含鈹的鎂合金和該合金的半固態制造方法

專利名稱：含鈹的鎂合金和該合金的半固態制造方法
技術領域：
本發明涉及鈹鎂合金。更具體地說，本發明是一種制造含鈹的鎂合金及將其成形為有用結構產品的方法。
目前，還沒有報道過已知的實用鈹鎂結構合金。該技術領域中可得到的情報報導了MgB13的生產。它是一種脆性的金屬互化物，因此，不能以任何已知的實用方式使用(Stonehouse，Distribution ofImpurity Phases，Beryllium Science.& Tech.，1979，Vol.1，Pages 182—185)。市售的鈹一般含有低于1000重量ppm的鎂，它是在常規提煉過程中用作還原BeF2的組分殘留的，而且這種痕量的鎂也是以金屬互化物(Intermetallic compound)MgB13的形式存在(Walsh，Production of Metallic Beryllium，Beryllium Science &Tech.，1979，Vol2，Page8)。
F.H.Ellinger等人的研究小組在the Los Alamas科學實驗室進行的早期工作表明，用熔融鎂還原BeF2，結果產生了金屬互化物MgBe13，而用鎂稀釋鋁鈹預合金產生的整體材料中主要為MgB13枝晶，這種枝晶含有34.4％鈹(Elliott，Preparation and Identificationof MgBe13，Metallurgy and Ceramics，13th Ed.，1958，Pages 1—10)。英國人證實了用熔融鎂浸滲多孔鈹粉制得的金屬互化物MgB13的缺點是脆性(Jones，Preparation of Beryllium—Magnessium Al-loys by Powder Metal—Lurgical Methods，United Kingdom Atom-ic Energy Authority Memorandum，1961，AERE M828)。Jones觀察到這種合金具有圍繞著鈹晶粒的MgBe13網狀結構，正是這種結構導致了其脆性和很大的硬度。
鈹在制造富鎂母合金時作為保護性氧化物，這個用途是眾所周知的。這種鈹可用于防止在向下流加工裝置遠送和加入鎂時鎂的氧化。例如，俄亥俄州埃爾莫市的Brush Wellman有限公司生產和銷售含5％或更少量鈹的富鎂球團，這種球團是將鎂合金粉未和鈹粉熱壓制成的。在下流加工裝置的最終鎂產品中，殘余鈹的含量少于0.01％。
金屬的常規半固態制造即觸變成形是一種利用熱熔化的金屬在其冷卻過程中對其連續而激烈地攪拌時所表現的低表觀粘度的制造方法(Brown，Net—Shape Forming Via Semi—Solid Processing，Advanced Material & Processes，Jan.1993.，pages 327—338)。目前用了各種術語用來描述半固態加工金屬制造有用產品，包括流變鑄造、料漿鑄造、觸變鍛造和半固態鍛造等術語。每一個術語都與半固態加工步驟的不同特點或使用設備類型的差異有關。
一般地說，半固定加工的首先步驟是加熱一種或多種金屬，使其溫度超過它們的液相線溫度形成熔融金屬或合金。在慢慢冷卻過程中，可使用該領域中已知的各種方法在液化的金屬中引入剪切力，以便在原處(in situ)形成分散在熔體中的等軸(equiaxed)晶粒。在這種條件下，該金屬稱為處于“觸變”性料漿狀態或半固態料漿狀態。觸變料漿是以非樹枝狀顯微結構為特征的，它可以在能自動操作和精確控制，而又能提高鑄造材料產率的大型生產設備中相當容易地加以處理(Kenny，Semisolid Metal Casting and Forging，Metals Hand-book，9 the ed.，1988，Vol.15，pages 327—338)。
