專利名稱：制取純鈀的方法和設備的制作方法
技術領域：
本發明涉及貴金屬的提煉，特別涉及鈀的精煉。
純海綿鈀的制備，通常是在700℃左右溫度下，氫氣還原氧化鈀(PdO)。用這種方法制備的金屬鈀，不可避免地會吸入大量氫氣。而吸收了氫氣的金屬鈀，其一系列物理性能將發生變化，如硬度，抗拉強度和電阻率增加，而韌性和比重降低；另外，由于氫還原在管式爐中進行，不但處理量有限，且操作煩瑣，影響產品質量，電能消耗大，且高溫下使用氫氣，操作過程不安全。<白金族的工業的利用>，日本東京，產業圖書株式會社出版，1956，263-265介紹了用精煉后的二氯二氨絡亞鈀(Pd(NH3)2Cl2)在氫氣流中加熱還原制取純海綿鈀的方法；同時，該書還介紹了用氯鈀酸銨制取高純鈀的方法，即將氯鈀酸銨在H2氣流中加熱還原之后，在H2氣流中冷卻，為防止冷卻過程中鈀吸入大量H2，在溫度降至400-500℃時，切斷H2，改通N2一直到室溫。前一種方法由于全過程都在H2氣流中進行，故同樣存在上述問題；后一種方法在加熱還原和冷卻到400-500℃以前，仍一直通H2，故仍存在著處理量有限和操作過程不安全的問題。
<貴金屬>，1980，1(2)，67-69介紹了一種在真空中加熱(＞380℃)分解二氯二氨絡亞鈀，并在真空中冷卻以制取純海綿鈀的方法。該方法的優點是免去了通H2和N2，但該方法只適合小批量生產，且操作復雜，此外，在高溫下分解的Pd(NH3)2Cl2會放出大量的腐蝕性氣體，長期使用對真空泵將造成損壞；而且，在真空系統中分解，金屬鈀不可避免地將部份損失于管路中，降低了鈀的收率。
“有色冶煉”，1992，(5)，37-38介紹了從固體Pd(NH3)2Cl2直接用水合肼還原制取純海綿鈀的方法。但這種方法使用水合肼，成本較高，且廢液中殘留的水合肼將造成環境污染而不宜排放。實踐表明，用此法生產的鈀產品用硝酸溶解時，約有1％左右的鈀呈氧化物而不被溶解。
本發明的目的在于克服現有技術存在的上述缺點，提出一種新的制取純鈀的方法。用本發明方法，可以安全地、大批量地進行生產，不污染環境，產品純度高，生產周期短，電能消耗低，勞動生產率高；而且，所制得的海綿鈀含氫量和含氧量極低。
本發明的另一目的是提供一種制取純鈀的設備。
本發明的技術方案是，在二氯二氨絡亞鈀高溫分解完畢后通入氮氣，使物料與大氣隔離，以避免產品氧化和吸收氫氣。
本發明的方法是以提純后的二氯二氨絡亞鈀為原料，對其進行高溫分解，其特征是將已提純的二氯二氨絡亞鈀裝于井式電爐內煅燒器的坩堝之中，蓋上坩堝蓋、上罩和爐蓋，然后用5-6小時加熱升溫到350℃，之后逐漸升溫到650℃并保溫，進行高溫分解，至爐內白煙消失，不再逸出，斷電隨爐冷卻，并立即向煅燒器內通入氮氣(氮氣流量視煅燒器體積而定，以足以保證煅燒器內氮氣對環境氣氛呈正壓，使分解后的金屬鈀不被氧化為準)，至100℃以下斷氣至室溫，即得純鈀產品。
推介的對二氯二氨絡亞鈀的加熱分解程序為室溫-350℃/5-6小時，350-450℃/10小時，450-650℃/6小時，推介的氮氣流量為3.5-4升/分。
本發明制取純鈀的設備，包括一個井式電爐(1)，其特征是在所說的電爐(1)的爐膛內有一個由坩堝(5)、坩堝蓋(6)、上罩(3)和下罩(4)組成的煅燒器，上罩(3)在坩堝蓋(6)的上方，下罩(4)在坩堝(5)底部，上罩(3)的下沿直插入下罩(4)之中，并將坩堝(5)全部罩住，在電爐(1)的外面有一個洗氣瓶(7)和一個氮氣瓶(9)，洗氣瓶(7)通過導管(8)分別與煅燒器和氮氣瓶(9)連通，測溫熱電偶(2)從電爐(1)的側壁插入爐膛之中。
同現有技術相比，本發明有如下優點1.由于在二氯二氨絡亞鈀高溫分解完畢之后立即通入氮氣，并一直到100℃以下，從而避免了高溫分解產物金屬鈀的再次氧化，并避免了冷卻到低溫時吸入氫氣，顯著降低了鈀產品的含氫量。
