮加入鋼中而形成沉淀相。
日本專利公報Hei-2-294428公布了一種方法，其中，冷軋后，脫碳退火時同時進行了氮化和脫碳。在這種方法中，(Al，Si)N用作抑制劑，而且因氮化與脫碳同時進行，(Al，Si)N主要形成于表面層的晶界上，使得表面層的初次再結晶晶粒的長大能受抑制。因此，表面層的初次再結晶晶粒細小，而內部的再結晶晶粒粗大。結果，二次再結晶不穩定，磁感應強度降低。
為了解決這個問題，日本專利公報Hei-3-2324公布了一種方法，其中，先進行脫碳退火，待晶粒長大到一定尺寸(約15μm)后，再在一附加的脫碳退火過程中用分解氨氣氛進行氮化處理。
在這些方法中，在500℃以上分解氨所得的氮加在鋼板上。
滲入到鋼板中的氮與其周圍的Al和Si反應而形成氮化物，這些氮化物就用作抑制劑。這種情況下的抑制劑主要是鋁的氮化物，如AlN和(Al，Si)N。
如上所述，低溫下進行板坯加熱的方法使用了能氮化的化學制劑或氣體，因而完成了氮化。這樣，為了生成晶粒擇優取向的電工鋼板，在鋼板中形成了沉淀相。
但是，在所有這些方法中，鋼板一般含有約0.050％的碳，所以，脫碳后能向鋼板加入氮。結果，必須加一個子工藝。具體指，在用氣體氮化的方法中，必須加一個新的設備，或者對現有設備進行巨大改動。此外，在把能氮化處理的化學物質加到退火隔離層的方法中，在表面的鎂橄欖石層中產生大量缺陷。
此外，鋼中的S或N含量相對高了，因此，熱軋后產生了大量的不希望的MnS或AlN。脫碳之后，使初次再結晶晶粒尺寸細化，因此，為了得到穩定的二次再結晶，需準備極強的抑制劑。也即，必須形成均勻分布的細小沉淀相。為此目的，脫碳之后必須嚴格把晶粒尺寸控制在一小范圍內，而且必須嚴格控制氮化的程度。因此，很難在工業上應用。
如果想在工業領域應用氮化法，必須首先解決下面兩個問題。
第一，必須在不大幅改動現有廠房設備的基礎上改善工藝。這是此種新方法的經濟方面。
第二在工藝控制的寬誤差內，還能生產穩定的晶粒取向電工鋼板。這涉及到成品率，并最終涉及到生產成本。
發明概述為了解決現有技術存在的上述問題，本發明的發明人進行了研究，基于研究的結果，發明人提出本發明。
因此，本發明的一個目的是提供一種生產晶粒擇優取向的電工鋼板的方法，此方法中，把低C含量和適當B含量的硅鋼板坯減薄至成品厚度，并在適當條件下進行氮化處理而形成BN沉淀相，結果使板坯低溫加熱成為可能，且在不改動現有廠房設備的條件下能生產電工鋼板，而且在氮化處理后能得到均勻的初次再結晶組織，進而獲得高的磁感應強度。
本發明的另一個目的是提供一種生產晶粒擇優取向的電工鋼板的方法，此方法中，把含低含量的C和適量Cu，Cr及Ni的硅鋼板坯減薄至成品厚度，在適當條件下進行氮化處理而獲得的均勻的初次再結晶組織，結果使低溫下加熱板坯成為可能，且在不改動現有廠房設備的條件下能生產電工鋼板，進而得到高的磁感應強度。
優選實施例詳述本發明的生產具有高的磁應強度的晶粒擇優取向電工鋼板的方法包括下列步驟加熱板坯，并熱軋硅鋼板坯而得到熱軋鋼板；給熱軋鋼板退火；單次冷軋退火后的鋼板而得到冷軋鋼板；冷軋鋼板脫碳處理；在脫碳后的鋼板上涂布退火隔離層；進行最終的成品高溫退火，本方法的特征在于硅鋼板坯的組成成分按重量百分比表示為C-0.02～0.045％，Si-2.90～3.30％，Mn-0.05～0.30％，Al-0.005～0.019％，N-0.003～0.008％，S-≤0.006％，Cu-0.03～0.70％，Ni-0.03～0.07％，Cr-0.03～0.07％，及余量的鐵和其它不可避免的雜質元素；鋼板坯的板坯加熱溫度為1050～1250℃；脫碳在露點為30～70℃的含氮氣氛下進行，時間為30秒至10分鐘，溫度為850～950℃，并同時進行脫碳和氮化處理，因而獲得低溫加熱法。
在本發明的另一方面中，本發明生產具有高磁感應強度的晶粒擇優取向電工硅鋼板的方法包括下列步驟加熱板坯，并將硅鋼板坯熱軋而得到熱軋鋼板；熱軋鋼板退火；單次冷軋退火后的鋼板而得到冷軋鋼板；冷軋鋼板脫碳處理；在脫碳處理后的鋼板上涂布退火隔離層；成品高溫退火，本方法的特征在于硅鋼板坯的重量百分比組成成分為C-0.02～0.045％，Si-2.90～3.30％，Mn-0.05～0.30％，Al-0.005～0.019％，B-0.001～0.012％，N-0.003～0.008％，S-≤0.006％，以及余量的Fe和其他不可避免的雜質元素；板坯加熱溫度為1050-1250℃；脫碳時得到BN沉淀相，且與脫碳同時進行，因而得到低溫板坯加熱的方法。
在本發明的再一個方面中，按照本發明的生產具有高磁感應強度的晶粒擇優取向的電工鋼板的方法包括下列步驟加熱板坯，并將硅鋼板坯熱軋而得到熱軋鋼板；熱軋鋼板退火；單次冷軋退火后的鋼板而得到冷軋鋼板；冷軋鋼板脫碳處理；在脫碳處理后的鋼板上涂布退火隔離層；成品高溫退火，本方法的特征在于硅鋼板坯的重量百分比組成成分為C-0.02～0.045％，Si-2.90～3.30％，Mn-0.05～0.30％，Al-0.005～0.019％，B-0.001～0.012％，N-0.003～0.008％，S-≤0.006％，Cu-0.030～0.70％，Ni-0.03～0.07％，Cr-0.03～0.07％，以及余量的Fe和其他不可避免的雜質元素；板坯加熱溫度為1050-1250℃；在850～950℃的溫度下進行脫碳處理30秒到10分鐘，所用氣氛為露點為30～70℃的含氮氣氛，這樣同時進行脫碳和氮化處理，從而實現低溫板坯加熱法。
下面更詳細描述本發明。
首先描述含Cu、Ni和Cr的晶粒擇優取向電工鋼板。
