一種高溫合金表面耐氯化熔鹽腐蝕層制備的方法

本發明涉及新型材料，具體是一種高溫合金表面耐氯化熔鹽腐蝕層制備的方法。

背景技術：

1、太陽能光熱發電(csp)因其連續、穩定，輸出電能質量高，與熱能儲存結合能滿足夜間發電需求，被認為最有可能替代火力發電，實現光伏、風電等多能互補運行，在大規模新能源開發利用中顯示出獨特的優勢，具有廣闊的應用前景。目前，光熱電站主要采用堿式硝酸鹽(40wt％nano3+60wt％kno3)作為儲熱介質，受其熱穩定性的限制，系統運行溫度低于600℃，導致光熱發電系統效率難以進一步提升。而氯化熔鹽具有高熱穩定性、高比熱容、高傳熱系數、高沸點、低熔點、低粘度和低蒸汽壓等特點，是非常高效的儲熱介質；且氯化物鹽儲量豐富、價格便宜，被廣泛的應用于工業熱處理和乏燃料電解處理，近年來被選定為下一代csp系統傳儲熱介質的首先材料。但是，氯化鹽對不銹鋼、鎳基合金等耐高溫材料儲熱容器、管道、泵閥有較強的腐蝕性，特別是cr含量較高的不銹鋼材料在高溫熔融氯化鹽環境下，易與cl-形成揮發性氯化物。因此，要想進一步提升光熱發電系統運行效率，降低發電成本，氯化鹽對光熱發電儲熱關鍵零部件強烈的腐蝕性，成為制約其應用的關鍵問題，非常有必要開發耐氯化熔鹽腐蝕結構材料及其防護涂層。

2、通過檢索，公開號：cn114990475?a公布了一種低溫高活性滲鋁方法，制備鐵鉻鋁涂層應用于核反應聚變堆結構材料表面作為阻氚涂層，同時，公開號：cn?112210748?a公布了一種包埋滲鋁-預氧化制備擴散阻擋層的方法，在飛機發動機用高溫合金表面制備氧化層阻止涂層與基體在高溫條件下發生互擴散，保證涂層的性能。但對于光熱發電用高溫合金表面耐腐蝕滲鋁層的制備方法研究不足，特別是其表面耐氯化腐蝕涂層是制備、熱擴散處理工藝，以及抗腐蝕能力的評價未見公布。

技術實現思路

1、針對存在的問題，本發明提供了一種高溫合金表面耐氯化熔鹽腐蝕層制備的方法，來解決背景技術中提到的光熱發電用高溫合金表面耐腐蝕滲鋁層的制備方法研究不足，特別是其表面耐氯化腐蝕涂層是制備、熱擴散處理工藝，以及抗腐蝕能力的評價未見公布的問題。

2、為了解決存在的問題，本發明提供了一種高溫合金表面耐氯化熔鹽腐蝕層制備的方法，包括步驟一：基體試樣準備，步驟二：滲劑配比，步驟三：滲層制備，步驟四：熱擴散處理，步驟五：耐氯化熔鹽腐蝕評價；

3、所述步驟一：試樣準備包括對樣品表面依次利用400#、600#、800#、1000#和1200#進行打磨，切割成10×10×2mm的試樣，采用氧化鋁粉對其進行表面拋光，經丙酮除油，酒精、蒸餾水超聲10min表面清洗，進行吹干放入干燥皿備用；

4、所述步驟二：滲劑配比采用質量比為10％～30％al粉、1％～5％催滲劑、75％～89％al2o3粉，按比例稱取al粉和al2o3粉放入研缽中混合均勻，在120℃下干燥2h冷卻至室溫，并稱取相應比例催滲劑，倒入混合粉中攪拌均勻；

5、所述步驟三：涂層制備包括將準備好的試樣與滲劑混合放入陶瓷坩堝中，保證試樣被滲劑完全包裹，并利用磷酸二鋁作為粘結劑，填充坩堝蓋與坩堝之間的縫隙，隨后將裝好樣的坩堝在80℃下干燥1h冷卻至室溫放入氣氛爐中，在200～300ml/min氬氣保護下700～850℃保溫5～25h制備滲鋁層；