半固態金屬料漿的非樹枝狀顯微結構在Flemings所擁有的專利3,902,544中有所描述。該專利中公開的方法堪稱這一技術領域的代表，該專利著重于在熔體慢慢冷卻過程中產生激烈的對流現象，使得產生的是具有非樹枝狀顯微結構的等軸晶粒分散體。(Flem-ings，Behavior of Metal Alloys in the Semisolid State，Metallurgi-cal Transactions，1991，Vol.22A，pages 957—981)。
在本申請前公開的研究，是集中在設法了解用高溫剪切使樹枝狀生長結構變形和分裂過程中涉及的一些力的大小。現已發現，半固態合金顯示了高達幾百，甚至幾千泊的粘度，具體視剪切速率而異(Kenny，Semisolid Metal Casting and Forging，Metal Hardbook，9th Ed.，1988，Vol.15 pages 327)。還發現，在連續冷卻過程中測量的半固態料漿的粘度與施加的剪切力有很強的函數關系，測得的這種粘度隨著剪切速率的增加而降低(Flemings，Behavior of MetalAlloys in the Semisolid State，A&M News，Spet.1991，pages 4—5)因此，隨后的商業性研究集中于開發在模具中成形之前或幾乎同時攪拌液化金屬的種種方法，以便在半固態料漿中獲得近似球狀或細小晶粒的顯微結構。兩種已開發的通用成形方法是，(1)流變鑄造，它是在專用的混合器中先產生料漿，然后輸入模具中，(2)半固態鍛造，它是用裝有混合器以便直接產生球狀顯微結構的模具中的澆鑄成球團。
例如，Winter所擁有的專利4,229,210揭示了一種使用分離的混合器用電動力在逐漸冷卻的金屬中引起湍動的方法，而Winter所擁有的專利4,434,837和4,457,355揭示一種裝有磁流體動力攪拌器的模具。
現已開發了各種在冷卻的金屬中產生剪切力形成半固態料漿的攪拌方法，例如，Young所擁有的專利4,482,012、Dantzig的專利4,607,682和Ashok的專利4,642,146都描述了用于在液化金屬中產生必需剪切力的電磁攪拌裝置。產生必需剪切速率的機械攪拌是在Kenney的專利4,771,818、Gabathuler的專利5,186,236和Col-lot的專利4,510,987中揭示的。
將目前已知的半固態制造技術應用于含鈹鎂合金是行不通的，因為鈹的熔點超過1280℃。在這個溫度和標準大氣壓力條件下，鎂在1100℃沸點的溫度汽化(Elliott，Preparation and Identificationof MgB13，Metallurgy and Ceramics，13 th Ed.，1958，pages 1—10)。目前已知的觸變成形方法是需要鈹在超過1200℃的高溫起始液化的，而這時鎂會蒸發掉。事實上，這恰是目前從鈹中除去鎂雜質的鈹提純工業方法(Stonehouse，Distribution of Impurity Phase，Beryllium Science & Tech，1979 Vol.1，pages 184)。
本申請描述了解決上述的制造含鈹鎂合金問題的方法，并進一步介紹金屬合金半固態制造方法的一種新的改進。
因此，本發明的一個目的在于提供一種加入1至99重量％鈹的實用鎂基合金。
本發明的第二個目的在于提供彈性模量超過鎂100至400％的實用含鈹鎂合金。
本發明的第三個目的在于提供一種半固態制造方法，這種方法不需要加熱至對于某些金屬如鈹必需的很高的液相線溫度。
本發明的第四個目的在于提供一種不需采用剪切力的半固態制造方法。
本發明的第五個目的在于提供一種制造含1至99重量％鈹的鎂合金的半固態制造方法，在此方法中用的是鈹粉，因此，這樣就不需要對完全液化的金屬進行處理。
本發明的第六個目的在于提供一種可以成形含顯著量鈹的形狀精密的鎂部件的方法。