一般而言，如果對含C量為0.045～0.065％的高磁感應強度的晶粒擇優取向電工鋼板同時進行脫碳和氮化，那么可能會得到適當的富氮水平。但是，短時間內不會充分脫碳，因此，需要控制C含量。
然而，如果含C量比正常情況下小，熱軋鋼板的顯微組織就不均勻。結果，同時脫碳-氮化退火后的初次再結晶的顯微組織就不均勻。因此，即使靠形成適當富氮狀態得到了適當的晶粒長大抑制力，二次再結晶還是不穩定出現，結果不能獲得高的磁感應強度。
為了防止由于C含量的減少而出現初次再結晶晶粒的顯微組織出現不均勻分布的情況，本發明的發明人進行了大量的研究和試驗，發現了下列事實。即，如果適當加入Cu、Ni和Cr，達到適當的富氮水平，則能獲得均勻的初次再結晶組織。
下面說明在含Cu、Ni和Cr的硅鋼板坯中限制它們的含量的原因。
如果鋼板坯的C含量少于0.02％，那么，在板坯加熱過程中，晶粒就會長得太粗大，結果在成品高溫退火時二次再結晶就不穩定，而這是不希望出現的。另一方面，如果C含量超過0.045％，同時進行的脫碳——氮化退火就花費太長時間。因此，希望C含量限制為0.02-0.045％。
Si元素是電工鋼板的基本組成元素，它增加材料的電阻率，從而降低了鐵損。如果其含量小于2.9％，則鐵損特性就會變壞。另一方面，如果其含量超過3.3％，其冷加工性能就變壞。因此，Si含量最好應限制為2.9-3.3％。
Mn元素增加電阻率，從而降低鐵損。如果其含量太高，磁感應強度就降低，因此，Mn含量應最好限制為0.05-0.3％。
在常規的成分組成系中，Al用于形成AlN和(Al，Si)N，它們用作抑制劑。但是，在本發明中，從抑制劑的角度來看，Al是毫無意義的。然而，Al同Si一樣增加鋼的電阻率，因此，加入達0.019％的Al是有利的。但其含量在0.019％以上時會使鋼的熱軋性能變壞。
因此，Al含量應最好限制為0.005-0.019％。
在傳統方法中，盡管Al會引起熱軋性能變壞，但AlN不得不用作為抑制劑，其加入量高達0.05％。但在本發明中，無需這樣做。
至于N，如果其含量小于0.003％，那么，抑制劑的量就會不夠，而如果其含量大于0.008％就會出現氣泡等缺陷。因此，氮含量應最好限定為0.003-0.008％。
如果S加多了，在板坯的內部區域就會嚴重偏折。要想使之均勻化，板坯必須在本發明所限定的溫度之上進行加熱。因此，希望加入的S最多僅為0.006％。
元素Cu、Ni和Cr補償C的減少，但熱軋鋼板的顯微組織均勻化。而且，在同時脫碳——氮化退火后，它們是使初次再結晶的顯微組織均勻化的重要元素。它們的含量應最好分別限定為0.3-0.7％，0.03-0.07％和0.03-0.07％。
如果它們中任一種元素的含量少于上述值，那么同時脫碳——氮化退火后，初次再結晶的顯微組織的均勻化效果就不夠，結果，二次再結晶就不穩定，因而使磁性變壞。另一方面，如果它們的含量超過了上述取值范圍的上限，則加入它們就變得很沒有意義。特別是在加入Cu和Cr的情況下，它們使脫碳困難，而在加入Ni的情況下，貴重元素會使生產成本增加。
在上述鋼板坯中，不可避免的從鋼的原料中引入的雜質元素(B，Ti，Nb，V)可達到80ppm。
同時，如果P的含量超過了正常值，可能造成冷軋時鋼板的斷裂，因此，其含量應最好限制為少于0.015％。控制在這個上限，不會增加太多的成本。
上述硅鋼板坯可用基于一般的凝固法、錠鑄法和連鑄法生產。
如果板坯太薄，就降低熱軋的生產率，但如果太厚，板坯加熱時間就加長。因此，板坯厚度應最好限制為150-350mm。
下面說明使用上述硅鋼板坯生產晶粒擇優取向電工鋼板的方法。
硅鋼板坯的加熱溫度應最好為1050-1250℃，原因如下。即，如果加熱溫度小于1050℃，則熱軋時的加工性能不好，但如果溫度大于1250℃，盡管磁性不變壞，低加熱溫度的優點卻全部喪失了。
在用AlN或MnS作為抑制劑的傳統方法中，高溫下加熱板坯時，AlN或MnS固溶入板坯中，熱軋時它們再沉淀析出，其尺寸和分布形態都進行調整。因此，在傳統方法中，板坯高溫加熱是必不可少的。但在本發明中，抑制劑在冷軋至成品厚度之后形成；因此，板坯的高溫加熱(為控制沉淀相的目的)是不需要的。所以，考慮到熱軋加工性能和熱處理經濟，板坯的加熱溫度應最好限制為1050-1250℃。
考慮經濟性和板坯內部組織的均勻加熱，板坯加熱時間應最好限制為1-10小時。
把上述方法加熱過的板坯進行熱軋，熱軋的厚度應最好限制為1.5-2.6mm，這是考慮序冷軋厚度的結果。
熱軋后，對熱軋鋼板進行退火。熱軋板退火的溫度最好為900-1150℃，時間30秒到10分鐘，原因是應防止熱軋時部分形成的AlN之類的氮化物粗大，以及保證同時脫碳——氮化退火后初次再結晶組織的晶粒尺寸應適當。此處，為了防止沉淀相的損失，應最好采用氮氣氣氛加熱。
如果此次退火的溫度太低或時間太短，則初次再結晶的晶粒就會太細小，因此，就不能實現完全的二次再結晶，結果就不能獲得良好的磁感應強度。另一方面，如果退火的溫度太高或時間太長，那么沉淀相就會變得粗大，結果二次再結晶不穩定，而這是不希望的。
退火后的鋼板進行一次冷軋，成品厚度最好應為0.23-0.35mm。原因如下，即，如果厚度小于0.23mm，那么二次再結晶不能進行到可接受的程度，但如果厚度大于0.35mm，則渦流損耗增加。
冷軋時，壓下率最好應為84-90％。
鋼板冷軋后，在850-950℃下進行30秒到10分鐘的同時脫碳——氮化退火，所用氣氛為露點為30-70℃的含氮氣氛。
如果此次退火的溫度低于850℃或時間短于30秒，則脫碳和富氮狀態的形成就不充分。而如果溫度高于950℃，初次再結晶組織就太粗大，結果不能獲得良好的磁感應強度。如果退火時間長于10分鐘，經濟指標不佳。因此，退火溫度和時間應最好限制為850-950℃和30秒到10分鐘。
