專利名稱：直流電弧等離子體方法生產鎳(或鐵)超微粉的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種功能材料-金屬超微粉的生產方法。
金屬超微粉是指微粒在幾納米(nm)至幾百nm數量級的金屬微粉。它具有普通金屬塊所不具備的許多特性，因而作為新型功能材料具有廣闊的應用前景和市場。
經檢索，與本發明的技術相接近的是美國專利，申請號784304，申請日1985年10月4日，專利號4689075，公告日1987年8月25日，名稱為“生產金屬或陶瓷的混合超微粉的工藝”。該專利給出了利用熾熱的等離子體獲得兩種或更多種金屬或陶瓷超微粉的均勻混合物的方法，這種金屬-金屬、金屬-陶瓷、陶瓷-陶瓷的超微粉混合物易于生產，同時可以避免發生金屬或陶瓷同類材料的原生結聚。該工藝是以氫氣、氮氣、氧氣、氫氮混合氣、氮氧混合氣、或任何所述的混合氣體與惰性氣體構成氣氛，氣氛的壓強為50torr到3個大氣體(0.0665～3.039)×105Pa，最佳壓強為接近大氣壓強(1.013×105Pa)。這種工藝雖然解決了制備超微粉中的原生結聚問題，但使用的方法為同時制備兩種或兩種以上金屬或陶瓷混合微粉，要制得單純金屬超微粉仍存在原生結聚和易于自燃的難題。
本發明的目的在于給出最佳工藝條件，制備高純度高產率金屬鎳(或鐵)超微粉，并且通過鈍化處理方法使鎳(或鐵)超微粉不發生原生結聚和避免自燃。
本發明的直流電弧等離子體方法生產鎳(或鐵)超微粉的工藝分為制備超微粒子和鈍化處理兩個步驟。所說的制備超微粒子是以金屬鎳(或鐵)作為產生電弧的陽極，以鎢棒作為產生電弧的陰極，加直流電源，在氫-氬氣氛中，于一個封閉室內用電弧熔融金屬鎳(或鐵)，制備出鎳(或鐵)的超微粒子，氣體氣氛的總壓強為(0.0133～0.9999)×105Pa范圍，氫氣和氬氣的分壓比為(1.2～3)∶1，氣體流量為(1.4～2.2)×10-6m3/s范圍。所說的電弧是在電流密度為33～36A/mm2電流條件下產生的。所說的鈍化處理是在制備出超微粒子之后，停止向封閉室內充入氫氣和氬氣，抽真空，再充入純氬氣，在氬氣氛中鈍化20～59分鐘。
在生產過程中，為了控制鎳(或鐵)超微粉的粒度，可采用控制氫-氬氣氛的總壓強的辦法，在采用本發明的工藝條件下，在總壓強為(0.0133～0.9999)×105Pa范圍內進行調解，可得到平均粒度在5～50nm之間、分布半高寬不大于10nm的鎳(或鐵)超微粉。壓強越高，粒度越大。
同時，氫-氬氣氛的總壓強對電弧的穩定，因而對鎳(或鐵)超微粉的生產速率、粒度均勻程度有重大影響。實驗和較大批量生產結果表明，氫-氬氣氛的總壓強在(0.400～0.864)×105Pa范圍電弧穩定、產率高、粒度均勻。對鎳超微粉氫-氬氣氛的總壓強在(0.533～0.864)×105Pa范圍為最佳壓強值，對鐵超微粉氫-氬氣氛總壓強在(0.400～0.526)×105Pa范圍為最佳壓強值。
在鈍化處理工藝過程中，停止向封閉室供氫-氬氣體后抽真空，其真空度應高于10-1Pa量級。充入純氬氣體，并使氬氣壓強保持在(0.8～1.0)×105Pa范圍內，可以使制備出的超微粉在氬氣氛中鈍化30～50分鐘。
