專利名稱：納米級氧化鋁的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及納米級氧化鋁的生產工藝。
人們一般把顆粒直徑為0.05～1μm之間的顆粒稱為亞微米級微粉，而把顆粒直徑小于100nm的顆粒稱為納米級微粉。
隨著高科技工業的不斷發展，作為電子工業，激光材料和高性能結構陶瓷的重要化工原料氧化鋁，一般的亞微米級微粉已經不能滿足先進材料所具備高強度、高韌性、可塑性及透光性的要求，因此開發納米級氧化鋁已引起了人們越來越多的關注。
目前生產氧化鋁微粉的方法主要有醇鋁水解法，銨明礬熱解法，碳酸鋁銨焙燒法，結晶氯化鋁熱解法，改良拜耳法，鋁鹽溶膠——凝膠法等。但上述工藝由于焙燒過程中產生顆粒硬團聚而不能得到小于50nm的納米級氧化鋁。
中國專利(申請號93108450.4)敘述了一種通過向鋁鹽溶液中加入氨水或碳酸氫銨或六次甲基四胺等制取鋁溶膠，然后在鋁溶膠中加入合成高分子聚合物形成凝膠，再將凝膠在高于1200℃溫度條件下熱處理得納米級氧化鋁。
該方法雖然解決了熱處理過程中產生的硬團聚問題，但還存在著一些不足之處，如鋁鹽中和過程中產生的銨鹽會給酸的循環使用帶來困難，合成高分子聚合物價格較高，將導致納米級氧化鋁的生產成本增高。
本發明的目的在于提供一種納米極氧化鋁的生產工藝，既能實現工藝流程中反應劑的循環使用，防止反應劑熱解時對環境的污染，又能降低生產成本。
本發明的目的是這樣實現的用工藝流程中循環的鹽酸溶液浸取高嶺土或氫氧化鋁，再將浸取液經鹽析提純、熱解、活化得高純鋁溶膠，然后在鋁溶膠中加入淀粉糊化得鋁凝膠，再將鋁凝膠焙燒轉相制成納米級氧化鋁。
高純鋁溶膠的制備方法是經鹽析提純所得高純結晶氯化鋁，經150℃～400℃溫度熱解，熱解后加入蒸餾水活化得鋁溶膠，其鋁溶膠的堿度控制在25％～85％之間。
在鋁溶膠中按大于氧化鋁含量50％的重量比加入淀粉，并逐漸升溫至80℃～90℃，得鋁凝膠，然后將鋁凝膠在700℃～800℃溫度下焙燒再在1100℃以上轉相得納米級氧化鋁微粉。
下面結合實施例對本發明作進一步詳述實施例(一)將高嶺土礦粉用生產流程中循環的鹽酸溶液在108℃溫度下反應2小時，得氯化鋁浸出液，在浸出液中通入氯化氫氣體進行一次鹽析，得氯化鋁結晶和一次鹽析母液，一次鹽析母液經二段蒸餾得鹽酸共沸液。
一次鹽析得到的結晶氯化鋁用鹽酸共沸液溶解后，通入氯化氫氣體進行二次鹽析，得高純結晶氯化鋁和二次鹽析母液，二次鹽析母液經一段蒸餾后返回貯槽，用于浸取高嶺土。
高純結晶氯化鋁在外熱式管式爐中在350℃溫度下熱解得堿式氯化鋁，將堿式氯化鋁在蒸餾水中進行活化，得鋁溶膠。
在鋁溶膠中加入淀粉，在90℃溫度下進行糊化，生成鋁凝膠。鋁凝膠在110℃溫度下干燥后，在800℃溫度下焙燒得氧化鋁，最后將氧化鋁裝入匣缽中在反射爐內加溫至1100℃轉相得納米級氧化鋁。工藝流程見附
圖1。氧化鋁形狀見附圖2電鏡照片。
實施例(二)將氫氧化鋁和鹽酸溶液置于反應釜中，加溫至104℃，反應2小時，得氯化鋁浸出液，在氯化鋁浸出液中通入氯化氫體進行鹽析，得結晶氯化鋁。再將結晶氯化鋁按照實施例(一)中所述進行熱解、活化、糊化、焙燒、轉相得納米級氧化鋁微粉。氧化鋁形狀見附圖3電鏡照片。
本發明具有如下特點(1)由于在制備鋁溶膠和鋁凝膠過程中，都不加入氨試劑，反應劑(鹽酸和氯化氫化氣體)可循環使用，不會對環境產生污染，(2)和高分子聚合物相比，淀粉具有來源廣泛，價格低廉的優點，因此，生產成本低(3)高嶺土，煤矸石資源豐富便宜，工業生產具有廣闊的前景，因此有利于納米級氧化鋁的低投入、高產出、大規模生產。
權利要求
1.一種納米級氧化鋁的生產工藝，其特征是用工藝流程中循環的鹽酸溶液浸取高嶺土或氫氧化鋁，再將浸取液經鹽析提純，熱解、活化得高純鋁溶膠，然后在鋁溶膠中加入淀粉糊化，得鋁凝膠，將鋁凝膠焙燒轉相得納米級氧化鋁。
2.根據權利要求1中所述的納米級氧化鋁的生產工藝，其特征是高純鋁溶膠的制備方法是經鹽析，提純所得高純結晶氯化鋁經150℃～400℃溫度熱解，熱解后加入蒸餾水活化，得鋁溶膠，其鋁溶膠的堿度控制在25％～85％之間。
3.根據權利要求1中所述的納米級氧化鋁的生產工藝，其特征是在鋁溶膠中按大于氧化鋁含量50％的重量比加入淀粉，并逐漸升溫至80℃～90℃，得鋁凝膠，然后將鋁凝膠在700℃～800℃溫度下焙燒，再在1100℃以上轉相得納米級氧化鋁。
全文摘要
本發明用工藝流程中循環的鹽酸溶液浸取高嶺土和氫氧化鋁，再將浸取液經鹽析提純、熱解、活化得高純鋁溶膠，然后在溶膠中加入淀粉糊化得鋁凝膠，將鋁凝膠焙燒，轉相得納米級氧化鋁。鋁溶膠的制備方法是經鹽析提純所得高純氯化鋁經150℃～400℃溫度熱解，熱解后再加入蒸餾水活化，得鋁溶膠，其鋁溶膠堿度在25％～85％之間。在鋁溶膠中按照大于氧化鋁含量50％重量比加入淀粉，并逐漸升溫至80℃～90℃，得鋁凝膠，然后將鋁凝膠在700℃～800℃溫度下焙燒，再在1100℃以上轉相得納米級氧化鋁。
文檔編號C22B3/00GK1146973SQ9510584
公開日1997年4月9日 申請日期1995年6月1日 優先權日1995年6月1日
發明者王萍 申請人:王萍