本發明的第七個目的在于提供密度很低近似于鎂，而彈性模量很高近似于鈹的合金。
本發明的第八個目的在于提供生產含1至99重量％鈹的鎂基合金精密零件的技術，這種技術防止了有害的鎂鈹金屬互化物的形成。
本技術領域中熟練技術人員在研究了下面的公開后，本發明的其他目的就顯而易見了。
本發明包括制造實用含鈹鎂基母合金的方法和制造含顯著量鈹的凈形狀(net—shape)鎂—鈹部件的裝置。這里所用的術語“凈形狀”是表示一個部件，已具有非常接近于最終要求的形狀，即在使用前不需或僅需很少切削加工的精密部件。
參看

圖1，它是最新認可的鎂鈹合金相圖(Nayeb—Hashemi，The Beryllium—Magesium System，Alloy Phase Diagrams Mono-graph，ASM International，1987，page 116))。與其他合金系的相圖比較，Mg-Be相圖是相當不完全的，它反映了人們對Mg-Be體系的知識和實驗還很不夠(Brophy，Diffusion Couples and the PhaseDiagram，Thermodynamics of structure，1987，91—95頁)。然而，圖1相圖中有一個清楚的特征，它預測了金屬互化物MgB13的存在。
本發明描述了一種使用分散在液態鎂或鎂粉中的固態鈹粉制造含鈹鎂合金的新方法，這種方法令人驚奇地避免了有害的金屬互化物MgB13的形成，并且可以用半固態的方法制造這種新穎的含鈹鎂合金。
這里要求保護的合金，其密度接近于其他已知的鎂合金，而彈性模量卻可近于鈹，這種模量隨著含鈹量增加而增加。彈性模量隨組成的變化大致為鎂的值6.6百萬PSI與鈹的值44百萬PSI的線性組合。這與適用于具有相似結構的鋁-鈹合金的性質預測的“混合原則”是一致的。
本發明不能用常規的錠料冶金技術或已知的霧化技術制造。這里描述的方法是利用將固態的鈹顆粒和液態或固態鎂的結合。將鈹粉加入，良好地分布在液態鎂或鎂粉中，生產所需的混合物材料而不致形成金屬互化物，這個技術由本申請獨一無二地進行描述并作為專利要求保護。下表概括了按本發明方法制造的各種含鈹鎂合金的性質。
表IAZ-91D/Be合金性質的比較Be 密度 彈性模量 E/Rho 熱膨脹系數(重量％) (磅/英寸3)(MSI)(英寸×106) (英寸/英寸/°F×10-60 0.065 6.5 99.6 14.55 0.065 8.3 127.6 14.110 0.065 10.2 155.6 13.715 0.065 12.0 183.6 13.320 0.066 13.9 239.6 12.525 0.066 15.7 211.6 12.930 0.066 17.6 267.6 12.135 0.066 19.4 295.6 11.740 0.066 21.3 323.6 11.345 0.066 23.2 351.6 10.950 0.066 25.0 379.6 10.562 0.066 29.6 446.8 9.570 0.066 32.6 491.6 8.980 0.066 36.4 547.6 8.590 0.067 40.2 603.6 7.21000.067 44.0 659.7 6.4因為起始原料是兩種粉末的混合物，而且在操作過程中兩種粉末沒有明顯的分離傾向，所以可以制造出含1至99％鈹和余量為鎂的合金組合物。市場上一個最迫切的需求就是有較高彈性模量但密度不增加的鎂基合金。
正如表I所示，鈹鎂合金從含鈹量的一端到另一端，其性質是連續的變化。例如，與合金基的鎂相比，含有5％鈹，密度相同，彈性模量卻高28％。因此根據本申請公開的方法，可以用含最少加入量5％鈹的鎂基合金，就得到至少高于25％的彈性模量。
