專利名稱：一種濕法精煉高純金的新工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及貴金屬黃金的提煉，尤其涉及用濕法精煉高純金其成品金成色達99.99％的改進工藝。
目前，國內外的黃金精煉提純通常采用電解法或化學法(也稱濕法)。電解法雖然具有生產黃金純度高的優點，但須用大量氯化金溶液做電解液，成本昂貴，僅適用于大規模生產；化學法雖然不占用高額資金，適合小規模生產黃金，但現行工藝存在的共同問題是溶金過程趕硝時間長，生產效率低，容易發生燒杯爆裂，有金液溢出的危險。中國專利局公開的CN1092473A沈陽黃金學院申請的專利《首飾用金提純方法)》，在生產中采用塑料容器代替玻璃容器以防燒杯爆裂，但塑料容器不耐高溫，不能放在電爐上加熱，沒有從根本上改變趕硝時間長，生產效率低這一缺點，此外現有技術“還原”過程中使用無水亞硫酸鈉因其含有少量水不溶物，影響最終提煉出的成品金的純度。
本發明的目的是針對上述之不足，提供一種濕法精煉高純金的新工藝，它從根本上使溶金過程中趕硝時間明顯縮短，提高了濕法精煉高純金的純度和生產效率，也避免了燒杯爆裂和溢出金液的危險。
為實現上述目的，本發明采取以下設計方案一種濕法精煉高純金新工藝，該工藝步驟包括金料及溶解，濃縮趕硝，冷卻，靜置，過濾，還原，洗滌和形成鑄錠，其特點是室溫下1克金料配比3毫升王水(HNO3∶HCL=1∶5)，在容器中反應2-3小時，電熱板加熱，使溶液溫度200-220℃，再加入相當王水體積0.04-0.08的趕硝試劑乙醇溶液，其反應方程式為
并經20-30分鐘，使金液濃縮趕硝，并在“還原”過程中加入了改進的還原劑“鹽酸聯氨”液體。
所述趕硝試劑乙醇溶液，為市售乙醇(濃度95％)配成乙醇溶液其濃度按如下比例配制。
C2H5OH∶H2O=1∶1所述“冷卻”是加入與金液體積相同量的室溫蒸餾水，攪拌均勻，經1-2小時金液降至室溫。
所述“靜置”是加入濃硫酸(濃度95％)，依金液中含pb量，按照重量比pb∶H2SO4=1∶2來確定加入硫酸的量，并要充分攪拌后，再靜置1-2小時。
所述“過濾”是用濾板孔徑為1.5-2.5微米的過濾材料制成的漏斗裝置。
所述“還原”是室溫下加入與金液相同體積的還原劑，該還原劑為，市售濃度36.5％鹽酸與同體積蒸餾水配制稀鹽酸與市售“水合聯氨”按水合聯氨∶稀鹽酸=1∶1，配成還原劑“鹽酸聯氨”液體。
所述“洗滌”是用熱水(60-80℃)洗至溶液中無CL-，再加入體積為金粉2倍的市售硝酸(濃度65-68％)與蒸餾水按體積比1∶1-1∶3配成的稀硝酸，煮沸30分鐘，再用熱水將金粉沖洗至中性，然后將其制成黃金鑄錠。
本發明的積極效果是由于采用本方案的改進工藝，使溶金過程中趕硝時間明顯縮短，相比現行濕法提煉黃金工藝，突出的特點是避免了燒杯爆裂和金液溢出的危險，相比現行工藝，過去10公斤金料提純需2-3天，現在只需1-1.5天，本發明節約了能源消耗，降低了成本，節省了時間提高了生產效率；本發明在還原過程中，加入經改進的還原劑使一次性即可提煉高純金99.99％，為制做黃金飾品和出口創匯提供保證。
圖1給出了本發明的工藝流程示意圖下面結合附圖及實施例對本發明作進一步說明。
圖1中金料1加適量王水(HNO3∶HCL=1∶5)電熱至200-220℃，使金料完全溶解于王水中，即完成了流程“溶解”2。加趕硝試劑“乙醇溶液”使金液完成“濃縮趕硝”3，這一步驟為本發明的關鍵，關于乙醇溶液用量下面實施例中再詳細說明，依上述，再加至少與金液體積相同的室溫蒸餾水，1小時后金液降至室溫即“冷卻”4。再按照金液中含pb量，按重量比pb∶H2SO4=1∶2來確定加入硫酸量，攪拌后“靜置”5，經過靜置1-2小時，沉淀出Agcl和pbSO4.工藝步驟“過濾”6也為本發明改進工藝，現有技術用濾紙，由于紙薄，與漏斗底不固定，會造成AgCL·PbCL沉淀物的穿濾，不能徹底濾掉。“還原”7要至少加入與金液體積相當的還原劑即市售濃度36.5％鹽酸與同體積蒸餾水配制的稀鹽酸再與市售“水合聯氨”(分子式H4N2·H2O，濃度50％)按照配比水合聯氨∶稀鹽酸=1∶1制成的還原劑“鹽酸聯氨”。水合聯氨制配的液體還原劑，避免了固體還原劑(如無水亞硫酸鈉)含少量水不溶物，該物質與還原生成的金粉混在一起，難以除盡，降低了提純后金鋮品的純度。使用改進后的液體還原劑“鹽酸聯氨”，一次性提煉高純金達99.99％以上。工藝步驟“洗滌”8是在金粉形成海棉金后，置于器皿中用熱水(60℃-80℃)洗至無CL-，再加入體積為金粉2倍的市售HNO3(濃度65-68％)與蒸餾水按配比1∶1-1∶3配成稀硝酸，煮沸30分鐘，再用熱水將金粉沖洗至中性，然后將其制成“黃金鑄錠”9。