2.使用本發明方法和設備，可以大批量(3kg以上)生產純鈀，提高勞動生產率10倍以上，縮短生產周期一倍以上，節電50％以上。
3.本發明設備結構簡單合理，操作簡便，投資少。
4.煅燒過程不用氫氣，確保生產安全和產品質量，鈀純度可達99.99％以上。
下面結合附圖(也是本發明設備的實施例)對本發明的設備作進一步的說明。
圖1為本發明設備結構的正視(剖視)示意圖。
圖2為本發明設備的頂視圖。
圖中(1)為井式電爐(爐蓋未示出)，在所說的電爐(1)的爐膛內有一個由坩堝(5)坩堝蓋(6)、上罩(3)和下罩(4)組成的煅燒器，上罩(3)在坩堝蓋(6)的上方，下罩(4)在坩堝(5)底部，上罩(3)的下沿直插入下罩(4)之中，并將坩堝(5)全部罩住，在電爐(1)的外面有一個洗氣瓶(7)和一個氮氣瓶(9)，洗氣瓶(7)通過導管(8)分別與煅燒器和氮氣瓶(9)連通，測溫熱電偶(2)從電爐(1)的側壁插入爐膛之中。
實施例1將鈀金屬含量為10503克已提純的二氯二氨絡亞鈀裝入井式爐中煅燒器的坩堝之中，蓋上坩堝蓋、上罩和爐蓋，然后按照室溫-350℃/6小時，350-450℃/10小時，450-650℃/6小時的程序升溫加熱并保溫，進行高溫分解，至爐內白煙不再逸出，斷電隨爐冷卻，并立即以3.5升/分的流量向煅燒器內通入氮氣，至100℃關閉氮氣，至室溫取出產品，得純鈀10454克，收率99.5％，產品純度99.99％。
實施例2將鈀金屬含量為10893克已提純的二氯二氨絡亞鈀裝入井式爐中煅燒器的坩堝之中，蓋上坩堝蓋、上罩和爐蓋，然后按照實施例1的方法進行處理，只是氮氣流量為4升/分，最后得純度99.99％的鈀產品10781克，收率99％。
權利要求
1.一種制取純鈀的方法，包括高溫分解二氯二氨絡亞鈀，其特征是將已提純的二氯二氨絡亞鈀裝于井式電爐內煅燒器的坩堝之中，蓋上坩堝蓋、上罩和爐蓋，然后用5-6小時加熱升溫到350℃，之后逐漸升溫到650℃并保溫，進行高溫分解，至爐內白煙消失，不再逸出，斷電隨爐冷卻，并立即向煅燒器內通入氮氣(氮氣流量視煅燒器體積而定，以足以保證煅燒器內的氮氣對環境氣氛呈正壓，使分解后的金屬鈀不被氧化為準)，至100℃以下斷氣至室溫，即得純鈀產品。
2.根據權利要求1的方法，其特征是推介的對二氯二氨絡亞鈀的加熱分解程序為室溫-350℃/5-6小時，350-450℃/10小時，450-650℃/6小時，推介的氮氣流量為3.5-4升/分。
3.一種制取純鈀的設備，包括一個井式電爐(1)，其特征是在所說的電爐(1)的爐膛內有一個由坩堝(5)、坩堝蓋(6)、上罩(3)和下罩(4)組成的煅燒器，上罩(3)在坩堝蓋(6)的上方，下罩(4)在坩堝(5)底部，上罩(3)的下沿直插入下罩(4)之中，并將坩堝(5)全部罩住，在電爐(1)的外面有一個洗氣瓶(7)和一個氮氣瓶(9)，洗氣瓶(7)通過導管(8)分別與煅燒器和氮氣瓶(9)連通，測溫熱電偶(2)從電爐(1)的側壁插入爐膛之中。
全文摘要
一種制取純鈀的方法，其特征是將已提純的二氯二氨絡亞鈀裝于井式電爐內的煅燒器之中，蓋上爐蓋，然后逐漸加熱升溫至650℃并保溫，進行高溫分解，至爐內白煙消失，不再逸出，斷電隨爐冷卻，并立即向爐內通入氮氣至100℃以下斷氣至室溫，即得純度99.99％的鈀產品。本發明方法簡單，生產效率高，不污染環境，節約能源，產品純度高。本發明還提出了一種制取純鈀的設備。本發明適用于銥的精煉。
文檔編號C22B11/00GK1133893SQ95103938
公開日1996年10月23日 申請日期1995年4月17日 優先權日1995年4月17日
發明者朱永善, 尹承蓬 申請人:中國有色金屬工業總公司昆明貴金屬研究所