在本發明的優選實施方案中，是將球狀顆粒的鈹粉與鎂進行混合，該種鈹粉最好是由鈹熔體用霧化方法制造，而鎂的形態或為粉未、或為切屑、或為其它粗分散狀態。球粒鈹粉已可用惰性氣體霧化法制造，這是一種本領域技術人員熟知的技術。在本申請的半固態制造技術中，最好使用霧化法鈹粉，因為其球狀顆粒能提高成形過程中的流動性，同時減少對所用設備表面的磨蝕。
制造鈹粉的其他方法記載在Stonehouse，Distribution of Impu-rity Phases，Beryllium Sciene & Tech.，1979，Vol.1，182—184頁這篇文章中)，該文獻本發明是參考使用了的。磨碎法鈹粉可與球粒鈹粉混合使用，也可完全代替球粒鈹粉而使用。粉碎法鈹粉的一般制法是用本技術領域中技術人員熟知的沖擊粉碎法，例如冷氣流粉碎法。在粉碎技術領域中已有種種粉碎制造鈹粉的標準方法可用于本發明。這些方法可見于例如Marder，P/M Lightweight Metals，Metal Handbook，9th Ed.，1984，Vol.7，755—763頁；Stone-house and Marder，Beryllium，ASM International Metals Hand-book，10th Ed.，1990，vol.2，683—687頁；以及Ferrera，RockyFlats Beryllium Powder Production，United Kingdom Atomic.En-ergy Authority Memorandum，1984，Vol.2.，JOWOG 22/M20，這些文獻參考引用于本發明中。上述出版物的研究中使用的鈹原料都是由Brush，Wellman Inc.，Elmore，ohio提供的。
工業純的鎂粉或鎂合金粉可購自如Reade Manufacturing Co.of Lakehurst，New Jersoy，該公司供應本行業中稱為AZ-91D的含9％鋁和1％鋅的鎂基合金。包含工業純鎂的其他已知的鎂產品(如購自Dow chemical Co.，Midland，Michingan的鎂產品)同樣可以用作本方法的原料。
在優選的實施方案中，將球狀鈹粉和鎂屑的固體混合物加熱到僅鎂基組分熔化的溫度(一般需超過650℃)，這樣就產生了鈹粉顆粒分散在鎂熔體中懸浮液。因此，不用將溫度升得很高就可得到半固態的Mg-Be料漿，同時不用在熔體中施加外加剪切力就可得到非樹枝狀的顯微結構。
圖2是表示一種鈹鎂合金不含化合物的結構中所需的非樹枝狀鈹部分的顯微照片，這種合金是按照本發明在650℃以上將鎂合金粉和等軸顆粒的鈹粉真空熱壓制得的。圖2中所示的結構可用于一些直接的工程用途，如現場固化制造部件，或可進行常規的金屬加工處理，如隨后的軋制，鍛造或擠壓。
圖2所示的結構也可用作生產凈形狀部件的半固態制造過程的前體原料。圖3是對圖2所示顯微結構的鈹鎂合金進行半固態加工處理后的顯微結構照片。這種所用的方法不采用任何剪切性的處理，如固化前的攪拌。圖2和圖3都表明，這些結構中都沒有不合需要的金屬互化物。具有與圖3相似結構的觸變性混合物，可以用適當改進的擠壓或型鑄設備進行擠壓式塑鑄成型，所用的一般設備類似于塑料注塑所用的裝置。
常規的半固態制造工藝可分為兩大部分(1)為產生適當的初始顯微結構所需的原料制備步驟，(2)半固態成形步驟。不象已知的方法，這里公開的本發明方法無需常規的原料制備步驟，因為將兩組分粉末的混合物加熱到僅其中一個組分的固相線溫度以上，就可直接而自動地得到所需的合適結構。
鈹在鎂中或鎂在鈹中，溶解限度很小或者幾乎沒有。因此，可用本發明獨特的半固態方法觸變成形處理的材料，其操作溫度仍等于，乃至低于富鎂組分的液相線溫度(650℃)。這樣就可以使用比較簡單和低廉的工程材料制成的設備，因為這種材料無需經受熔化鈹所需的很高溫度。
選擇的操作溫度是由固體在漿料中所需的體積分數而確定的。漿料中固體的凈量是由加入的固態鈹以及已部分熔融鎂組分所殘留的固體部分(如有的話)的量而確定。