至于退火的氣氛，任何達到富氮狀態的含氮的氣體都是可接受的。但是，最好用氨+氫氣+氮氣氣氛，原因是這樣易于控制脫碳率和富氮狀態。
如果氣氛的露點太低，脫碳能力下降，結果需延長退火時間，而這是不能接受的。如果露點太高，鋼板表面的氧化層不均勻地形成，這樣，后序高溫退火時，玻璃狀膜就有缺陷。所以，露點最好應限定為30-70℃。
當同時脫碳——氮化退火所用的氣氛為氨+氫氣+氮氣氣氛時，引入鋼板中的氮的量隨氨含量、退火溫度和退火時間而變化，該量依鋼的成分而適當控制。考慮氮化效果和氣體泄漏時的安全，在各種變量中，影響最大的氨的量應最好調節為0.1-1.0％。
在上述退火條件下，鋼板被脫碳，脫碳的能力由氫氣分壓和蒸汽壓力決定。
在同時脫碳——氮化過程中，殘余的碳應保持低至30ppm。即，如果其量超過30ppm，在后序高溫退火時，二次再結晶的取向情況變壞，以致不能獲得良好的磁感應強度。此外，當鋼板用作變壓器的零件時，磁時效發生而使鐵損特性變壞。
在同時脫碳——氮化退火過程中富集的氮與鋼的過剩的可溶性Al、B、Cu和Mn在高溫退火時的低溫區反應，并生成附加的沉淀相。晶粒長大的抑制力由以上提到的沉淀相，即它們的量和尺寸決定。
因此，為了獲得適當的晶粒長大抑制力，當沒加入B時，鋼板中N的總量定為在130-82.9×{1+[Cu％+10×(Ni％+Cr％)]2}ppm的范圍內。添加B、Cu、Ni和Cr時，鋼板中N的總量定為在125-82.9×{1+[Cu+10×(Ni％+Cr％)]2}ppm的范圍內。
即，如果N的總量小于下限，沉淀相的量太少。結果，晶粒長大的抑制力不夠，因此，二次再結晶不穩定。另一方面，如果N的總量超過82.9×{1+[Cu+10×(Ni％+Cr％)]2}ppm，那么，不僅初次再結晶組織不均勻形成，而且在成品高溫退火的加熱階段，沉淀相易于變得粗大。因而，在到達最高溫時，晶粒長大的抑制力不能保持，結果，二次再結晶不穩定。結果，不能獲得高的磁感應強度，而這是不希望的。在這種情況下，N的總量的上限由Cu、Ni和Cr決定，原因在于這些元素的作用在于實現初次再結晶組織的均勻分布。
同時，N的總量的下限隨B而變化，人們認為其原因是同時脫碳——氮化退火后形成的沉淀相中的BN具有最大的抑制力。因而，N的最小需要量可以降低。
同時，初次再結晶的晶粒尺寸由氮化后形成的沉淀相的尺寸和分布形態決定。適應適當抑制力的適當的晶粒尺寸約為20～30μm。
同時脫碳——氮化處理后，把主要成分為MgO的退火隔離層涂在鋼板上，然后進行成品高溫退火。
具體而言，高溫退火包括為形成二次再結晶組織的均勻加熱階段；和去除雜質的高溫均熱階段。
因為沉淀相進行再分配，所以均勻加熱階段的加熱速率是很重要的。如果加熱速率太快，二次再結晶不穩定，而如果太慢，就要延長退火時間，使經濟指標變差。因此，加熱速率最好應為10-40℃/小時。溫度以此速率升至1150-1250℃，然后，為去除雜質，保溫1-30小時。
為防止N的損失，均勻加熱階段的氣氛應最好為含氮氣體。同時，在玻璃狀膜形成和二次再結晶完成之后，為去除N和S等的殘留雜質，保溫階段的氣氛最好應為氫氣或氫氣——氮氣混合氣體。
高溫退火時在鋼板上形成了玻璃狀膜，為改善絕緣性和鐵損(通過磁疇細化實現)，可以在鋼板上再形成一張力增強涂層。
同時，在添加B生產晶粒擇優取向電工鋼板的方法中，B的含量最好限定為0.001-0.012％。
首先，B在鋼中以固溶態存在，脫碳——氮化退火時，B與從控制氣氛氣體中引入的N反應而生成BN沉淀相，該沉淀相用作抑制劑。如果B含量小于0.001％，抑制劑的量就不足，結果就不能獲得穩定的二次再結晶。另一方面，如果其含量超過0.012％，盡管二次再結晶完成，磁感應強度降低。因此，B含量最好應限定為0.001-0.012％。
下面粗略說明添加B生產晶粒擇優取向電工鋼板的生產工藝。
硅鋼板坯含Si，Mn，B和Al，因此，氮化后，氮化物或單獨、或混合形成。
下面按以上元素的反應優先性進行熱力學比較。首先，AlN形成，然后形成BN。即，當高溫下形成氮化物時，Al和N就熱力學而言相適應，因而，早期形成AlN。因此，這樣形成的AlN很粗大，即使在熱軋后它仍保持原樣。
在本發明的鋼的組成成分中，N含量低，即低于0.008％，因此，其他氮化物幾乎忽略不計。在熱軋板中觀察到的其他沉淀相是粗大的MnS，而即使這些相也很少觀察到。
同時，熱軋鋼板退火在相對高的溫度1120℃下進行，使AlN能部分固溶而再沉淀。然后進行淬火而形成較細的AlN，這些AlN甚至能用作抑制劑。但是，在本發明中，即使沒有以上工序，也能得到足量的抑制劑，進而獲得高的磁感應強度。
也就是說，在本發明中，N是在同時進行的脫碳——氮化退火過程中添加的，這樣形成BN。即使硅鋼板坯中的Al含量高，即使剩余Al仍殘存，主要沉淀相也是BN。
這在熱力學觀察中清楚可見。
BN和AlN的熱力學數值可在《冶金熱化學》(MetallurgicalThermochemistry)(第5版，1979年Kubaschewski)中查到。按此數值，BN的焓大于AlN的焓，考慮熵后，在AlN中的自由能較小。這意味著在熱力學上AlN的形成比BN容易。盡管如此，實際上優先形成的是BN，原因如下。
當使用B和純Al反應而形成氮化物時，優先形成AlN。但是，當B和Al在Fe中以固溶態共存時，如果用N形成氮化物，情形則不同。也即，當共存于鐵素體中的B和Al與鐵素體中的N反應時，優先形成BN。
這可基于熱力學的速度理論得到解釋，原因在于擴散系數不同。