實施例1500克金料、含Ag量4％，含CU量3％含pb量0.01％加入1500毫升王水(HNO3∶HCL=1∶5)溶解，加趕硝試劑乙醇溶液60毫升(乙醇溶液配置方法市售C2H5OH∶H2O=1∶1)；加改進的還原劑1000毫升(其配置方法依照水合聯氨∶稀鹽酸=1∶1；稀鹽酸∶H2O=1∶1)。
例2500克金料，含Ag量4％，含CU量3％、含pb量0.01％，加入1500毫升王水(HNO3∶HCL=1∶5)溶解，加趕硝試劑乙醇120毫升(配置方法同例1)，加改進的還原劑量與配置方法同例1。
例3500克金料，含Ag量4％，含CU量3％、含pb量0.01％，加入1500毫升王水(HNO3∶HCL=1∶5)溶解，加趕硝試劑乙醇90毫升(配置方法同例1)，所加改進的還原劑量與配置方法同例1。
改進后的還原劑有二點作用(1)屬比較溫和的酸性還原劑，加強了選擇性，只把金從溶液中還原出來，而殘留的鐵、銅等不被還原，仍留在溶液中；(2)避免了使用固體還原劑中水不溶物的干擾。水不溶物與還原的金粉不易分離出來，影響金成品的純度成色，使用改進后還原劑一次性提金達到99.99％。
本發明的關鍵是在流程中確定了加入趕硝試劑乙醇溶液的用量，上述三個實施例中其用量為60毫升、120毫升和90毫升，這恰好相當加入占王水體積總量的0.04、0.08和0.06，即滿足兩個邊界值和中間一個點值。
權利要求
1.一種濕法精煉高純金新工藝，該工藝步驟包括純金料(1)及溶解(2)，濃縮趕硝(3)，冷卻(4)，靜置(5)，過濾(6)，還原(7)，洗滌(8)和形成鑄錠(9)，其特征在于室溫下1克金料配比3毫升王水(HNO3∶HCL=1∶5)，在容器中反應2-3小時，電熱板加熱，使溶液溫度200-220℃，再加入相當王水體積0.04-0.08的趕硝試劑乙醇溶液，其反應方程式為并經20-30分鐘，使金液濃縮趕硝，并在“還原”過程中加入了改進的還原劑“鹽酸聯氨”液體。
2.根據權利要求1所述的新工藝，其特征在于所述趕硝試劑乙醇溶液，為市售乙醇(濃度95％)配成乙醇溶液其濃度按如下比例配制。C2H5OH∶H2O=1∶1
3.根據權利要求1所述的新工藝，其特征在于所述冷卻(4)是加入與金液體積相同量的室溫蒸餾水，攪拌均勻，經1-2小時金液降至室溫。
4.根據權利要求1所述的新工藝，其特征在于所述“靜置”(5)是加入濃硫酸(濃度95％)，依金液中含pb量，按照重量比pb∶H2SO4=1∶2來確定加入硫酸的量，并要充分攪拌后，再靜置1-2小時。
5.根據權利要求1所述的新工藝，其特征在于所述“過濾”(6)是用濾板孔徑為1.5-2.5微米的過濾材料制成的漏斗裝置。
6.根據權利要求1所述的新工藝，其特征在于所述“還原”(7)是室溫下加入與金液相同體積的還原劑，該還原劑為，市售濃度36.5％鹽酸與同體積蒸餾水配制稀鹽酸與市售“水合聯氨”按水合聯氨∶稀鹽酸=1∶1，配成還原劑“鹽酸聯氨”液體。
7.根據權利要求1所述的新工藝，其特征在于所述“洗滌”(8)是用熱水(60-80℃)洗至溶液中無CL-，再加入體積為金粉2倍的市售硝酸(濃度65-68％)與蒸餾水按體積比1∶1-1∶3配成的稀硝酸，煮沸30分鐘，再用熱水將金粉沖洗至中性。
全文摘要
一種濕法精煉高純金新工藝，包括金料及溶解，濃縮趕硝，冷卻，靜置，過濾，還原，洗滌和形成鑄錠各項流程，關鍵在于加入適量趕硝試劑乙醇溶液，使金液濃縮趕硝，在還原中加入經改進的還原劑使一次性提煉高純金達成品金成色99.99%，本發明節省了生產時間，加快了工藝流程。
文檔編號C22B11/00GK1237644SQ9810200
公開日1999年12月8日 申請日期1998年5月28日 優先權日1998年5月28日
發明者田小青, 戚小京 申請人:北京市理化分析測試中心