6、所述步驟四：熱擴散處理是在空氣氣氛下，將滲鋁試樣放入700～900℃馬弗爐中保溫10～50h，隨爐冷卻至室溫；

7、所述步驟五：耐腐蝕性能評價是在腐蝕前測量試樣重量及表面積，將試樣用質量百分比為24.5％nacl+20.5％kcl+54％mgcl2混合氯化鹽包埋放入150ml氧化鋁坩堝中，在200～300ml/min氬氣保護下800℃腐蝕30h以上，冷卻至室溫水浴1h除去表面殘留鹽，稱取腐蝕后質量，計算腐蝕失重率。

8、進一步地，所述基體包括奧氏體不銹鋼或者鎳基合金。

9、進一步地，所述催滲劑由質量比為1:1的nh4cl和alcl3構成。

10、進一步地，所述研體為星形球磨機。

11、與現有技術相比，本發明的有益效果是：

12、1、本發明提供的滲鋁層制備工藝在光熱發電儲熱用高溫合金表面制備了致密、均勻的滲鋁層，并通過熱擴散處理，增強滲層與基體界面結合力，有效改善滲層結構和物相組成。同時，經高溫氯化熔鹽腐蝕后，表面形成致密、連續、無孔洞的氧化層，對基體起到了良好的保護作用。

13、2、本發明制備的feal/al2o3復合涂層擁有良好的氯化熔鹽相容性，與合金基體具有良好的熱匹配性，并且具有優異的耐熔融氯化鹽腐蝕性能和自修復能力。

14、3、本發明在傳統包埋滲鋁工藝上，優化催滲劑比例及種類，明顯降低滲鋁溫度，在較短保溫時間下獲得較厚的滲鋁層，并通過熱擴散處理得到性能優良、過渡均勻的feal層，為腐蝕環境下形成連續、致密的al2o3層創造了優良的條件。

15、4、本發明可方便實現熔鹽泵、閥、葉輪等較復雜共建表面耐氯化熔鹽腐蝕涂層的制備，有助于產業化應用。

技術特征：

1.一種高溫合金表面耐氯化熔鹽腐蝕層制備的方法，其特征在于：包括步驟一：基體試樣準備，步驟二：滲劑配比，步驟三：滲層制備，步驟四：熱擴散處理，步驟五：耐氯化熔鹽腐蝕評價；

2.根據權利要求1所述的一種高溫合金表面包埋滲鋁-熱擴散制備耐氯化熔鹽腐蝕層的工藝，其特征在于：所述基體包括奧氏體不銹鋼或者鎳基合金。

3.根據權利要求1所述的一種高溫合金表面包埋滲鋁-熱擴散制備耐氯化熔鹽腐蝕層的工藝，其特征在于：所述催滲劑由質量比為1:1的nh4cl和alcl3構成。

4.根據權利要求1所述的一種高溫合金表面包埋滲鋁-熱擴散制備耐氯化熔鹽腐蝕層的工藝，其特征在于：所述研體為星形球磨機。

技術總結
本發明涉及新型材料技術領域，具體是一種高溫合金表面耐氯化熔鹽腐蝕層制備的方法。一種高溫合金表面耐氯化熔鹽腐蝕層制備的方法，包括步驟一：基體試樣準備，步驟二：滲劑配比，步驟三：滲層制備，步驟四：熱擴散處理，步驟五：耐氯化熔鹽腐蝕評價。采用該方法制備的滲鋁層致密均勻、無孔洞，與基體結合力強，在氯化熔鹽腐蝕環境中易形成較厚的氧化層，顯著提升基體耐高溫腐蝕能力。

技術研發人員：陳維鉛,喇培清,李增鵬,萬磊,許世鵬,馬超,李亞明
受保護的技術使用者：蘭州理工大學
技術研發日：
技術公布日：2024/10/21