這種現象已由許多研究證明，其中包括日本Trans.Iron.Steel.Inst中的Yamanaki’s報告。(1978年1月8日，P404-411)按照Yamanaki的研究報告，B在鐵中的擴散速度很快，與N一樣快。因此，即使當淬火或在極低溫下卷取時，也形成BN。
與此相反，Al在鐵素體中的擴散速度與B相比則很慢。
因此，Fe中某固溶元素的反應速度由該固溶元素的擴散速度決定。
本發明人也觀察了含B硅鋼在同時進行了脫碳——退火后的沉淀相，發現大量的BN已形成。
BN的尺寸為幾百埃，其形狀為邊長不等的三角形或四邊形。
觀察到的BN具有立方結構，其面間距為1.2875埃，這與已知的JCPDS 25-1033相符。在我們的試樣中也觀察到了MnS、(Si，Mn)N和AlN等化合物。MnS粗大，可能是從熱軋時就出現的。推斷(Si，Mn)N是氮化處理后形成的，而AlN是熱軋板退火后細小地形成的。但是，在數量上所有這些都是可忽略不計的。本發明的主要沉淀相是BN，這種氮化物起抑制劑的作用。
直到現在，加入B一直認為是作為AlN和MnS的代用品，但是，用BN作為主要的抑制劑還沒有報告過。
而且，使用BN作為抑制劑還帶來下列更多的優點。
在Al具有與B相比低的擴散系數時，在脫碳-氮化過程中形成的AlN主要沉淀在表面層的晶界上。因此，形成的初次再結晶組織不均勻，結果，二次再結晶不穩定。另一方面，對于B的情況，則因為B的擴散速度很快，BN不僅均勻地分布在表面層中，而且分布在內部區域。因而，脫碳-氮化退火后，能獲得均勻的初次再結晶組織，從而能實現穩定的二次再結晶。
通過使用BN作為主抑制劑，本發明人確信可以生產出具有良好磁性能的晶粒擇優取向電工鋼板。
同時，當采用含Cu，Ni，Cr和B的硅鋼坯生產電工鋼板時，不僅能利用用BN作抑制劑的優點，而且與僅含Cu，Ni和Cr或僅含B相比，初次再結晶組織更加均勻，因此，可獲得穩定的二次再結晶，從而提高磁感應強度。
下面用實例說明本發明。例1制備鋼板坯，該板坯的重量百分比組成為C-0.019％，Si-3.20％，Mn-0.24％，固溶Al-0.018％，N-0.0055％，S-0.005％，P-0.015％，及余量的鐵和含下述表1所示的不同量的Cu，Ni和Cr。板坯厚度為250mm。把板坯在1150℃下加熱4小時30分，之后熱軋至2.0mm厚。然后將熱軋板在950℃退火3分鐘后酸洗。這之后一次冷軋至成品厚0.285mm。冷軋后在900℃進行3分鐘同時脫碳-氮化，所用氣氛為濕氨+氫氣+氮氣混合氣氛，其露點為45℃。
此處，為了使下表1中所示的N的總量有所變化，使用混合控制氣氛氣體。也即，在控制氣氛氣體中，氨(NH3)的量在0.05-10％體積百分比范圍內變化，氫氣(H2)的體積百分比變化范圍為5-80％，其余為N2。然后在鋼板上涂主要成分為MgO的退火隔離層，這之后進行成品高溫退火。成品高溫退火按下列方式進行。即，為實現二次再結晶，以20℃/小時的速度升溫至1200℃，接著保溫15小時，然后冷卻。在加熱階段，控制氣氛的氣體組成為25％N2+75％H2。達到1200℃后，氣氛氣體變為純氫氣。
對改變Cu，Ni，Cr和N含量而按上述方法制得的試樣，進行了殘余C，N總量，細小初次再結晶組織，二次再結晶進行情況和磁感應強度等的測量。測量結果如下表1所示。
這里，細小的初次再結晶組織的均勻性按下列方法判斷，即在拋光后并用3％的硝酸乙醇腐蝕液浸蝕后，用光學顯微鏡和圖像分析儀(image analyser)觀察同時脫碳-氮化退火后的試樣的斷面，判斷的標準是晶粒尺寸的分布。如果試樣的晶粒尺寸分布是正常的分布類型，那么就認為是均勻的，否則(即雙峰分布型)就認為是不均勻的。通過用加熱到80℃的20％的鹽酸溶液浸蝕試樣的表面，并觀察暴露出的顯微組織，來估計二次再結晶的進行情況。
此外，用一種單板磁測量儀器，通過測量施加B10(1000A/m)的磁場之后所得的磁通密度來測定磁感應強度。
表1
<p>如上表1所示，發明材料1-8按下列方式制得。即，Cu，Ni和Cr的含量在表1所示的本發明的范圍內。另外，總的N含量控制在本發明的范圍內，即為130-82.9{1+[Cu％+10×(Ni％+Cr％)]2}ppm。在這些發明材料中，得到了均勻的初次再結晶組織和適當的AlN沉淀相，二次再結晶也幾乎完成，結果因擇優取向程度高，磁感應強度就高。
同時，對N的總含量小于130ppm的對比材料1，3和5來講，沒能獲得適當數量的晶粒長大抑制劑，因此，二次再結晶不完全，結果磁感應強度降低。
此外，對比材料7-10，盡管N的總含量控制在本發明范圍內，但Cu，Ni和Cr偏離了本發明含量范圍的下限，初次再結晶不均勻，因此，二次再結晶不穩定，結果磁感應強度惡化。
對對比材料11和12，其中的Cu和Cr超過了本發明的含量范圍，盡管二次再結晶完全，但脫碳效果不好(殘余C超過30ppm)，晶粒取向被破壞，結果磁感應強度下降。例2制備硅鋼板坯，該板坯的重量百分比組成成分為Si-3.15％，Al-0.013％，C-0.031％，Mn-0.09％，Mn-0.0065％和余量的鐵及其他不可避免的雜質元素，B含量如表2所示有所不同。鋼板坯在1200℃下加熱3小時后，熱軋至2.3mm厚。熱軋后的鋼板在1120℃退火2分鐘，用100℃的水淬火。之后進行酸洗，然后冷軋至0.30mm厚。
對冷軋鋼板在850℃進行160秒的同時脫碳-氮化退火，所用混合氣氛為含濕的25％H2+75％N2(露點為48℃)和干NH3氣。NH3氣的含量是0.3％體積。這之后涂退火隔離層MgO，接著進行成品高溫退火。這次退火時，在25％N2+75％H2的氣氛下以15℃/小時的升溫速度把溫度升至1200℃，并在該溫度下，在100％H2氣氛下保溫10小時。