本發明采用的溫度較低，這也限制了鎂和鈹金屬互化物的形成。如果在鎂中加入諸如鋁之類的元素，可進一步降低操作溫度，這樣也就實際上去除了鎂與鈹之間余下的那么一點點潛在的反應活性。這些創新的概念使得在一般鎂產品特有的低的加工溫度下也有可能對鎂—鈹合金進行凈形狀半固態加工。
兩種通常已知的半固態成形方法是(1)，觸變鍛造(半固態鍛造)，這時是合金工件通過封閉模具中的擠壓或藉一柱塞推入一固定的模腔而成形；(2)觸變鑄造(半固態模制)，這時是半固態金屬藉旋轉螺旋進料器的沖程送入固定模腔中的。這兩種方法，如后面的實施例所示，都可適用于本發明。
圖1是一張目前的鎂—鈹相圖。
圖2是一張說明用本發明方法制得的鈹鎂合金的鈹部分中非樹枝狀顯微結構照片。
圖3是一張表示圖2所示結構的鎂—鈹合金進行半固態加工后，其鈹部分的非樹枝狀顯微結構照片。
進行了如下實施例1～7所概括的一些試驗，以便生產鈹鎂合金凈形部件，其中鈹的原料是用鈹粉。這些鎂—鈹合金是用(1)觸變模制TM法；(2)現場凝固；(3)閉模鍛造法，從半固態制成的，這些實施例清楚地表明，通過加入固態鈹，觸變制造鎂基合金在沒有外加剪切力的情況下是切實可行的。
所有的環境保護和安全設備，包括輔助的HEPAVAC通風設備，都在試驗開始前安裝好。在試驗中和最后的清洗操作中，都要定期進行空氣中塵粒計數的檢測，在試驗過程中所有的工作人員都要戴合適的空氣過濾口罩和穿防護服(其他的安全細節可從BrushWellman Inc.，Cleveland，Ohio獲知)。
觸變模制是一個由the Thixomat Corporation，Ann Arbor，Michigan在美國專利4,694,881、4,694,882,和5,040,589的許可下開發的一種半固態模制方法，這三個專利都轉讓給了Dow Chem-ical Compary，Midland，Michigan。這些專利公開了用于金屬合金射壓造型(injection molding)的方法和設備，并且都結合用于本發明中。正如背景技術部分指出的那樣，現有技術，包括該三個專利的揭示，都需要在基本上液化的金屬中施加剪切力，以形成必要的非樹枝狀顯微結構。對觸變模制方法有關的設備進行了改進，以適合于實施例1～5中的試驗，但不用那些在液化金屬中引入剪切力以產生非樹枝狀顯微結構的觸變模塑方法部分。實施例1.制備起始原料所用的基本原料是以AZ-91D表示的富鎂組合物，加入的鈹為S-200F粉末。鎂原料是Dow Magnesium of Freeport，Texas提供的屑狀Thixomag AZ—91D。下表列出AZ-91D的組成。
表IIAZ-91D標準組成元素 重量百分數鋁 8.5-9.5鈹 0.0004-0.001鋅 0.5-0.9銅 0.00-0.01鎳 0.00-0.001硅 0.00-0.02錳 0.17-0.32鐵 0.000-0.004所有其他元素 0.01(最大)鎂 余量加入鈹的形式是用由60％鈹真空熱壓件制成的碎屑。該真空熱壓件是由過200目的AZ-91D粉末(由Reade Manufacturing Co.，Lakehurst，New Jersey提供)和S-200F沖擊粉碎鈹粉(購自BrushWellman Inc.，Elmore，ohio)制成。
粉末在10立方英尺容積的雙錐形混合器中混10分鐘。真空熱壓在566℃(1050°F)進行4至6小時以達到86％的理論密度。除去熱壓件的表皮，以排除來自模的所有碳污染，然后將它加工成碎屑。由62％鈹熱壓件制成的碎屑再用Thixomag AZ—91D碎屑稀釋，以便制造較低含鈹量的合金。這些碎屑都在the Thixomat Corpora-tion，Racine，Wisconsin進行了滾軋摻合。實施例2初次試驗首先在不加鈹的情況下用AZ-91D為材料進行操作，使條件穩定。沿圓筒(barrel)和進料螺桿(auger)溫度是AZ-91D典型所用的溫度，而排出口(nozzle)的溫度為約577 ℃(1070°F)。當操作條件達到穩定時，在進料斗中就加入含鈹碎屑。第一次加料是將大約44磅未加稀釋的60％鈹原料加到已有約15磅的Thixomag的進料斗的當中，一時加得太多，使系統的運行阻塞。盡管將溫度升高至AZ-91D的液相線以上，也未能使螺桿能自由轉動。