經本發明制備出的鎳(或鐵)超微粉，其純度取決于原料金屬的純度，而制備出的鎳(或鐵)超微粉由于有部分非金屬元素被揮發，使鎳(或鐵)的超微粉的金屬純度不低于原料的金屬純度。而且由于制備過程中沒有使用氧、氮、碳等氣體或物質，因而不會生成鎳(或鐵)的氧化物、氮化物或碳化物。發明人使用99.5%的化學純鎳金屬作原料，制備出的鎳超微粉經化學純度分析證明超微粉的純度為99.5%。
本發明制備的超微粉為純金屬超微粉，不是金屬或陶瓷的混合超微粉，并且具有粒度小且均勻、穩定不自燃的特點。由X光小角衍射和透射電鏡檢測證明平均粒度在10～50nm之間，遠低于500～1000nm。這在精細化工中的催化，超硬材料結合劑等方面的應用是大有益處的。
本發明由于改進了工藝條件，特別是針對金屬鎳(或鐵)制備成超微粉確定了氫-氬氣氛的氫、氬分壓比，選擇了氣氛的最佳壓強范圍、改進了鈍化處理的工藝過程和條件，使鎳(或鐵)超微粉的生產速率大大提高。就直徑為0.45米，高為0.5米的那樣大小封閉室的一個系統而言，每小時可制備出100～200克鎳(或鐵)超微粉。
由于采用鈍化處理工藝，不僅制備出單一的高金屬純的鎳(或鐵)超微粉，而且使超微粉穩定，在空氣中在室溫下穩定不自燃，且金屬微粒表面污染更少。
由于使用氣體的流量小、鈍化時間短，因而可以大大降低生產成本，提高生產效率，加上生產速率高，就很適合于較大規模的工業化生產。
權利要求
1.一種直流電弧等離子體方法生產鎳(或鐵)超微粉的工藝，是在氫-氬氣氛中于一個封閉室內進行的，氣氛的總壓強為(0.0133～0.9999)×105Pa范圍，以金屬鎳(或鐵)作為陽極，以鎢棒作為陰極，加直流電源，用產生的電弧熔融金屬鎳(或鐵)制備超微粒子，本發明的特征在于，所說的氫-氬氣氛中氫氣和氬氣的分壓比為(1.2～3)∶1，氣體流量為(1.4～2.2)×10-6m3s-1；所說的電弧是在電流密度為33～36A/mm2電流條件下產生的；在制備出超微粒子之后，還要進行鈍化處理，鈍化處理過程為停止向封閉室內充入氫氣和氬氣，抽真空，再充入純氬氣，在氬氣氛中鈍化20～59分鐘。
2.按照權利要求1所述的直流電弧等離子體方法生產鎳(或鐵)超微粉的工藝，其特征在于在制備超微粒子中，氫一氬氣氛的總壓強為(0.400～0.864)×105Pa，對制備鎳超微粒子時總壓強最佳范圍為(0.533～0.864)×105Pa，對制備鐵超微粒子時總壓強最佳范圍為(0.400～0.526)×105Pa。
3.按照權利要求1或2所述的直流電弧等離子體方法生產鎳(或鐵)超微粉的工藝，其特征在于在鈍化處理中，所說的抽真空，其真空度高于10-1Pa量級，所說的充入氬氣，要使氬氣壓強保持在(0.800～1.000)×105Pa范圍，鈍化的最佳時間為30～50分鐘。
全文摘要
本發明的直流電弧等離子體方法生產鎳(或鐵)超徽粉的工藝屬一種功能材料的生產方法。它由制備超微粒子和鈍化處理兩個步驟構成。以鎳(或鐵)為陽極，鎢棒為陰極，在33～36A/mm
文檔編號C22C1/04GK1105305SQ94100768
公開日1995年7月19日 申請日期1994年1月30日 優先權日1994年1月30日
發明者楊海濱 申請人:吉林大學, 長春市鑫鑫節能研究所