然后，對B含量不同的各試樣，檢測同時脫碳-氮化退火后細小的初次再結晶組織的均勻性，二次再結晶的進行情況和磁感應強度。
表2
如上表2所示，在沒加入B的對比材料13中，不僅抑制力不夠，而且細小的初次再結晶組織不均勻。因此，二次再結晶不穩定，磁感應強度不高。
另一方面，在加入本發明含量范圍的B的發明材料9-13中，獲得了均勻的初次再結晶組織，并觀察到適當數量和尺寸的BN沉淀相。因此，不僅二次再結晶完全，而且磁感應強度高。
然而，在B含量超過本發明含量范圍的對比材料14中，盡管二次再結晶進行完全，但晶粒取向惡化，結果使磁感應強度降低。例3準備硅鋼板坯，該板坯的重量百分比組成為Si-3.10％，Al-0.014％，Mn-0.10％，B-0.0041％，N-0.0032％，S-0.0044％和余量的Fe及其它不可避免的雜質元素，其中C含量如下表3中所示而變化。把板坯在1150℃下加熱3小時，熱軋至2.3mm厚。之后在1120℃下退火2分鐘，再之后在100℃的水中淬火。然后酸洗，并冷軋至0.30mm厚。
冷軋后，在含濕25％H2+75％N2(露點為50℃)和干NH3氣的氣氛下，在875℃下同時脫碳-氮化處理155秒。其中NH3的含量為0.3％體積。接著在鋼板上涂上退火隔離層MgO，并且進行成品高溫退火，此次退火工藝為在25％N2+75％H2氣氛下以15℃/小時的升溫速度升溫至1200℃，然后在100％H2氣氛下在1200℃保溫10小時。
這之后，測量同時脫碳-氮化退火后的殘余C含量，N含量及磁感應強度，測量結果如下表3所示。
表3
如上表3所示，只有當C含量大于0.020％(發明材料14-15和對比材料16-17)時，才能獲得高的磁感應強度。但是，對C含量大于0.05％的對比材料16和17，同時脫碳-氮化后殘余C含量超過30ppm，因此，如果這些材料用在變壓器上，會出現磁時效而惡化其磁性能。因此可見，C含量最好應限定為0.020-0.045％。例4準備硅鋼板坯，其重量百分比組成為Si-3.1％，C-0.034％，Mn-0.14％，B-0.0033％，N-0.0060％，S-0.0052％和余量的鐵及其它不可避免的雜質元素，且其Al含量如表4所示而變化。把這些板坯在1200℃下加熱2小時，然后熱軋至2.3mm厚。這之后在1120℃下退火2分鐘，空冷后酸洗，然后冷軋至0.27mm。
冷軋后，在NH3含量為0.3％體積的混合濕25％H2+75％N2(露點為50℃)和干NH3氣氛氣體下，進行120秒的同時脫碳-氮化。此處，同時脫碳-氮化退火分別在兩個溫度即875℃和925℃下進行。
然后把退火隔離劑MgO涂在鋼板上，接著進行成品高溫退火，退火條件為在25％N2+75％H2氣氛下以20℃/小時的升溫速度升至1200℃，然后在100％H2氣氛下在1200℃下保溫10小時。
這之后，對每種不同Al含量和每一種不同的同時脫碳-氮化退火溫度，測量磁性能。此處，鐵損基于50Hz和1.7特斯拉條件下測量。
表4
如上表4所示，在Al含量為0.022％的對比材料18和19中，如果提高同時脫碳-氮化的溫度，則稍微提高磁感應強度。但是，初次再結晶組織會不均勻，因此，二次再結晶變得不穩定，結果細小晶粒得以保持，使鐵損性能惡化。例5準備硅鋼板坯，其重量百分比組成為Si-3.15％，C-0.031％，Al-0.013％，Mn-0.09％，B-0.0033％，N-0.0065％，S-0.006％及余量的Fe和其它不可避免的雜質。在1250℃下把板坯加熱3小時，之后熱軋至2.3mm厚。接著在1120℃下退火2分鐘，這之后按兩種冷卻方式冷卻，冷卻條件如表5所示。冷卻后進行酸洗，然后冷軋至0.30mm厚。
冷軋后，在含NH30.3％體積的濕25％H2+75％N2(露點為63℃)和干NH3氣的混合氣氛下，于875℃進行155秒的同時脫碳-氮化。
然后在鋼板上涂退火隔離物MgO，并進行成品高溫退火，退火工藝為，在25％N2+75％H2氣氛下以15℃/小時的升溫速度把溫度升至1200℃，之后在100％H2氣氛下在1200℃保溫10小時。
表5
如上表5所示，熱軋鋼板退火后，在不同冷卻條件下得到的鋼板沒有顯示出磁性能的太大不同，但空冷條件下，磁性能稍好。例6準備硅鋼板坯，其重量百分比組成為Si-3.15％，C-0.031％，Al-0.013％，Mn-0.09％，B-0.0033％，N-0.0065％，S-0.006％及余量的Fe和其它不可避免的雜質。在1200℃下把板坯加熱2小時，之后熱軋至2.3mm。然后在1120℃下退火2分鐘，這之后在100℃的水中淬火。再然后進行酸洗，之后冷軋至0.23mm、0.27mm、0.30mm和0.35mm厚。
冷軋后，在含NH30.3％體積的濕25％H2+75％N2(露點為63℃)和干NH3氣的混合氣氛下，于875℃進行155秒的同時脫碳-氮化。
然后在鋼板上涂退火隔離物MgO，并進行成品高溫退火，退火工藝為，在25％N2+75％H2氣氛下以15℃/小時的升溫速度把溫度升至1200℃，之后在100％H2氣氛下在1200℃保溫10小時。之后測量每一種冷軋壓下率下的磁性能，結果如表6所示。
表6
如上表6所示，如果冷軋壓下淬在84-90％范圍內，磁性能良好。例7制備硅鋼板坯，其重量百分比組成成分為Si-3.10％，C-0.036％，Al-0.014％，Mn-0.10％，B-0.0033％，N-0.0036％，S-0.0052％，及余量的Fe和其他不可避免的雜質。把此板坯在1200℃下加熱2小時，然后熱軋至2.3mm。之后在900℃下退火2分鐘，空冷并酸洗后，冷軋至0.30mm。