將設備折卸以后，發現進料螺桿的凹槽上和止逆閥中都塞滿了幾乎很純的鈹粉。金相分析揭示在機器停止前制造的部件中鈹的相當大一部分是聚集成團的，這是由高壓下顆粒的相互結合，并且加入了過量鈹粉造成的。掉換螺桿，重新調整機器，繼續試驗。實施例3第二次試驗正如第一次試驗一樣，在系統中加入鈹之前，仍先用AZ-91D進料使操作穩定化。所有各區的溫度都保持在AZ-91D的液相線，即597(℃)(1107°F)以上。在只進行30次Thixomag的完全沖擠(full-shot)后，關掉進料器，并使設備運轉以清潔系統。筒內空了以后，在進料斗中加入25.5磅含30％鈹的料和9.5磅純Thixomag，總的料中估計含有約16磅Thixomag。這就成了含鈹量很稀即15％(重量)的料。重新開動進料斗，經10次沖擠(shots)后，制出完整的部件。制造了20多個完整部件后，就關機一天以便對輔助設備進行維修。實施例4第三次試驗在進料斗中有余下的15％(重量)鈹的原料，進行正常起動。30次完全沖擠后，進料斗中加入25磅30％(重量)的原料，這是為了制出估計約22～28％(重量)鈹的產品，實際如何取決于進料斗混合系統的效率。在第58次沖擠時，在進料斗中再加入19.5磅的30％(重量)鈹的原料。經5次沖擠以后，螺桿壓力開始上升。于是就制出幾個完整的部件，但是發現了加入碎屑和加入部件有困難。使用了610℃(1130F)的排出口溫度，但正如在第一次試驗一樣，材料也塞住了排出口。停止操作，隨后分析合金，結果它含的鈹約為12.5％。
制成了12.5％的鈹鎂合金，其意義重大。它表明本方法是可行的，并也指明了進一步改進的方向。在機械應用中這種合金的性能優點可以從表1(它是個總結表)中的數據看出。在12.5％鈹時，彈性模量約為13.5×106psi，比鎂高約70％，而保留了可比的密度和熱膨脹系數。實施例5薄載面部件用和實施例4中相同的模具，但裝了一個薄的腔體，目的是試驗本發現的半固態合金能否填充生產出很薄的部件。結果發現，在與實施例4相同的條件下，可以成功地制造薄達0.019英寸的試件。其金相表明，其組成與實施例4的大型部件大致相同，即在鎂合金基體中是鈹相的均勻分布，這說明薄的精密部件也可以用本方法制備。實施例6從半固狀態現場凝固圖2表示將鎂合金粉和等軸形顆粒的鈹粉真空熱壓后現場固化產生的鎂—鈹合金的非樹枝狀顯微結構，其中明顯不含有MgBe13金屬互化物。因為在整個過程中第二相(鈹)一直保持固態，所以無需剪切力的情況下也得到了非樹枝狀結構。
圖2所示結構的合金制法，是用含40％(重量)霧化法鈹粉(200目)和60％(重量)的AZ-91D鎂合金粉未(325目)混合。在真空下加熱至593℃(1100°F)(這樣僅使鎂合金熔化)，同時施加壓力使半固態的料變得更為緊密，然后冷卻，此時，其中的部份液相也就凝固起來。這種合金用作在下面實施例7所述半固態加工的前體。實施例7閉模鍛造圖3表明實施例6中制備的鎂—鈹合金甚至在經過半固態鍛造后仍保持其沒有MgBe13金屬互化物的非樹枝狀顯微結構。象實施例6的方法一樣，這里的半固態鍛造也不需外加剪切力。
從實施例6制成的前體切削制成一些Mg-Be實心坯料。用氬氣作為防氧化保護氣氛，在爐中將這些坯料加熱至566℃(1050°F)。再將經預熱的坯料用鋏子轉移到模具中，然后擠壓注入封閉的模腔中，然后令其固化。圖3表示了這種擠壓注入/鍛造過程后產生的顯微結構。因為在整個過程中鈹仍保護固態，鈹相的大小和形狀不因以后附加的加工處理而有所改變。實施例8鎂合金的制造本實施例展示用標準粉未冶金技術隨后進行標準的后加工處理，由鎂或鎂鋁合金和鈹制造構件的方法。首先，將鎂粉與40％(重量)的沖擊粉碎鈹粉混合。然后將混合物放入直徑約為6.5英寸的氯丁二烯橡膠或其它柔韌材料制成的柱狀容器中，然后在40千磅/英寸2的壓力下進行等靜壓制，得到孔隙率約為20％的壓件，然后除去柔韌材料的容器，將鎂鈹壓件放入銅質圓罐中，供擠壓之用。