冷軋后，在含NH30.3％體積的濕25％H2+75％N2(露點為48℃)和干NH3氣混合氣氛下，進行120秒的同時脫碳-氮化退火。退火溫度在表7所示825-975℃范圍內變化。
然后，在鋼板上涂退火隔離物MgO，并進行成品高溫退火，退火時，在25％N2+75％H2氣氛下，以15℃/小時的升溫速度把溫度升至1200℃，并在100％H2氣氛下在1200℃保溫10小時。最后測量成品高溫退火后，各個不同的退火溫度下的N含量和磁性能，結果如表7所示。
表7
如上表7所示，分別在825℃和975℃下進行同時脫碳-氮化退火的對比材料20和21的磁感應強度明顯低。這可以解釋為，如果退火溫低于850℃，則鋼中的N含量太低，而不能獲得二次再結晶所需的足夠的抑制劑。此外，如果退火溫度太高，初次再結晶晶粒就變得不均勻。結果，磁感應強度降低。例8制備同例7的硅鋼板坯一樣的板坯。然后，在1250℃下把板坯加熱2小時后，熱軋至2.3mm厚。在900℃下退火2分鐘后空冷。之后酸洗，這之后冷軋至0.30mm厚。
冷軋后，在含濕25％H2+75％N2(露點為48℃)和干NH3氣的混合氣氛下，在850℃下進行120秒的同時脫碳-氮化退火。氣氛中NH3的含量如表8所示，在0.05-1.5％體積范圍內變化。
然后，在鋼板上涂退火隔離物MgO，并進行成品高溫退火，退火時，在25％N2+75％H2氣氛下，以15℃/小時的升溫速度把溫度升至1200℃，并在100％H2氣氛下在1200℃保溫10小時。之后測量高溫退火后各NH3含量下的N含量和磁性能，結果如表8所示。
表8
如表8所示，如果NH3的體積百分比太低(對比材料22)，則不能獲得足夠氮化，因此磁性能變差。另一方面，如果NH3的體積百分比太高(對比材料23)，則N含量太高，結果磁感應性能變壞。例9準備硅鋼板坯，此板坯的重量百分比組成成分為Si-3.15％，Al-0.013％，C-0.031％，Mn-0.10％，N-0.0065％，S-0.006％，Cu-0.5％，Ni-0.05％，Cr-0.05％，及余量的Fe和其它不可避免的雜質，以及如表9所示含量不同的B。
在1200℃下加熱板坯2小時，之后熱軋至2.3mm厚。然后在1120℃下退火2分鐘后，在100℃水中淬火。再之后酸洗后冷軋至0.30mm厚。
冷軋后，在含NH30.7％體積的含濕25％H2+75％N2(露點為52℃)和干NH3氣的混合氣氛下，在850℃進行同時脫碳-氮化185秒。
然后，在鋼板上涂退火隔離物MgO，并進行成品高溫退火，退火時，在25％N2+75％H2氣氛下，以15℃/小時的升溫速度把溫度升至1200℃，并在100％H2氣氛下在1200℃保溫10小時。最后測量試樣的磁性能，結果如表9所示。
表9
如表9所示，與只加入B的材料(例2中的發明材料9-13)相比，含Cu，Ni，Cr和B的發明材料35-39顯示出更高的磁感應強度。即使一起加入Cu，Ni，Cr和B，如果B的量偏離(對比材料24)，磁感應強度就降低。例10準備硅鋼板坯，其重量百分比組成成份為Si-3.10％，Al-0.014％，Mn-0.10％，B-0.0041％，N-0.0028％，S-0.0044％，Cu-0.5％，Ni-0.05％，Cr-0.05％，及余量的鐵和其它不可避免的雜質，以及表10所示的不同的C含量。
把板坯在1150℃加熱2小時后，熱軋至2.3mm厚。然后在1120℃退火2分鐘后，在100℃的水中淬火。接著進行酸洗，酸洗后冷軋至0.30mm厚。
冷軋后，在含濕25％H2+75％N2(露點為50℃)和0.7％體積的干NH3的混合氣氛下，進行875℃、155秒的同時脫碳-氮化退火。
然后，在鋼板上涂退火隔離物MgO，并進行成品高溫退火，退火時，在25％N2+75％H2氣氛下，以15℃/小時的升溫速度把溫度升至1200℃，并在100％H2氣氛下在1200℃保溫10小時。然后，測量同時脫碳-氮化退火后的殘余C含量和殘余N含量，并測量試樣的磁性能，結果如表10所示。
表10
如表10所示，可以看出，如果一起添加Cu，Ni，Cr和B，可以獲得高的磁感應強度。但是，即使一起加入Cu，Ni，Cr和B，如果C含量少于本發明的范圍下限，則磁感應強度降低。
當C含量大于0.020％時，可獲得高的磁感應強度。
然而，當C含量大于0.05％時，同時脫碳-氮化后，殘余C量大于30ppm，因此，如果把這些材料用在變壓器上，就會出現磁時效而使磁性能變壞。所以，可以看出，C含量應最好限制為0.020-0.040％。例11準備硅鋼板坯，其重量百分比組成成分為C-0.020％，Si-3.20％，Mn-0.24％，可固溶的Al-0.019％，N-0.0055％，B-0.0033％，S-0.005％，P-0.015％，余量的Fe，以及表11所示含量不同的Cu，Ni和Cr。該板坯的厚度為205mm。
把這些板坯在1150℃加熱4小時30分后，熱軋至2.3mm厚。然后在950℃進行3分鐘退火之后酸洗。接著一次冷軋至0.285mm厚。冷軋后，在含濕25％N2+75％H2(露點為45℃)和干NH3氣的混合氣氛下，進行為形成初次再結晶組織的同時脫碳-氮化退火，退火溫度為900℃，時間3分鐘。
為了使鋼板中的N含量如表11所示而變化，氣氛氣體中的氨(NH3)的量在0.05-10％體積范圍內變化，H2在5-80％體積范圍內變化，其余部分充入N2。
然后在鋼板上涂主要成分為MgO的退火隔離物，并進行成品高溫退火，退火的熱循環為，先在25％N2+75％H2氣氛下，以20℃/小時的速度升溫至1200℃，之后在100％H2氣氛下于1200℃保溫15小時。
對添加不同的Cu，Ni，Cr和N含量的各試樣，都進行殘余C含量，總的N含量，同時脫碳-氮化退火后初次再結晶組織的均勻性，二次再結晶進行情況及磁感應強度等的測評。測評的結果如表11所示。