將該圓罐通過一合適的氣密附件與真空泵連接，然后從粉未和圓罐中除去空氣和其它氣體，接著封住已抽真空的圓罐。在300-600°F溫度用一模具擠壓到1.5英寸最終擠壓直徑，這樣就把經混合和均等靜壓的粉末充分壓實成一密致的棒，它很易切削制成產品。由表III可見，充分密致的棒料的彈性模量為21.2×106psi，密度為0.0646磅/英寸3。
可用的另一種辦法是，在300～600°F溫度通過模具擠壓到1.5英寸最終擠壓直徑的棒后，將它切成2～3英寸長。將這些較短棒料加熱到1120°F，并半固態鍛造成凈形狀部件。經過這種高密度鍛造，彈性模量為21.2×106psi，密度為0.0646磅/英寸。
表IIIMg/Be合金性質的比較Be 密度 彈性模量 E/Rho熱膨脹系數(重量％) (磅/英寸3) (MSI)(英寸×106) (英寸/英寸/°F×10-600.063 6.4 102.0 14.050.063 8.2 129.9 13.610 0.063 10.0 157.8 13.315 0.063 11.8 185.7 12.920 0.063 13.6 213.5 12.625 0.064 15.4 241.4 12.230 0.064 17.2 269.3 11.835 0.064 19.0 297.2 11.440 0.064 20.9 325.1 11.145 0.064 22.8 353.0 10.750 0.065 24.6 380.8 10.362 0.065 29.2 447.7 9.470 0.065 32.2 492.4 8.880 0.066 36.1 548.1 8.090 0.066 40.0 603.9 7.2100 0.067 44.0 659.7 6.4實施例9鎂合金的半固態制造本實施例概括了是如何對混合粉未進行改進的半固態處理，繼從熱等靜壓制得到高密度，再經常規鍛造成型制造部件的。
將鎂粉與40％(重量)鈹粉混合，裝入真空熱壓模具中。然后在1120°F溫度和1000psi壓力下進行真空熱壓，其密度達到理論密度的95％(孔隙率為5％)。
然后將熱壓成的料坯放入熱等靜壓機中，并在15千磅/時2和850°F溫度下壓至更高密度。然后將所得部件在它是完全固態的溫度(如850°F)下進行鍛造，然而切削加工成最終部件，其性質與表III中就實施例8所述的性質非常相似。
另一個辦法是，可以對混合粉未進行改進的半固態加工，隨后進行熱等靜壓達到高密度，再進行半固態鍛造制造出部件。在1120°F和1000psi壓力進行真空熱壓，使密度達到理論密度的95％(孔隙率為5％)后，將熱壓成的料坯再在1050°F進行半固態鍛造成近似凈形狀的部件，其性質與表III中所列的性質相似。
對本發明的處理混合鎂粉(或鎂合金粉)與鈹粉的方法加以修改，即用常規的制造方法，也不難制造可用的部件。因此，采用如真空熱壓(VHP)、熱等靜壓(HIP)或擠壓之類的標準粉未冶金技術對混合粉未進行壓實，可產生用于制造部件所需組成的有用材料。
半固態加工對于按本方法制造鎂或鎂合金/鈹的零件并非是必需的。如果常規的半固態方法加以改進采用的話，鎂或鎂合金和鈹的混合粉只能在形成比金屬互化物的溫度更低的溫度條件下操作。該溫度位于鎂和大多數鎂合金的熔點之上。
制備了壓實的合金材料之后，按如下步驟對其再進行加工處理(i)對由粉未經常規混合和壓實制成的料坯，直接切削加工成最終部件；(ii)對由粉未經常規混合和壓實制成的料坯，常規(完全固態)鍛造成部件；(iii)對由粉未經常規混合和壓實制成的料坯常規(完全固態)擠壓成部件；(iv)對由粉未經常規混合和壓實制成的料坯常規(完全固態)軋制成部件。