表11
如表11所示，對于發明材料43-50，Cu，Ni和Cr的添加量在本發明的范圍內，總的N含量在125-82.9×{1+[Cu％+10×(Ni％+Cr％)]2}ppm的范圍內。在這些試樣中，獲得了均勻的初次再結晶組織和適當尺寸和數量的AlN沉淀相。因而二次再結晶進行得完全，且其取向情況良好，結果磁感應強度就高。
另一方面，對于對比材料27，29和31，它們在同時脫碳-氮化退火后的總的N含量小于125-82.9×{1+[Cu％+10×(Ni％+Cr％)]2}ppm。在這些情況下，不能獲得適當的抑制力，因此，二次再結晶不穩定，結果使磁感應強度降低。
此外，即使總的N含量控制在本發明的范圍中，如果Cu，Ni和Cr中的任一元素的添加量少于本發明的范圍(如在對比材料33-35中)，則初次再結晶組織就不均勻，因而二次再結晶不穩定，最終結果是磁感應強度低。
再有，在Cu和Cr的添加量超出本發明范圍的對比材料36和37的情況下，盡管二次再結晶進行得完美無缺，但脫碳情況不好(殘余C超過30ppm)，晶粒取向性變差，結果，沒能獲得良好的磁性能。例12準備硅鋼板坯，其重量百分比組成成分為C-0.036％，Si-3.10％，Al-0.014％，Mn-0.10％，B-0.0033％，N-0.0030％，S-0.0052％，Cu-0.5％，Ni-0.05％，Cr-0.05％及余量的Fe和其它不可避免的雜質。
把板坯在1200℃加熱2小時后，熱軋至2.3mm厚。之后在900℃退火2分鐘，空冷后酸洗，接著冷軋至0.30mm厚。
然后按三種不同方法實行脫碳和氮化。如表12所示，一種方法為，同時進行脫碳和氮化(發明材料51)。另一種方法為，先脫碳后再進行氮化(對比材料38)。還有一種為，先進行初始的輕微脫碳，之后進行同時再脫碳和氮化(對比材料39)。
然后，在鋼板上涂退火隔離物MgO，并進行成品高溫退火，退火時，在25％N2+75％H2氣氛下，以15℃/小時的升溫速度把溫度升至1200℃，并在100％H2氣氛下在1200℃保溫10小時。
之后測量同時脫碳-氮化退火后的殘余C含量和殘余N含量，試樣的氧化層，玻璃狀膜的狀況，及試樣的磁性能。測量的結果如表12所示。
氧化層厚度的測量方法為，把試樣拋光并用硝酸浸蝕后，用光學顯微鏡觀察試樣的斷面。
表12
<p>如表12所示，在按照本發明一起加入B，Cu，Ni和Cr的鋼中，如果同時進行脫碳和氮化(如在發明材料51中)，那么形成的氧化層厚度適當，能獲得目標N總含量。因此，磁感應強度高。
另一方面，如果在脫碳后進行氮化(如在對比材料38中)，或在初始輕微脫碳后進行再脫碳和氮化(如在對比材料39中)，那么，氧化層太厚，控制氮化就困難。因此，二次再結晶不穩定，結果是，磁感應強度就較低。
按照上述的本發明，不僅使板坯的低溫加熱成為可能，而且在不改動現有廠房設備的條件下能進行氮化，還能獲得高的磁感應強度。
權利要求
1.生產具有高的磁感應強度的晶粒擇優取向電工鋼板的方法，包括步驟如下加熱板坯后熱軋硅鋼板坯獲得熱軋鋼板；所述熱軋鋼板退火；單次冷軋所述退火后的鋼板而得到冷軋鋼板；所述冷軋鋼板脫碳；在所述脫碳后的鋼板上涂布退火隔離物；進行成品高溫退火，其特征在于所述硅鋼板坯的重量百分比組成成分為0.02-0.045％的C，2.90-3.30％的Si，0.05-0.30％的Mn，0.005-0.019％的Al，0.003-0.008％的N，小于等于0.006％的S，0.30-0.70％的Cu，0.03-0.07％的Ni，0.03-0.07％的Cr，及余量的Fe和其它不可避免的雜質；所述鋼板坯的加熱溫度為1050-1250℃；及脫碳是在露點為30-70℃的含氮氣氛下進行，溫度為850-950℃，時間為30秒至10分鐘，所得殘余C量小于或等于30ppm，總的N量等于130-82.9×{Cu％+10×(Ni％+Cr％)2}ppm，進而實現低溫加熱工藝。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述鋼板坯的厚度為150-350mm；所述熱軋鋼板的厚度為1.5-2.6mm；及所述冷軋鋼板的厚度為0.23-0.35mm。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，熱軋后鋼板在900-1150℃溫度下退火30秒至10分鐘。
4.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，脫碳用的含氮氣氛氣體是氨+氫氣+氮氣的混合氣體。
5.如權利要求3所述的方法，其特征在于，脫碳用的含氮氣氛氣體由一種氨+氫氣+氮氣的混合氣體構成。
6.如權利要求1、2或5所述的方法，其特征在于，成品高溫退火時，在干氫或混合氫氣十氮氣氣氛下以10-40℃/小時的升溫速度把溫度升至1150-1250℃，并保溫1-30小時。
7.如權利要求3所述的方法，其特征在于，成品高溫退火時，先在于氫或混合氫氣-氮氣氣氛下以10-40℃/小時的升溫速度把溫度升至1150-1250℃，并保溫1-30小時。
8.如權利要求4所述的方法，其特征在于，成品高溫退火時，在干氫或混合氫氣-氮氣氣氛下以10-40℃/小時的升溫速度把溫度升至1150-1250℃，然后保溫1-30小時。
9.生產具有高的磁感應強度的晶粒擇優取向電工鋼板的一種方法，包括下列步驟硅鋼板坯加熱及熱軋而形成熱軋鋼板；所述熱軋鋼板退火；單次冷軋所述退火后的鋼板而獲得冷軋熱板；所述冷軋鋼板脫碳；在所述脫碳后的鋼板上涂布退火隔離物；進行成品高溫退火；其特征在于所述硅鋼板坯的重量百分比組成成分為0.02-0.045％的C，2.90-3.30％的Si，0.05-0.30％的Mn，0.05-0.019％的Al，0.001-0.012％的B，0.003-0.008％的N，等于或小于0.006％的S，及余量的鐵和其他不可避免的雜質；所述鋼板坯的加熱溫度是1050-1250℃；及在露點為30-70℃的含氮氣氛下進行脫碳，脫碳的溫度是850-950℃，時間為30秒至10分鐘，以形成BN沉淀相，并同時脫碳，進而實現低溫加熱方法。
10.如權利要求9所述的方法，其特征在于，所述鋼板坯的厚度為150-350mm；所述熱軋鋼板的厚度為1.5-2.6mm；以及所述冷軋鋼板的厚度為0.23-0.35mm。
11.如權利要求9或10所述的方法，其特征在于，所述熱軋鋼板在900-1150℃下退火30秒到10分鐘。
12.如權利要求9或10所述的方法，其特征在于，脫碳用的含氮氣氛由一種氨+氫氣+氮氣的混合氣體構成。
13.如權利要求11所述的方法，其特征在于，脫碳用的含氮氣氛氣體由一種氨+氫氣+氮氣的混合氣體構成。
14.如權利要求9、10或13所述的方法，其特征在于，成品高溫退火按如下方式進行，即在干氫或混合氫氣+氮氣氣氛下，以10-40℃/小時的升溫速度把溫度升至1150-1250℃后，保溫1-30小時。
15.如權利要求11所述的方法，其特征在于，成品高溫退火按如下方式進行即在干氫或混合氫氣+氮氣氣氛下，以10-40℃/小時的升溫速度把溫度升至1150-1250℃后，保溫1-30小時。
16.如權利要求12所述的方法，其特征在于，成品高溫退火按如下方式進行即在干氫或混合氫氣+氮氣氣氛下，以10-40℃/小時的升溫速度把溫度升至1150-1250℃后，保溫1-30小時。
17.生產具有高的磁感應強度的晶粒擇優取向電工鋼板的一種方法，包括下列步驟硅鋼板坯加熱及熱軋而形成熱軋鋼板；所述熱軋鋼板退火；單次冷軋所述退火后的鋼板而獲得冷軋鋼板；所述冷軋鋼板脫碳；在所述脫碳后的鋼板上涂布退火隔離物；進行成品高溫退火；其特征在于所述硅鋼板坯的重量百分比組成成分為0.02-0.045％的C，2.90-3.30％的Si，0.05-0.30％的Mn，0.05-0.019％的Al，0.001-0.012％的B，0.003-0.008％的N，等于或小于0.006％的S，0.03-0.07％的Cr，及余量的Fe和其它不可避免的雜質；所述鋼板坯的加熱溫度是1050-1250℃；及在露點為30-70℃的含氮氣氛下進行脫碳，脫碳的溫度是850-950℃，時間為30秒至10分鐘，使殘余C量為30ppm或更少，使總的N量等于125-82.9×{1+[Cu％+10×(Ni％+Cr％)]2}ppm，進而實現低溫加熱方法。
18.如權利要求17所述的方法，其特征在于，所述鋼板坯的厚度為150-350mm；所述熱軋鋼板的厚度為1.5-2.6mm；以及所述冷軋鋼板的厚度為0.23-0.35mm。
19.如權利要求17或18所述的方法，其特征在于，所述熱軋鋼板在900-1150℃下退火30秒至10分鐘。
20.如權利要求17或18所述的方法，其特征在于，脫碳用的含氮氣氛由一種氨+氫氣+氮氣的混合氣體構成。
21.如權利要求19所述的方法，其特征在于，脫碳用的含氮氣氛氣體由一種氨+氫氣+氮氣的混合氣體構成。
22.如權利要求17，18或21所述的方法，其特征在于，成品高溫退火按如下方式進行，即在干氫或混合氫氣+氮氣氣氛下，以10-40℃/小時的升溫速度把溫度升至1150-1250℃后，保溫1-30小時。
23.如權利要求19所述的方法，其特征在于，成品高溫退火按如下方式進行，即在干氫或混合氫氣+氮氣氣氛下，以10-40℃/小時的升溫速度把溫度升至1150-1250℃后，保溫1-30小時。
24.如權利要求20所述的方法，其特征在于，成品高溫退火按如下方式進行，即在干氫或混合氫氣+氮氣氣氛下，以10-40℃/小時的升溫速度把溫度升至1150-1250℃后，保溫1-30小時。
全文摘要
公開了一種生產用作變壓器鐵芯等的具有高的磁感應強度的晶粒擇優取向電工鋼板的方法。在此方法中,抑制初次再結晶粒長大的抑制劑在冷軋至成品厚度后形成,從而使低溫加熱板坯成為可能。此方法以下列方式實現。加熱并加熱軋硅鋼板坯后,熱軋鋼板退火。單次冷軋退火后的鋼板而得冷軋鋼板,把冷軋鋼板進行脫碳。然后在脫碳后的鋼板上涂布退火隔離物,之后進行成品高溫退火。所述硅鋼板坯的重量百分比組成成分為:0.02—0.045%的C,2.90—3.30%的Si,0.05—0.30%的Mn,0.005—0.019%的Al,0.003—0.008%的N,等于或小于0.006%的S(以上是主要成分),0.001—0.012的B,和余量的Fe及其它不可避免的雜質;或上述主要成分加0.30—0.70%的Cu,0.03—0.07%的Ni,0.03—0.07%的Cr,及余量的Fe和其它不可避免的雜質;或者上述主要成分加0.001—0.012%的B,0.30—0.70%的Cu,0.03—0.07%的Ni,0.03—0.07%的Cr和余量的Fe及其它不可避免的雜質。鋼板坯的加熱溫度是1050—1250℃。脫碳工序在露點為30—70℃的含氮氣氛下進行,脫碳的溫度是850—950℃,時間為30秒至10分鐘,以同時脫碳和氮化,從而實現低溫加熱法。
文檔編號C22C38/42GK1231001SQ98800888
公開日1999年10月6日 申請日期1998年6月26日 優先權日1997年6月27日
發明者李青山, 韓贊熙, 禹宗秀, 崔圭昇, 金在寬, 洪炳得, 韓奎錫 申請人:浦項綜合制鐵株式會社