用真空熱壓，熱等靜壓或其他粉未壓實方法制成的含鈹鎂合金的預制品可隨后用如(a)至(d)所述的常規金屬加工方法或下列(e)至(g)的半固態加工方法作進一步加工(a)對用半固態加工方法制成的料坯直接加工成最終部件；(b)對用半固態加工法制成的料坯常規(完全固態)鍛造成最終部件；(c)對用半固態加工方法制成的料坯常規(完全固態)擠壓成部件；(d)對用半固態加工方法制成的料坯常規(完全固態)軋制成零件；(e)觸變鍛造(半固態鍛造，柱塞式方法)；(f)觸變模制，觸變鑄造(半固態模制，螺旋加料器法)；(g)觸變擠壓(半固態)。
在研究了本說明書以后，可以對本發明作各種修改和變化。但這些變化和補充應包括在如下權利要求書所確定的本發明的保護范圍和發明構思中。
權利要求
1.一種含鈹鎂合金，其特征在于它包含1～99％(重量)鈹，余量為鎂組份，上述合金不含MgBe13金屬互化物。
2.如權利要求1所述的合金，其特征在于上述的鈹是分散在上述鎂組份中的等軸的固態鈹。
3.如權利要求2所述的合金，其特征在于它包含5～80％(重量)鈹。
4.如權利要求1所述的合金，其特征在于它包含5～80％(重量)分散在基本上純的鎂中的等軸的固態鈹。
5.如權利要求1所述的合金，其特征在于它包含5～80％(重量)分散在富鎂組合物中的等軸固態鈹。
6.如權利要求1所述的合金，其特征在于上述合金的鈹部分是非樹枝狀顯微結構。
7.如權利要求1所述的合金，其特征在于上述合金可以用改進的半固態方法作進一步加工。
8.如權利要求7所述的合金，其特征在于上述改進的半固態方法選自閉模鍛造、半固態鍛造和半固態模制。
9.如權利要求2所述的合金，其特征在于上述等軸的鈹選自機械粉碎鈹粉和霧化法球狀鈹粉。
10.如權利要求3所述的合金，其特征在于上述合金的彈性模量比鎂至少高25％。
11.一種如權利要求1所述的合金的制成品，其特征在于此制成品具有(a)6.5至14.4英寸/英寸/°F×10-6之間的熱膨脹系數；(b)43.9至6.8MSI之間的彈性模量；以及(c)0.067至0.063磅/英寸3之間的密度。
12.一種制備含鈹鎂合金的方法，其特征在于它包括如下步驟(a)提供粉狀的鎂組份和粉狀的鈹組份；(d)混合上述鎂組份和鈹組份；(c)在高于鎂固相線溫度的溫度熔化上述鎂組份。
13.如權利要求12所述的方法，其特征在于上述鈹組份是分散在上述鎂組份中的等軸固態鈹顆粒。
14.如權利要求13所述的方法，其特征在于上述等軸固態鈹顆粒選自機械粉碎鈹粉和霧化法球狀鈹粉。
15.如權利要求12所述的方法，其特征在于上述鎂組份為基本上純的鎂。
16.如權利要求12所述的方法，其特征在于上述鎂組份為富鎂組合物。
17.如權利要求12所述的方法，其特征在于上述熔化其中鎂組分的步驟是一種選自真空熱壓、熱等靜壓和熱擠壓的方法。
18.如權利要求12所述的方法，其特征在于它還包括選自閉模鍛造、半固態鍛造和半固態模制的步驟。
19.一種制備含鈹鎂合金的方法，其特征在于它包括如下步驟(a)提供粉狀鎂組份和粉狀鈹組份；(b)混合上述鎂組份和鈹組份；(c)在鎂的固相線溫度之上的溫度熔化上述鎂組份，以產生固態鈹分散在液態鎂中的半固態料漿。(d)現場鑄造步驟(c)中制得的半固態料漿。
全文摘要
公開一種含1～99％(重量)鈹的實用鎂基合金和一種對含鈹鎂合金進行半固態制造的改進方法。本發明使用霧化法鈹粉或粉碎法鈹粉與固體鎂顆粒或液態鎂混合，結果無需對熔融合金進行攪拌，也不需施加剪切力。
文檔編號C22C1/04GK1119460SQ94191504
公開日1996年3月27日 申請日期1994年11月7日 優先權日1994年1月21日
發明者J·M·瑪德爾, W·J·海斯 申請人:勃勒許·威爾曼股份有限公司